碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高碳高硅钢中的硅含量

研究了过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高碳高硅钢样品中的硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,以信号的稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,选择了合适的分析谱线,实现了电感耦合等离子体发射光谱法对高碳高硅钢中硅含量的测定。通过实验探讨了钠离子、钢中基体元素铁等对硅含量测定干扰情况,测定结果的相对标准偏差不大于2%(n=6)。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定土壤中4种金属元素

为解决常规金属元素分析中存在的成本高、盐分高、难脱离、不稳定等问题,实现土壤样品快速高效分析检测,通过探讨了容器种类、熔剂用量、熔样温度及时间对准确性的影响,以较低价镍坩埚为容器、1.5g NaOH为熔剂,采用低温短时碱熔法（700℃,15min）与热溶法进行样品前处理,将待测液泵入电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析,建立低盐低成本碱熔-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定土壤中铁铝锰钡的方法。方法学研究表明,在仪器最佳测定条件下,该方法Al2O3、Fe2O3、Ba、Mn的检出限分别为0.03%、0.01%、0.01mg/kg、0.01mg/kg,精密度和准确度较高,分别在0.57%-2.74%、0.25%-2.46%范围内,且成本低、盐分少、易脱离、稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中金属元素的测定。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的硅

建立了NaOH碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中硅含量的方法.采用聚丙烯膜采集大气颗粒物,以NaOH为熔融剂,用HC1溶液进行酸化,并用电感耦合等离子体发射光谱在最佳波长251.611 nm下测定硅含量.结果 表明,当采样体积为150 m3(标准状态)时,大气颗粒物中硅元素的检出限为33 ng/m3,相对...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中的硅、磷、锰

采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂,微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定溶液中的硅、磷和锰,利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明,样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0.999 94,能够同时测定三种金属元素,具有快速、高效、清洁、污染少等优点,完全能满足分析的要求。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定锗精矿中锗的含量

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,本文建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定锗精矿中锗含量的分析方法。考察了仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件：采用过氧化钠在700℃熔融10min,用硝酸浸取进行前处理;在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm;在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。在该实验条件下,实验结果表明方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016（Ge 4.91%）和GSB 04-3361-2016（Ge23.57%）进行分析,分析结果与标值基本一致,无显著性差异;进行了精密度和回收率试验,相对标准偏差在0.42%~1.32%之间,回收率在98.1%~101.8%之间,该方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量范围在1%~25%的快速准确测定。     

高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬的含量

为解决酸溶法难以溶解铜精矿的弊端,提出了高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬含量的方法。称取0.300 0 g样品于铁坩埚中,覆盖3.0 g氢氧化钾在样品表面,于300℃加热至氢氧化钾呈流体状后,将铁坩埚放入(700±10)℃的马弗炉中熔融15 min,再加入20 mL盐酸,于300℃加热酸化5 min,冷却至室温,用水定容至200 mL。分取5 mL,加入5 mL盐酸,再用水定容至50 mL,摇匀,按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件进行测定。结果表明：铬的质量浓度在2.00 mg·L^-1内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)为0.92 mg·kg^-1;方法用于4种铜精矿样品分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.4%～7.0%,并且测定值与其他CNAS认可实验室的基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定地下水中多种元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定地下水中钾、钠、钙、镁、铁、锰元素的含量,使用分光光度法测定氟的含量,测定的相对标准偏差为0.7%~2.8%,加标回收率为92.1%~105.2%。结果表明,大部分地区地下水中钠和氟化物的含量均偏高,常量与微量元素的组成含量差别不大。     

高碳铬铁中磷,硅,锰的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法的研究

采用过氧化钠在石墨坩埚中熔融分解样品，硝酸酸化后直接用ＩＣＰ测定。磷，硅，锰的测定范围分别为０．００５％－０．０７５％，０．３０％－６．００％，０．０３％－２．００％，相对标准偏差ＲＳＤ≤６．０％。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的铅

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的Pb,建立了K2CO_3-Na_2CO_3-Na_2B4O7混合熔剂熔融分解样品,同时以HCl为介质酸化溶解沉淀的方法。同时对比了熔融试剂和熔融时间两个因素的影响,结果表明混合熔剂高温熔融10min就能将重晶石中的Pb释放出来,Pb的检出限为0.033!g/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.80%~4.0%,加标回收率在93.55%~107.5%,测定范围是0.10%~10.0%。方法熔样迅速、操作简单,并且能够准确测定重晶石中的铅量,对选矿、冶炼实验有一定的指导意义。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。本研究试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1-3min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402nm 、Fe 259.940nm 、Ti 334.941nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES ）,建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。试验优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配置的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明,方法检出限为0.009%～0.019%,定量限为0.027%～0.057%;铁、钛、钒3元素浓度在0.10～30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质（GBW 07876、GBW 07877、GBW 07878）进行验证,相对标准偏差( RSD%,n =12) 为 0.49～0.87,且测定值与标准值吻合。该方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。     

碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑

建立了碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿中总锑的方法。探讨了熔样时间、熔样温度、溶解液酸度及组成对测定结果的影响。以过氧化钠作为熔剂,于650℃熔样15 min,加入1.0 g/L酒石酸调节样品溶液的酸度以防止水解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑的含量,方法线性范围为0.00~50.0 mg/L,检出限为50.0μg/g,8个样品独立测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=11),标准样品测定结果与标准值基本吻合。该方法适用于锑矿中总锑的含量测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低碳高硫钢中铋的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定某低碳高硫钢中的铋含量。通过实验探讨了钢中基体元素及共存元素对铋元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线和背景校正方法,铋元素的分析谱线为223．061nm。根据某低碳高硫钢中铋元素含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0．01％～0．50％,线性相关系数r=0．9998,方法检出限为0．00279％,测量结果的相对标准偏差小于2．7％,加标回收率为98．2％～101．2％。     

ICP-OES测定低品位铬铁矿中Cr含量

建立了一套快速准确测定低品位铬铁矿中Cr的分析方法。通过采用浓硝酸-硫磷混酸对试样进行消解,利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定低品位铬铁矿中Cr。该方法检出限低,测定范围广,线性范围内相关系数R为0.999911,相对标准偏差在1.99-6.00%、回收率在96.8%-104.8%间,方法对比数据吻合,结果满意,适宜推广。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,6次平行测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为98.7%~104.4%,实验表明,方法准确、可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石中5种氧化物含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石样品中5种氧化物氧化镁(MgO)、三氧化二铁(Fe_2O_3)、二氧化硅(SiO_2)、氧化锰(MnO)、三氧化二铝(Al2O3)含量的方法。先将样品与无水碳酸钠和四硼酸钠高温熔融后,再用盐酸进行消解可以很好地溶解石灰石样品。选择Mg285.21nm、Fe 238.20nm、Si 251.61nm、Mn 257.61nm、Al 396.15nm为分析谱线,采用空白校正的方法校正基体的影响。在选定的实验条件下,各元素标准曲线的线性相关系数均不小于0.999,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.8%～2.4%,各测定元素的加标回收率也在94%～105%。按照实验方法将各元素测定结果与5种国家标准测定方法得出的结果进行比对,准确度、精密度、回收率均在理想范围内。结果表明,所建立的方法可以满足石灰石中5种元素联测的要求,并且更加快速、准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定膨化食品中铝

目的探讨微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定膨化食品中铝的可行性。方法样品经微波消解后,采用ICP-OES对膨化食品中铝进行测定。结果 ICP-OES法相对标准偏差(RSD)4.0%,线性相关系数0.999 9,回收率88.46%。结论 ICP-OES测定膨化食品中铝具有RSD小、线性相关系数好、准确度高、测定快速等优点,是测定膨化食品中铝的理想方法。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅

采用一定比例的混合酸溶解样品,利用基体匹配配制一系列标准溶液消除基体的影响,以及轴向观测喷嘴吹扫技术来提高待测元素的灵敏度,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅。各元素选的分析线依次为B 182.577 nm、P 178.222 nm、Si 185.005 nm。检测范围分别是:B 0.001%~3.0%,P 0.003%~0.20%,Si 0.005%~3.0%,检出限范围为0.00005%~0.0004%,线性相关系数>0.9995。加标回收率为90.0%~105%,精密度RSD<2.0%。方法操作简单快速,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱仪高电离能元素进样系统的研制

设计开发了一套电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）高电离能元素进样系统.系统既保留了ICP-OES原有的检测功能，又利用超声波振动空化作用的物理方法与氢化反应的化学方法有机结合，有效增加单位体积内待测元素检测浓度，使高电离能元素的检测灵敏度在原有基础上提高3~5倍.系统的研制扩展了ICP-OES关于高电离能元素的检测功能.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定矿石中锑

通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。