A new photometric method for the determination of chymotrypsin in stool

Conclusions The proposed method offers the following advantages:a) high reactivity of the enzyme; b) need for small sample volume, thus absorption from suspended particles does not interfere and c) nearly complete solubilization of particle bound enzyme thus allowing automated analysis with the supernatant after centrifugation.

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Neue photometrische Methode zur Chymotrypsinbestimmung im Stuhl

     

Progress in analytical application of an inductively coupled plasma/mass spectrometer system

Summary A method for the determination of elements in liquids using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is described. The different possibilities and problems together with instrumental parameters are reviewed. After the dissolution step samples are analyzed directly without any preconcentration. Detection limits for 53 elements have been tested and are found to be less than 0.1 ng/ml. Monoisotopic elements can be detected at levels less than 0.05 ng/ml. Interference problems have been studied and hints are given to predict molecular species using algorithm implemented in software packages. The application to trace element analysis in the geological field is demonstrated with a basalt reference sample to verify figures of merit for this method. Accuracy is checked with a NBS SRM steel sample.

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Erfahrungen und Möglichkeiten mit der Anwendung eines induktiv gekoppelten Plasma/Massenspektrometer Systems

     

Rheological and spectroscopic behaviour of cosmetic products

Summary A promising approach for evaluating the rheological and spectroscopic behaviour of cosmetic products is described. The method involves an automatic viscometric test by flow curves detection and subsequent spectroscopic analysis without pretreatment steps of the cosmetic sample under investigation. Determination of sulphur content at 0.5 ppm using the ICP (Inductively Coupled Plasma) technique in a low UV region is reported as an example.

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Rheologisches und spektroskopisches Verhalten von kosmetischen ProduktenAnwendung zur Schwefelanalyse durch ICP

Zusammenfassung Eine aussichtsreiche Methode zur Auswertung des rheologischen und spektroskopischen Verhaltens von kosmetischen Produkten wird beschrieben. Das Verfahren beinhaltet einen automatischen viskosimetrischen Test durch Fließkurven und nachfolgende spektroskopische Analyse ohne Vorbehandlung der Probe. Als Beispiel wird die Schwefelbestimmung bei 0,5 ppm mit Hilfe der ICP-Methode im unteren UV-Bereich beschrieben.

     

Multielement analysis of standard reference materials with total reflection X-ray fluorescence (TXRF)

Summary X-Ray fluorescence analysis with total-reflected exciting beam (TRXF) represents a comparatively new development among the multielement methods. The main application of this method is the analysis of liquid samples. Furthermore, the measurements of suspensions and dust samples are practicable. With regard to sample preparation, execution and results information in various applications is at present available. This report gives a survey of advantages and restrictions of TXRF in soil science. After the digestion of various reference materials in two different ways, measurements were performed by TXRF. The elements Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Ba and Pb were taken into consideration.

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Multielement-Analyse von Standard-Referenzmaterialien mit der Totalreflexions-Röntgenfluorescenz (TRFA)

     

Eine neue Methode zur Schnellbestimmung des Stickstoffgehaltes von St?hlen nach dem Vakuumschmelzverfahren

Zusammenfassung Es wird anhand einer Literaturauswertung gezeigt, daß das bisherige Vakuumschmelzverfahren bei der Stickstoffanalyse von Stählen im Vergleich zum naß-chemischen Stickstoffbestimmungsverfahren zu niedrige Ergebnisse liefert. Auf Grund systematischer Untersuchungen wurde eine Methode entwickelt, bei der jede Probe gemeinsam mit einem CerZusatz (ca. 1% des Probengewichts) in einen entleerten Graphittiegel eingeworfen, aufgeschmolzen und nach erfolgter Analyse durch Rotation des Tiegels um seine vertikale Achse herausgeschleudert wird. Auf diese Weise wird eine vollständige Entgasung der Proben bei 1600°C in 1,5 bis 3,5 min erzielt. Die nach dieser Methode erhaltenen Ergebnisse zeigen keinen signifikanten Unterschied zum naß-chemischen Stickstoffbestimmungsverfahren.

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Summary Literature evaluation shows that the nitrogen analysis of steel by the vacuum fusion method yields too low results in comparison with the wet-chemical method. On the basis of a systematic investigation a new method has been developed, whereby every sample together with an addition of cerium (approximately 1% of the sample weight) is thrown into an emptied graphite crucible, is melted and then thrown out after completion of the analysis by spinning the crucible on its vertical axis. In this way, a complete degassing of the sample is obtained at 1600° C with in 1.5–3.5 min. The results obtained by this new method show no significant difference from wet-chemical results.

     

Fusion with lithium borate as sample preparation for ICP and AAS analysis

Summary Different approaches to sample fusion are investigated. The advantages of a device consisting of graphite plate and graphite rings are demonstrated. A method is proposed for ICP and AAS analysis of geological samples and samples from ore dressing after fusion with lithium borates and dissolution with acids.

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Probenvorbereitung für die ICP und AAS-Analyse durch Schmelzen mit Lithiumborat

     

The use of multicomponent analysis in flame emission spectrometry

Summary Two-component analysis has been proposed for the determination of Na and K in HCl by flame emission spectrometry. The method is based on empirical mathematical models approximating the relationship between emission intensity and concentrations of sample components. The results obtained in the analysis of tens of samples of known composition show that the proposed method of determination is more reliable than others usually used.

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Anwendung der Multikomponenten-Analyse in der Flammenemissions-SpektrometrieBestimmung von Na und K in Salzsäure

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Na und K in Salzsäure durch Flammenphotometrie wird eine Methode der Zweikomponentenanalyse vorgeschlagen, die auf empirischen mathematischen Modellen beruht, die der Beziehung zwischen Emissionsintensität und Elementkozentration angenähert sind. Ergebnisse von zahlreichen Analysen bekannter Proben beweisen, daß die beschriebene Methode zuverlässiger ist als bisher benutzte andere Verfahren.

     

Determination of a metabolite of the herbicide Pyridate in plant extracts by MS/MS: recording of daughter spectra

Summary A hybrid tandem mass spectrometer is used to determine the concentration of a herbicidal metabolite in plant extracts without any sample clean-up. A rather simple and quickly performable MS/MS-technique is applied with direct sample introduction, electron impact ionization and recording of daughter spectra. The reproducibility of the analysis is satisfactory; the limit of detection (10 ppm) is sufficient for screening if the plants have been sampled shortly after a spraying with the herbicide (coefficient of variation: 14%).

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Bestimmung eines Metaboliten des Herbicids Pyridate in Pflanzenextrakten mittels MS/MS: Aufnahme von Tochter-Ionen-Spektren

     

Dispersion spectroscopy of liquid thin films

Summary A new analytical method is presented based on measurement of dispersion spectra (refractive index versus wavelength) of liquid samples with a fast scanning diode array spectrometer. It proves to be suitable for the analysis of nanoliter volumes where classical absorption spectroscopy fails. Future applications include sample identification and discrimination (micro-analysis) and HPLC detection.

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Dispersionsspektroskopie von Flüssigkeits-Dünnschichten

Zusammenfassung Die hier vorgestellte analytische Meßmethode beruht auf der Messung der spektralen Dispersion der Probenflüssigkeit mit Hilfe eines Diodenzeilenspektrometers, das sich vor allem durch seine hohe Meßgeschwindigkeit auszeichnet. Es wird gezeigt, daß sich mit dieser Methode auch Volumina im Nanoliterbereich analysieren lassen, die der klassischen Absorptionsspektroskopie nicht mehr zugänglich sind. Die zukünftigen Anwendungen sind in der Probenidentifikation und -unterscheidung zu sehen, wie sie z. B. in der HPLC gefordert ist.

     

HPLC-method for the determination of a low molecular weight trypsin inhibitor in urine

Summary A method to analyse a low molecular weight trypsin inhibitor (UTI-L, apparent molecular weight: 6200) in human urine is described. The procedure consists of an enrichment step and a separation by RP-HPLC. The urine sample with aprotinin as internal standard is adjusted to pH 8.3 and percolated through a trypsin-Sepharose 4B column; the inhibitors are eluted with acid solution. This eluate is analysed by RP-HPLC with ultraviolet detector (200 nm). Starting with a known sample volume (ca. 200 ml) the detection limit of the whole analytical procedure is 0.02 IU _bapna 1^–1 of urine.

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HPLC-Methode zur Bestimmung eines niedermolekularen Trypsin-Inhibitors in Harn

     

The rapid spectrophotometric determination of vanadium in tool steel with l-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2-hydroxynaphthalene N-Oxide

Summary An extractive-spectrophotometric method for the determination of vanadium in tool steel is described. The only sample pretreatment required is dissolution. An average vanadium value of 2.06% was obtained on a standard sample compared to the recommended value of 2.06%.

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Eine rasche spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin in Werkzeugstahl mit 1-[(6-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-hydroxynaphthalin-N-oxid

Zusammenfassung Eine extraktions-spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Vanadin in Werkzeugstahl wurde beschrieben. Die einzige Vorbehandlung der Probe besteht in deren Auflösung. Der durchschnittlich gefundene Vanadingehalt in einer Standardprobe betrug 2,06% und stimmte mit dem angegebenen Vanadingehalt genau überein.

     

Determination of trace amounts of permanent gases in ultra pure hydrogen by gas chromatography

Summary A HP-5880A gas Chromatograph equipped with TCD and FID has been used to determine trace amounts of O₂+Ar, N₂, CO, CH₄ and CO₂ in pure and ultra pure hydrogen. Utilizing the preconcentration technique, the minimum detectability with a 10-liter sample is around 0.2 ppb (v/v) for O₂+Ar, 0.4 ppb (v/v) for N₂, 0.05 ppb (v/v) for CO, 0.2 ppb (v/v) for CH₄ and 0.3 ppb (v/v) for CO₂. Calculation of results in trace gas analysis is discussed and a calculation method is proposed for the concentration of impurities in the sample calculated from the difference of successive sampling volumes and peak areas.

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Spurenbestimmung von permanenten Gasen in hochreinem Wasserstoff mit Hilfe der Gas-Chromatographie

     

Bestimmung kleiner Kohlendioxidmengen in Titantetrachlorid

Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von kleinen Kohlenstoffmengen (über 0,001%) in Titantetrachlorid wurde ausgearbeitet. Die Probe wird in einem Sauerstoffstrom bei etwa 950° C verbrannt und das entstandene Kohlendioxid mit Hilfe des konduktometrischen Analysators ULTRAGAS in Verbindung mit einem Integrator bestimmt. Bei Einwaagen von etwa 0,1 g und einem Kohlenstoffgehalt von etwa 0,01% beträgt der Variationskoeffizient 6–9%. Eine Analyse dauert etwa 20 min.

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Summary A method for determining very small amounts of carbon (above 0.001%) in titanium tetrachloride has been worked out. A sample is combusted in a stream of oxygen at about 950°C and the chlorine produced is removed from the reaction products by passing them through an absorber filled with a solution of potassium iodide. The gas stream is then purified on silver at about 450°C and carbon dioxide is determined conductometrically by means of an ULTRAGAS analyzer provided with an integrator. A method for introducing the sample into the combustion tube securing the zero-value of the blank has also been described. In case of sample weights of about 0.1 g and carbon contents around 0.01% the variation coefficient amounted to 6–9%. The whole analysis takes about 20 minutes.

     

Determination of arsenic and zinc in tin oxide by X-ray fluorescence

Summary An XRF method to determine arsenic and zinc in high-purity tin oxide in the range of 10–1,000 ppm is described. The sample is pressed as a double-layer pellet and the analysis is carried out by using Philips PW-1220 X-ray spectrometer. Limits of detection are 13 ppm (As) and 8 ppm (Zn). Accuracy is better than 10% at a level of 50ppm; standard deviations are 8 and 9 % at this level.

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Bestimmung von Arsen und Zink in Zinnoxid mit Hilfe der Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren eignet sich zur As- und Zn-Bestimmung im Bereich von 10 ppm–1000 ppm in Zinnoxid. Die Probe wird zu einer Doppelschichttablette gepreßt und die Analyse mit Hilfe eines Philips PW-1220 Röntgenspektrometers durchgeführt. Die Erfassungsgrenzen sind 13 ppm (As) bzw. 8 ppm (Zn). Die Genauigkeit ist besser als 10 % (50 ppm-Bereich); die Standardabweichung in diesem Bereich beträgt 8 bzw. 9 %.

     

Analytical applications of mercaptan-carbon disulphide reaction: Determination of mixtures containing mercaptans

Summary A method is described for the determination of mercaptans by alkalimetric titration of trithiocarbonic acids formed through their reaction with carbon disulphide in tert.-butanol. The method has been applied to the analysis, on the same sample solution, of mixtures of mercaptans containing titrable hydrogen and those containing nontitrable hydrogen, mercaptans and alkali mercaptides, and mercaptans and mercaptopyrimidines.

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Analytische Anwendung der Merkaptan-Schwefelkohlenstoff-Reaktion: Bestimmung von Merkaptan in Gemischen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Merkaptanbestimmung durch alkalimetrische Titration der Trithiokohlensäure auf der Grundlage seiner Reaktion mit Schwefelkohlenstoff in tert. Butanol wurde beschrieben. Es eignet sich zur Bestimmung von Gemischen aus Merkaptanen mit titrierbarem Wasserstoff und solchen ohne titrierbaren Wasserstoff sowie von Merkaptanen und Merkaptiden, weiters von Merkaptanen und Merkaptopyrimidinen.

     

Development of a new equipment for applying the constant rate thermal analysis (CRTA) to temperature programmed oxidation (TPO) of catalysis

A new equipment has been developed in order to apply the constant rate thermal analysis method (CRTA) to Temperature Programmed Oxidation (TPO) processes. The exhausted gases flow through an electrochemical oxygen sensor after leaving the reactor in order to monitor the oxygen consumption in the reaction. The control of the sample temperature is carried out by interfacing both the furnace and the electrical signal of the oxygen sensor to a PID controller that allows to monitor the sample temperature in such a way that the consumption of oxygen is a constant value previously selected by the user.

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Zusammenfassung Es wurde eine neue Apparatur zur Anwendung der Konstantgeschwindigkeits-Thermoanalyse (CRTA) auf temperaturprogrammierte Oxidationsprozesse (TPO) entwickelt. Die abgesaugten Gase strömen nach Verlassen des Reaktors zur Bestimmung der während der Reaktion verbrauchten Sauerstoffmenge durch einen elektrochemischen Sauerstoffsensor. Die Überwachung der Probentemperatur erfolgt, indem sowohl das Ofen-als auch das elektrische Signal des Sauerstoffsensors an einen PID-Regler weitergeleitet wird, der die Probentemperatur wiederum so regelt, daß der Sauerstoffverbrauch auf einem zuvor vom Anwender wählbaren Wert konstant gehalten wird.

     

Qualitativer und quantitativer Vergleich von Chromatogrammen unter Verwendung eines Rechners

Zusammenfassung Ein Computerprogramm zum Vergleich von Probe- mit Standardpeaks wird beschrieben. Die natürlichen Fehler eines Chromatographen, wie Temperatur- oder Druck-schwankungen, werden durch eine fortlaufende Anpassung der Erkennungsfenster ausgeglichen. Diese Methode gestattet sehr schmale Zeitfenster und verhindert größtenteils Doppelidentifikationen. Eine quantitative Analyse beginnt nach der Peakzuordnung. Jeder identifizierte Probepeak wird einem Ausreißertest nach Nalimov unterzogen. Zuletzt wird ein Vergleich der Flächen benützt, um eine quantitative Beziehung zwischen Probe und Standard zu erreichen.

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Qualitative and quantitative comparison of chromatograms by computer

Summary A computer program is described which allows the comparison of sample peaks with those of a standard. The errors produced by the chromatograph due to instability of inlet pressure or temperature are corrected by a consecutive adaption of time-windows of standard peaks. This method makes it possible to keep the time-windows for peak identification very small and to eliminate double identifications to a great extent. Quantitative analysis follows peak identification. Each sample peak has to pass a Nalimov test. A comparison of peak areas is finally used to establish a quantitative relation between sample and standard.

     

Determination of sulphonamides in milk by HPLC with electrochemical detection

Summary A simple quantitative method for the analysis of the residues of sulphadiazine and sulphadimidine in milk is described. The method is based on a simple extraction step and high-performance liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection. The Chromatographic seperation is performed on a reversed phase column (RP-C2) and an aqueous eluent. With this analytical system 10 ng/ml can be detected. Recoveries of sulphonamides from milk are between 94.4% and 110% in the concentration range of 0.01–1.8 g/ml sample.

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Bestimmung von Sulfonamidrückständen in Milch mit Hilfe der HPLC und dem elektrochemischen Detektor

Zusammenfassung Es wird eine einfache Methode zum Nachweis von Sulfonamidrückständen in Milch am Beispiel von Sulfadiazin und Sulfadimidin beschrieben, mit der noch Rückstandsmengen von 10 ng/ml erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem einfachen Aufreinigungsschritt, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C2) und der Detektion mit einem elektrochemischen Detektor. Die Wiederfindungsraten liegen zwischen 94,4% und 110% für einen Konzentrationsbereich von 0,01–1,8 g/ml Untersuchungsmaterial.