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本文采用惰性气氛脉冲加热色谱法测定了无氧铜中微量氧,测定灵敏度可以到达1ppm。并重点对试样制备、降低空白、熔池选择等条件进行了试验。该方法空白低,灵敏度高,操作简便,实用于炉前控制快速分析。 1.仪器及分析条件:采用自制的脉冲加热气相色谱仪,脉冲加热电流可达1000A。色谱条件为:氩载气流量120毫升/分,载气压力0.3公斤/厘米~2,色谱柱φ4(内径)×1500毫米,色谱担体上试601型碳分子筛40—60目,柱温40℃,热导池桥电流90毫安(采用恒热丝电流)。 2.试样制备:试样(φ7.5×9毫米)先用丙酮洗涤,干燥;待称重后,投到20毫升1N的沸腾盐酸中漂洗20秒,迅速在流水中冲洗和用无水乙醇洗涤二次,立即加到密闭进样器中用人流量氩冲洗 相似文献
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强短脉冲供电时空心阴极灯的放电特性研究 总被引:5,自引:1,他引:5
空心阴极灯是原子光谱分析中常用的线光源。对它的光谱和放电特性的研究已有报道,但多为针对直流供电或一般脉冲供电状态时的空心阴极灯。黄本立等报道了市售空心阴极灯在强短脉冲供电时的时间分辩光谱特性及其作为高强度离子线或原子线光源的可行性。本文通过对Eu空心阴极灯在强短脉冲供电时的伏安特性,以及对直流和强短脉冲供电时空心阴极灯发射光谱差异的研究,探讨了强短脉冲供电时空心阴极灯的放电机制,讨论了离子线和原子线强度增强的过程。 1 实验部分 1.1 仪器 1.0m平面光栅光谱仪(中国科学院长春应用化学研究所),光栅刻线1200条/mm,入射和出射狭缝宽度分别为10和35μm,一级光谱倒色散率0.8nm/mm;MF-1A型脉冲发生器(南通电子仪器厂);自制HCL供电电源和Boxcar积分器;BS-5504型双踪示波器(40 MHz,韩国安罗);瞬态记录仪频率为20 MHz(中国科技大学快电子学实验室),1P28A和EMI 6265型PMT;LM-15型X-Y记录仪;所用HCL为市售商品灯。 1.2 实验装置 研究空心阴极灯(HCL)光谱特性的装置见图1.由脉冲发生器产生的脉冲信号通过灯电源控制HCL,由HCL发射的光经单色仪后由光电倍增管(PMT)将光信号转化为电信号,经前置放大器以及Boxcar积分器或瞬态记录仪后采集并记录脉冲信号。图1中PG为脉冲发生器,HCL Dr 相似文献
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便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定水样中铜、铬、铅和镉 总被引:7,自引:1,他引:6
以钨丝原子化器和小型化CCD检测器为主要部件,组装了便携式钨丝电热原子吸收光谱分析仪,优化了载气(Ar/H2) 流速、空心阴极灯位置、原子化器高度、灰化和原子化电流等主要仪器条件.最佳载气(Ar/H2)流速(mL/min)为600 /300(Cd),800/200(Cu, Pb, Cr);灰化电流为2.9~3.2 A;原子化电流为8.5 A;CCD的积分时间为50 ms.并在优化的仪器条件下准确测定了环境水样中的铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd),进样10 μL时,其检出限分别为2、5、9和0.5 μg/L.此便携式原子吸收光谱仪在环境水样痕量元素分析中可望有良好的应用前景. 相似文献
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本文利用直流空心阴极放电方式产生了一种新型氮气等离子体蓝紫光源,实现了针对传统的预涂感光版(PS版)的感光,当N2气压70 Pa、放电电压580 V、电流1.8 A时,产生的蓝紫光功率密度为0.46 mW/cm2.本文进一步从曝光前后颜色密度值变化、感光材料红外分析方面,对PS版的曝光效果做了详细的测量. 相似文献
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充氘钯空心阴极灯中放电气体的质谱研究杨原,王小如(厦门大学化学系,厦门,361005)关键词充氘钯阴极,辉光放电,氦-4质谱钯吸附氢气及氘气的研究已有报道[1],在一定操作条件下,钯吸附氘后还可能产生异常效应[2]。金属空心阴极灯已被广泛地应用于物理... 相似文献
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应用循环伏安法和计时电流法研究了Mg(Ⅱ)在MgCl2-KCl-NaCl-CaCl2四元熔盐体系中于(Mo、W)阴极上的放电过程及其钝化行为.结果表明,W电极放电反应的可逆性比Mo电极的好.后者的计时电流曲线偏离线性特征,且其阴极钝化比W严重. 相似文献
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原子吸收光谱仪如何正确选择使用空心阴极灯工作电流 总被引:1,自引:0,他引:1
原子吸收分光光计又称原子吸收光谱仪(以下简称原子吸收仪),它使用的光源称为元素灯又称空心阴极灯.目前,有二电极普通空心阴极灯,三电极高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯.普通空心阴极灯又分为单元素和多元素空心阴极灯.但是,不管是普通空心阴极灯,还是高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯都是原子吸收仪的光源,只是性能不同罢了. 相似文献
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周珊 《中国无机分析化学》2019,9(3):13-16
建立了石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定生活饮用水中砷的方法。升压放电空心阴极灯的使用,降低了基线噪声水平和检出限。对温度程序、化学基体改进剂和热稳定剂进行了优化并用于GFAAS测定砷,无需进行初步处理。研究结果显示,线性方程为y=0.005 62x+0.000 04,相关系数R为0.998 3,样品体积为16μL时的检出限为0.26μg/L。加标回收率为98.1%~99.2%,相对标准偏差5%。取实际饮用水样验证了其适用性。 相似文献
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周珊 《中国无机分析化学》2019,9(3):13-16
建立了石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定生活饮用水中砷的方法。升压放电空心阴极灯的使用,降低了基线噪声水平和检出限。对温度程序、化学基体改进剂和热稳定剂进行了优化并用于GFAAS测定砷,无需进行初步处理。研究结果显示,线性方程为y=0.005 62x+0.000 04,相关系数R为0.998 3,样品体积为16μL时的检出限为0.26μg/L。加标回收率为98.1%~99.2%,相对标准偏差<5%。取实际饮用水样验证了其适用性。 相似文献
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采用一种简便的无模板溶剂热法合成了尺寸在1μm左右、具有堆叠结构的SnO_2/TiO_2空心微球。合成过程的研究结果表明:SnO_2/TiO_2空心微球在形成过程中经历了空心、被填充、分裂到再次形成空心结构的过程。随后,SnO_2/TiO_2空心微球作为锂离子电池负极材料的电化学性能测试结果表明:SnO_2/TiO_2空心微球在0.1 A·g~(-1)的电流密度下,其首次放电容量达到1 484.9mAh·g~(-1),库伦效率为49.0%。经过600次循环后,其放电容量依然可以达到565.6 mAh·g~(-1),显示了高的容量和循环稳定性。 相似文献
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自吸效应背景校正法是国内外近几年发展起来的一种原子吸收光谱新技术,它具有仪器简单,仅用一种光源能全波段较强地扣除背景等优点,已逐渐引起人们的注意。早在1978年刘瑶函等人在高强度空心阴极灯上施加强弱电流脉冲进行背景校正,而后何长一等用普通空心阴极灯作了类似的试验。Smith-Hieftje用这一技术成功地在火焰及无火焰原子化 相似文献
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等离子光谱化学1988年冬季会议是由《ICP Information Newsletter》主办的一系列二年一度的第五次会议。会议特点是报告以ICP、DCP、MIP(微波等离子)、GDL(辉光放电)、HCL(空心阴极放电)为光源的等离子光谱化学分析的新进展。会议将于1988年1月4日至1月9日在美国加利福尼亚圣迭戈Princess~乐和会议中心举行。会议内容:介绍等离子光源的应用、原理和仪器研制,论文将以讲演和报展形式发表;由公认的专家组织11个内容(见注1)的专题讨论会,有6篇全体会议报告和15篇特邀报告;4个专家小组讨论会将提出关键性的开发领域;1月 相似文献
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1 引言 测定稀土氧化物中微量铝,多采用分光光度法、X-射线荧光光谱法、发射光谱法等。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,可应用于高纯稀土氧化物中痕量铝的测定。 2 实验部分 2.1 仪器及主要操作条件 美国P-E2380型原子吸收光谱仪;HGA-400型石墨炉;56型记录仪;热解石墨管;铝空心阴极灯。灯电流20mA,氘灯背景校正器,测定波长为309.3nm;狭缝宽度0.7nm;载气为氩气,原子化时采用最大功率加热和停止内部气体流量。石墨炉操作条件为灰化温度1500℃,原子化温度2600℃。 2.2 主要试剂 铝的标准溶液用0.1g金属铝(99.99%)溶于硝酸配制成1mg/ml铝;PH5.5的缓冲溶液:1 相似文献
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砷及其化合物有毒并且是致癌物质,水及某些生物链中砷的含量是环境监测中不可缺少的指标。砷也是寻找某些矿物的指示元素。因此,建立准确、快速、灵敏的痕量砷的分析方法是十分必要的。作为测定砷的方法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。在原子荧光法中光源必须应用无电极放电灯,而在原子吸收光谱法中则可应用无电极放电灯或空心阴极灯。据文献介绍,无电极放电灯具有比空心阴极灯更高的强度、较好的原子吸收灵敏度和线性,但稳定性不如空心阴极灯,寿命比较短,且需要专用的电源。因此有时还必须应用空心阴极灯。砷导电性差、性脆,在常压下加热只升华而不熔化,这给砷阴极的制作带 相似文献
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载气流速对高场不对称波形离子迁移谱的影响 总被引:3,自引:1,他引:2
载气流速是影响高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)的重要参数.以自制的高场不对称波形离子迁移谱仪为实验平台,在射频电场幅值3 kV/cm,频率500 kHz,占空比0.36的条件下,研究了载气流速对苯离子迁移谱谱峰强度和半峰宽的影响.实验结果表明: 载气流速为3.7 L/min时,苯样品的谱峰强度最大,仪器的灵敏度最高.随着载气流速的增加,谱峰半峰宽变宽,仪器的分辨率下降.载气流速为3 .0~3.7 L/min时仪器综合性能最佳.此结果对于控制迁移谱仪载气流速有重要的参考意义. 相似文献
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在硫酸锰和氯化锰体系中加入浓度相同的钛(Ⅲ)盐,可制得掺钛量不同的电解二氧化锰(EMD)。BET比表面积测定、X光电子能谱、红外光谱分析、阴极电位扫描和恒电流放电实验表明:掺钛EMD的空腔内表面积变大,钛离子在EMD颗粒表层被大大富集。掺进的TiO2进入EMD的晶格,钛使得Mn-O键强度下降。含钛量为0.25~0.4%的EMD(化学式为MnOx)在碱液中放电时,当x>1.80,钛对MnOx放电无明显的影响;当x>1.75,且放电深度为放电的第一步时,钛使EMD的放电极化变小。 相似文献