粉末压片-X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉前各种炉渣、冰铜中5种组分

应用X荧光光谱仪结合压片法制样快速测定铜冶炼中炉前的炉渣和冰铜中的铜、铁、二氧化硅、氧化钙及冰铜中各组分的分析。利用手工分析制备质控样品作为标准物质绘制工作曲线,解决了炉前样品没有标准样品的问题。对炉前分析样品基体不稳定带来的背景干扰,采用手工分析对照,不断调整工作曲线进行对照校正,通过质控管理能够满足生产指标控制的要求。分析结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.01%~0.28%,测定结果与通用的容量法分析结果对比,结果基本一致。     

EDTA滴定法测定冰铜中的锌量

研究了EDTA滴定法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。     

铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中的金、银、钯

冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,本试验首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素将贵金属富集到铅扣中,将铅扣灰吹除铅后得贵金属合粒,利用二次试金补正试验结果,用醋酸洗涤两次试金得到合粒后称量质量,合粒经硝酸溶解将金与其他元素分离,称量金粒质量,分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度,通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。试验讨论了氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响,当氧化铅加入量为200g,灰吹温度为890℃时,试验效果最好,干扰试验表明,样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响。试验结果表明,银加标回收率在97.7 %～100.4 %之间,金的加标回收率在98.6 %～102.2 %之间,钯的加标回收率在98.0%～101.6%之间。该方法操作简单,在测定冰铜样品中金、银、钯的含量均有很好的准确度和精密度,RSD值均在1.067 % ~ 3.290 %之间,可以满足实际检测的需求。     

EDTA容量法测定冰铜中的锌量

研究了EDTA容量法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%～1.6%,加标回收率达到96.2%～104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。     

碘量法分析铜产品中铜含量的技术改进

对碘量法测定铜产品中铜含量的行业标准方法YS/T 521.1 -2009进行了改进,并对方法的重现性和再现性进行了大量的试验验证,结果表明,方法的重现性和再现性均为0.16％,满足化学分析要求.改进后的方法与YS/T 521.1 -2009方法相比,测定范围更宽(该法可测定含铜量范围为50％～97％),干扰更少,避免了...     

碘量法测定再生铜物料中铜的含量

采用硝酸、硫酸和尿素溶解样品,探讨了铅含量、氟化氢铵掩蔽剂的使用量和酸度对测定结果的影响,建立了再生铜物料中铜的碘量分析法。结果表明,铅含量为5%以下、pH=5~6时,测定结果稳定,碘量法加标回收率为98.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.26%。与原子吸收分光光度法对比,测定结果吻合,表明碘量法测定再生铜物料铜含量准确、快速、稳定、可靠,适用再生铜的检测。     

工业污泥中铜含量的不同测定方法对比

采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）和快速碘量法对工业污泥中铜含量进行测定,并对结果做了对比分析.结果表明两种方法的准确性和可操作性均较好,回收率在91.0%~99.0%之间,相对标准偏差均低于7%.碘量法分析简单,结果准确可靠,但不适合分析大批量的样品.火焰原子吸收分光光度法分析速度较快,灵敏度高,可以同时进行大批量的样品分析.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定冰铜中砷和汞

采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As188.979nm、Hg194.227nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中砷和汞的方法。实验表明,所拟定的方法可将试样溶解完全。砷检出限3.1μg/g、汞检出限0.7μg/g,方法操作简便、快速,其测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。     

碘量法测定废杂铜屑中的铜含量

采用硝酸-盐酸溶解样品,在硫酸体系下加入氢溴酸,使得氢溴酸与试样中的砷、锑、锡等元素反应生成易挥发的溴化物,从而消除其干扰,滴定前用氟化氢氨掩蔽铁,在pH=3.0～4.0的范围采用碘量法测定废杂铜屑中的铜含量。用于测定金属样废杂铜屑中铜的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%～0.25%,加标回收率在98.8%～101%,方法简单准确,能够满足日常检测需求。     

全自动氨基酸分析仪法快速测定乌龙茶中γ-氨基丁酸

不同的发酵工艺会造成茶样中γ-氨基丁酸含量的不同.建立了全自动氨基酸分析仪快速测定乌龙茶样品中γ-氨基丁酸含量的方法,并测定不同发酵工艺的乌龙茶样品中γ-氨基丁酸的含量.茶样经浸泡后,过膜,使用全自动氨基酸分析仪进行测定.实验结果显示,方法检出限达到0.01 g/100 g,回收率为94.4%~109.4%,符合检测要求.方法前处理简单、快速,检测时间短,节省溶剂,测定结果准确、可靠,能够满足茶样中γ-氨基丁酸的日常检测工作,适用于大量样品的定性定量分析,对优化生产高含量γ-氨基丁酸的发酵工艺具有重要意义.