GC-MS法快速测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃

以正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以正己烷-二氯甲烷溶液(体积比1:1)洗脱,用GC-MS联用仪SIM模式外标法定量测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃.在优化条件下,16种多环芳烃的浓度在0.1～4.0 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,检出限为0.12～3.24 ng/L.加标回收率为77.24％～ 104.76％,测定结果的相对标准偏差为1.05％～1.69％(n=6).该方法适用于食品接触材料油墨中PAHs的日常检测.     

GC–MS法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃

建立气相色谱–质谱法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃如萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、苯并[b]荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、1-甲基奈、2-甲基萘的检测方法。样品采用甲苯为提取剂,经超声提取和硅胶柱净化后,用气相色谱–质谱法测定16种多环芳烃残留量。16种多环芳烃的质量浓度在0.2~10.0 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r20.998,检出限为5.0~60.0μg/kg。回收率为72.4%~101.6%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~7.2%(n=6)。该方法准确度高、精密度好,适用于聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃多残留检测。     

气相色谱质谱联用法测定纹身贴中18种多环芳烃

建立气相色谱质谱联用法（GC-MS）同时测定纹身贴中18种多环芳烃。纹身贴样品用水润湿背纸后,取下覆膜上的油墨,在烘箱中烘干至恒重,用甲苯超声提取,冷却后供GC-MS仪分析,以色谱峰面积内标法定量。样品于60℃用甲苯超声60 min,方法定量限为0.2～1.0 mg/kg,18种多环芳烃的质量浓度在0.005～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5,低、中、高三个浓度水平的加标回收率为94.3%～99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～3.7%(n=7),满足测定要求。     

微波萃取-气相色谱-质谱法测定文具中16种多环芳烃

采用微波萃取–气相色谱–质谱联用法测定文具中16种多环芳烃的含量。样品用正己烷–丙酮(体积比为1∶1)溶液微波提取,提取液经硅胶固相萃取柱净化,氮吹浓缩,定容后用气相色谱–质谱仪测定。采用DB–5MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在0.016～0.80 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999,方法检出限为0.003～0.014 mg/kg,方法定量限为0.01～0.05mg/kg。3水平平均加标回收率为87.1%～113.4%,测定结果的相对标准偏差为1.1%～7.9%(n=6)。该方法检测灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于文具中16种多环芳烃的分析检测。     

微波辅助萃取/气相色谱-质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃

建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷(1∶1)为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后,进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析,外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0μg/kg,相关系数均大于0.997,加标回收率为56.3%~95.4%,相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。     

GC/MS法研究焦炉烟气中多环芳烃类污染物

焦炉烟气中的有机污染物种类繁多 ,但是对人类和生态环境有严重危害的主要是多环芳烃类化合物 [1～ 3] .由于该类化合物结构复杂 ,含量不等 ,因此 ,对其进行分析测试难度很大 .近年来 ,采用色谱 /质谱 (GC/ MS)联机、色谱 /红外 (GC/IR)联机、液相色谱 /质谱联机 (LC/ MS)以及超临界色谱 /质谱联机 (SFC/ MS)等新技术 ,对环境中的多环芳烃类化合物取得了高灵敏度和高选择性的定量分析结果 ,并获得了许多结构信息 .但在我国 ,只对个别地区进行了研究 [4～ 6] ,目前还难以普遍实现 .本文利用气相色谱 /质谱联用法 ,对鞍山钢铁公司炼焦…     

利用GC/MS测定海洋中贻贝、牡蛎体内的多环芳烃

应用毛细管柱气相色谱／质谱（GC／MS）联用技术对贻贝,牡蛎体内的几种多环芳烃含量进行了分析研究,贻贝,牡蛎样品经超声提取,层析分离后,由GC／MS测定,采用选择性离子检测模式,定性,定量检出了几种多环芳烃。     

气相色谱-质谱法测定药用丁基橡胶塞中18种多环芳烃的含量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定药用丁基橡胶塞中18种多环芳烃(PAHs)。用正己烷-丙酮(体积比1∶1)对样品进行超声极限浸提,浸提液经固相萃取柱净化后,用DB-EUPAH柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,质谱以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。对浸提溶剂、浸提比例和极限浸提进行考察后,在优化条件下,PAHs的峰面积与质量浓度在低浓度范围1～10 ng/mL和高浓度范围10～200 ng/mL均呈现良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9992。方法检出限(LOD)为0.2～10 ng/g,定量限(LOQ)为1～10 ng/g。在1、10和100 ng/g加标水平下的平均回收率为76.63%～113.93%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.11%～6.86%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于药用丁基橡胶塞中18种PAHs含量的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂

建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品以乙酸乙酯为萃取溶剂进行索氏提取,萃取溶液经净化分离和富集以后,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相(DB-5MS),采用选择离子扫描(SIM)方式对上述5种PIs进行了定性和定量分析。5种PIs在5.0～200.0 μg/L范围内的线性关系良好(R2＞0.9995),在2种浓度的添加水平下,回收率为66.7%～89.4%,相对标准偏差＜10%。方法的定量限为0.0017～0.0036 mg/dm2。该方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于常规进出口食品接触材料表面印刷油墨中PIs的快速检测。     

加速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化GC–MS法测定烟熏腊肉中16种多环芳烃

采用ASE萃取、GPC净化和浓缩,建立GC–MS法快速检测烟熏腊肉中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。将烟熏腊肉与硅藻土充分混合后,放到萃取池中加速溶剂萃取,在优化仪器条件下测定,16种PAHs的线性范围为0.1~4 ng/m L,线性相关系数r为0.985 3~0.999 9。方法检出限在0.172~0.233μg/kg之间,加标回收率为60.3%~93.2%,测定结果的相对标准偏差为4.06%~11.60%(n=6)。该方法检测快速,准确度高,重现性好,适合于烟熏腊肉中16种PAHs的同时测定。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃

建立了微波辅助萃取-超高效液相色谱(MAE-UPLC)法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃(PAHs)。在信噪比(S/N)为3的条件下,18种PAHs的检出限为0.02~0.1mg/kg。该方法简便快捷、定性定量准确、灵敏度高,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。     

气相色谱-串联质谱法测定大豆提取物中16种多环芳烃和16种邻苯二甲酸酯类

建立了大豆提取物中16种多环芳烃(PAHs)和16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的快速检测方法。样品用水溶解、正己烷超声提取,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷粉末分散固相萃取净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在选择反应监测模式下进行测定。结果表明:32种化合物在0.01～5.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数不低于0.99,方法的检测限为0.1～10.0μg/kg。在30～100μg/kg加标水平下的回收率为62.1%～126.9%,RSD为3.2%～15%。方法适用于大豆提取物中PAHs和PAEs的测定。     

表面增强拉曼光谱结合主成分分析快速筛查食品接触材料中多环芳烃

建立了表面增强拉曼/主成分分析快速筛查食品接触材料中4种多环芳烃的分析方法。采用纳米银溶胶作为增强基底,碘化钾为絮凝剂,实现了4种多环芳烃（芘、荧蒽、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽）的表面增强拉曼分析。针对食品接触材料中4种多环芳烃拉曼谱峰重叠难以鉴别区分的问题,采用主成分分析法分别对同浓度多环芳烃、不同浓度多环芳烃以及多环芳烃混合样品进行分析。结果表明,4种多环芳烃均可得到较好的鉴别。该方法成功用于食品接触材料迁移液中4种多环芳烃的快速筛查。     

气相色谱质谱法测定化妆品中9种多环芳烃

建立了气相色谱质谱法测定化妆品中9种多环芳烃的分析方法。化妆品中的萘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽等9种多环芳烃用甲醇超声提取后,用环己烷液-液萃取后浓缩,经硅胶-中性氧化铝柱净化后,采用气相色谱-质谱测定。多环芳烃浓度在0.05～2 mg/L范围内,质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系。在低、中、高3个添加水平下,9种多环芳烃化合物的平均回收率为81.6%～100.2%,相对标准偏差为1.3%～5.8%。方法可用于化妆品中多环芳烃的检测。     

气相色谱-质谱法测定灌溉水中16种痕量多环芳烃

建立气相色谱-质谱测定灌溉水痕量多环芳烃残留检测方法。水样加入2种替代物2-氟联苯和对三联苯-d₁₄,通过二氯甲烷萃取,硅胶固相萃取柱净化,以二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶剂洗脱,浓缩定容后加入萘-d₈、苊烯-d₁₀、菲-d₁₀、■-d₁₂和苝-d₁₂ 5种氘代多环芳烃混合物作为内标。选择离子扫描模式检测,目标物以保留时间和与标准物质质谱图比较进行定性,采用平均相对响应因子内标法定量。方法检出限为1～7 ng/L,线性范围为1～100μg/L,灌溉水加标回收率为82%～110%,精密度2.0%～10.6%。2种替代物回收率范围79%～105%,说明样品前处理过程稳定可靠,样品基体效应对分析结果的影响可以忽略。该方法操作简便、准确、高效,适用于基质相对复杂的灌溉水痕量多环芳烃残留检测。     

改进QuEChERS-气相色谱-质谱法快速分析测定农用土壤中多环芳烃

建立农用土壤中16种多环芳烃的改进QuEChERS快速提取净化方法及气相色谱-质谱检测方法,并通过对西安市周边农用土壤样品的分析,调查土壤中多环芳烃的污染情况.土壤样品用KOH饱和的甲醇碱化处理后,用丙酮-正已烷(1+1)为提取溶剂,涡旋混匀后超声提取,提取液按改进QuEChERS方法加入无水MgSO4、硅胶及正丙基乙二胺(PSA)进行净化,检测时选用DB -5 MS(30m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离,EI电离源及离子监测模式检测,16种多环芳烃的测定低限0.7～3.2μg/kg,加标回收率79.8％ ～ 109.6％,相对标准偏差均低于9.4％.检测的农用土壤样品中均检出有不同程度的多环芳烃残留,约16.7％的土壤样品为轻度污染.     

ASE-GC-MS/MS测定细颗粒物(PM2.5)中24种多环芳烃

通过对前处理方法的比较,选择了快速溶剂萃取作为可吸入颗粒物中多环芳烃的提取方式,并且将ASE的萃取条件作了优化实验,确定ASE的优化结果为DCM:HEX=2:1,萃取温度为120℃,萃取压力为10.34 MPa。处理完的样品上气相色谱质谱-质谱测定,得到空白样品中24种PAHs均有检出,实际样品中的含量均低于10 ng/m L,6种替代物的标准曲线的相关系数在0.999以上,24种PAHs标准样品作了3个不同浓度范围的标准曲线,相关系数均在0.99以上。空白加标实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,24种PAHs的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%。样品加标实验中6种替代物的加标回收率在60.0%~106.5%之间,24种PAHs的回收率在78.0%~95.0%之间,相对标准偏差均低于6.0%。     

QuEChERS/气相色谱质谱法同时测定膨化食品中多环芳烃类物质

建立了同时测定膨化食品中12种多环芳烃(PAHs)的Qu EChERS/气相色谱三重四极杆质谱(GC-MS/MS)的方法。称取2 g(精确至0.01 g)样品,加入10 mL正己烷提取15 min,采用500 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PAS)和500 mg C18粉末进行净化,净化后进行GC-MS/MS分析测定。实验结果表明,12种多环芳烃在气相色谱中的分离度良好,在1~1000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好。加标回收率测定范围为49%~130%,RSD在1.0%~10%(n=7)之间。检出限在0.20~0.66μg/kg之间,定量限在0.66~2.20μg/kg之间。该方法数据可靠、操作简单快捷、灵敏度高,适合大批量样品中PAHs的测定。