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草酸钴纳米棒的一步固相化学合成及其表征 总被引:7,自引:2,他引:7
在非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)存在的条件下, 利用不同的钴盐分别与草酸进行低热固相化学反应, 一步合成了一系列金属配合物草酸钴纳米棒, 并采用XRD, TEM, SEM等分析手段对其结构和形貌进行了表征. 实验结果表明: 在合适的表面活性剂存在下, 利用钴盐与草酸的固相反应一步即可得到一维草酸钴纳米棒, 钴盐的不同及表面活性剂聚合度的不同均会影响纳米棒的形貌. 表面活性剂PEG在草酸钴纳米棒的形成过程中起到类似软模板的作用, 并诱导产物纳米晶沿某一方向定向生长从而生成纳米棒. 相似文献
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室温固相化学反应合成表面修饰的碘化铅纳米棒 总被引:4,自引:0,他引:4
以硝酸铅和碘化钾为原料, 在体系中添加表面活性剂聚乙二醇(PEG), 采用一步室温固相化学反应制备出聚乙二醇表面修饰的碘化铅纳米棒, 利用X射线衍射, 红外光谱, 透射电子显微镜, 扫描电子显微镜, 热分析和元素分析等手段对其进行了表征. 实验结果表明: 在体系中添加的表面活性剂PEG不仅与碘化铅纳米棒发生了化学键合作用, 而且对产物形貌的控制起到决定作用, 形成了表面键合有聚乙二醇的碘化铅纳米棒, 其中被PEG600修饰的碘化铅纳米棒粗细均匀, 表面光滑, 直径约为100 nm, 长度达2 μm. 相似文献
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微波固相合成氧化锌纳米棒 总被引:4,自引:0,他引:4
通过前驱体的微波固相热分解法快速合成了氧化锌纳米棒, 其直径在60~385 nm之间, 长可达数微米. 前驱体则通过一步室温固相反应制备. 用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线分析(EDX)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征. 同时, 对氧化锌纳米棒的光致发光(PL)性能作了测试, 结果表明在355 nm处有一个明显的近带隙发射峰. 另外, 对比实验表明, 微波辐射在氧化锌纳米棒的形成过程中起了关键性作用, 并对其形成机理进行了初步探讨. 相似文献
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低温固相法制备高比表面积的纳米MgO 总被引:1,自引:0,他引:1
以草酸和乙酸镁为原料,采用低温固相化学反应合成出前体MgC2O4·2H2O, 再通过焙烧得到纳米MgO. 采用X射线衍射、 N2物理吸附、透射电镜和热重-差热技术对前体和MgO样品进行了表征,并考察了焙烧气氛的影响. 结果表明,在流动干燥的氮气中520 ℃焙烧4 h后制得了比表面积高达412 m2/g的纳米MgO; 此MgO为面心立方结构,晶粒尺寸为4~5 nm, 粒子堆积成在一定程度上长程有序的介孔结构,并具有十分优良的抗高温烧结性能, 600和800 ℃焙烧2 h后,其比表面积仍分别高达357和153 m2/g. 相似文献
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硫化铜纳米棒的低热固相合成及其光学性能 总被引:7,自引:0,他引:7
在表面活性剂PEG-400存在的条件下,以醋酸铜和硫代乙酰胺为原料,利用低热固相化学反应,一步制备出分散均匀的硫化铜纳米棒.X射线粉末衍射和能量散射X射线能谱分析证明,产物为纯六角相的硫化铜.透射电镜和扫描电镜形貌分析表明,产物为棒状,直径为80~100nm,长度为200~500nm.紫外-可见光谱和光致发光光谱表明,硫化铜纳米棒的紫外和荧光最大吸收和发射波长与常规硫化铜相比均发生了明显的蓝移,表明所制备的硫化铜纳米棒具有良好的光学性质. 相似文献
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采用非水解溶胶-凝胶工艺合成氧化锆干凝胶粉,然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程,探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影响。结果表明:以NaVO3为熔盐,用量为1:1(熔盐与干凝胶的质量比),并且在添加氟化钠的条件下能够制备产率高,且沿[010] 方向择优生长的单斜氧化锆纳米棒;氟离子一方面加速了熔盐中Zr4+离子的传质,促使氧化锆干凝胶粉的溶解,另一方面吸附在氧化锆的高能晶面上抑制该晶面的生长,两者的共同作用促进了大量氧化锆纳米棒的形成。 相似文献
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采用非水解溶胶-凝胶工艺合成氧化锆干凝胶粉,然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程,探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影响。结果表明:以Na VO3为熔盐,用量为1∶1(熔盐与干凝胶的质量比),并且在添加氟化钠的条件下能够制备产率高,且沿[010]方向择优生长的单斜氧化锆纳米棒;氟离子一方面加速了熔盐中Zr4+离子的传质,促使氧化锆干凝胶粉的溶解,另一方面吸附在氧化锆的高能晶面上抑制该晶面的生长,两者的共同作用促进了大量氧化锆纳米棒的形成。 相似文献
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以Li_2O为稳定剂,柠檬酸(CA)为络合剂,采用溶胶-凝胶低温燃烧法制备掺杂Ni O的Beta-Al_2O_3固体电解质.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重/差热(TG/DSC)分析及抗弯强度、体积密度和交流阻抗测试研究了固体电解质的结构与性能.结果表明,当NiO的含量(质量分数)达到0.10%时,Beta-Al_2O_3固体电解质的形貌致密,β″相含量达到88.33%,相对体积密度为99.75%,抗弯强度为248 MPa,350℃下的电导率为0.108 S/cm. 相似文献
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Nitu Katariya Isha Songara Radha Krishnan Venkatesh Vedachalaiye Ganesan 《Macromolecular Symposia》2024,413(1):2300014
Recently, delafossite materials have captured the interest of numerous researchers due to their unique characteristics of p-type conductivity and transparency. These materials exhibit promising potential in various applications such as photovoltaics, sensors, and transparent electronics. This paper presents a detailed account of the preparation of CuCrO2 delafossite via the solid-state reaction method. The structural properties of the sample are analyzed using XRD which confirms rhombohedral crystal structure with R-3m space group. The optical band gap was determined to be 3.39 eV through UV-visible spectroscopy. The morphology is studied using Laser Confocal scanning optical microscopy and the estimated grain size is found to be within the range of 7 µm. 相似文献
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三核钼-硫簇合物的低热固相合成及其晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
三核钼-硫配合物Mo_3S_7(dtc)_3I·S_8·2CH_2Cl_2(dtc=C_4H_8NCS_2~-)是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系,M_r=1500.19,空间群P2_1/n,a=11.881(3),b=15.559(4),c=26.197(7),β=98.53(2)°,V=4789A~3,Z=4,D_c=2.08g/cm~3,F(000)=2920,μ(MoKα)=25.24cm~(-1),对于2397个I≥3σ(I)的独立衍射点,最终偏离因子R=0.060,R=0.066。该配合物的基本骨架是[Mo_3S_7(dtc)_3]~+,其簇芯为[Mo_3S_7]~(4+)单元,3中Mo原子组成正三角形平面,Mo-Mo的平均键长力2.723,Mo原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_3-S,其Mo-S平均键长为2.383A,3个S_2基团分别位于三角形3个棱的外侧,并分别与邻近的两个Mo原子结合形成12中Mo-S键。与μ_3-S相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与3个μ_2-S连结,平均距离为3.257A,成键作用较弱。 相似文献
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三核钼-硫配合物Mo_3S_7(dtc)_3I·S_8·2CH_2Cl_2(dtc=C_4H_8NCS_2~-)是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系,M_r=1500.19,空间群P2_1/n,a=11.881(3),b=15.559(4),c=26.197(7),β=98.53(2)°,V=4789A~3,Z=4,D_c=2.08g/cm~3,F(000)=2920,μ(MoKα)=25.24cm~(-1),对于2397个I≥3σ(I)的独立衍射点,最终偏离因子R=0.060,R=0.066。该配合物的基本骨架是[Mo_3S_7(dtc)_3]~+,其簇芯为[Mo_3S_7]~(4+)单元,3中Mo原子组成正三角形平面,Mo-Mo的平均键长力2.723,Mo原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_3-S,其Mo-S平均键长为2.383A,3个S_2基团分别位于三角形3个棱的外侧,并分别与邻近的两个Mo原子结合形成12中Mo-S键。与μ_3-S相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与3个μ_2-S连结,平均距离为3.257A,成键作用较弱。 相似文献