紫苏葶的合成

紫苏葶 (1 ,8-对　二烯 - 7-肟 ) (1 )是一种高甜度 (是蔗糖的 2 0 0 0倍 )、低热值的新型食品添加剂 [1 ] ,NMR确证其为反式结构 [2 ] .关于紫苏葶的化学合成 ,文献报道过以 5 -甲基 - 3-己烯 - 2 -酮或取代苯酚为原料的全合成法[3,4] 和以松节油中α-蒎烯为原料的半合成法[5,6] .全合成法原料难得 ,反应步骤多 ,总产率低 ;以α-蒎烯为原料的半合成法反应步骤短 ,产率较好 ,但α-蒎烯氧化成桃金娘烯醇的反应中使用剧毒的二氧化硒作氧化剂 ,且桃金娘烯醇异构成紫苏醇的反应需在高温 (430℃ )、真空 (0 .6 7～ 0 .9k Pa)下进行 ,不适于工业…     

β-蒎烯氧化反应研究进展

综述了松节油中β-蒎烯的氧化反应的研究进展。目前研究的氧化方法有高锰酸钾氧化、环氧化、四醋酸铅氧化、臭氧氧化、光敏氧化和二氧化硒氧化等。通过各种氧化方法,β-蒎烯可用于合成诺蒎酸、诺蒎酮、2,l0-环氧蒎烷、水芹醛、紫苏醇、紫苏醛、紫苏葶、桃金娘烯醇等。     

均相烯烃氢甲酰化铑催化剂的最新研究进展

烯烃氢甲酰化反应(Hydroformylation),又称OXO合成,是指烯烃与合成气(CO和H2)在催化剂的作用下生成多一个碳原子的正构醛(n-alde-烯烃氢甲酰化反应最早是Roelen[1](1897~1993)于1938年在德国鲁尔化学公司从事费托合成中发现的.目前,该反应以每年800~900万吨的产量成为当今世界最重要的有机化工工艺[2],其产品遍及各种不同碳数的醛和醇,其中最主要的除由丙烯出发合成丁、辛醇外,还有以高碳烯烃为原料的C8-11增塑剂醇和C12-18的表面活性剂醇,被广泛用于增塑剂、织物添加剂、表面活性剂、药物中间体、溶剂和香料等精细化工领域[3,4].均相氢…     

气相色谱法测定不对称合成手性4-苯基-2-丁醇反应液中的3种组分

正手性4-苯基-2-丁醇为(R)-(-)-4-苯基-2-丁醇和(S)-(+)-4-苯基-2-丁醇的总称,是用途较广的手性药物中间体,通过它可以合成多种具有良好治疗效果的药物。如用于免疫调节的光学活性(R)-3-烷基羧酸[1]、抑制胃酸的分泌及抗胃溃疡活性的苯并噻唑类化合物[2]、合成镇静剂止痛药[3],治疗高血压     

应用活性炭-壳聚糖复合材料选择性吸附主流烟气中挥发性醛酮

制备了活性炭-壳聚糖复合材料,并使用热重分析仪观测了复合材料的质量随温度在30～550℃之间的变化特点。结合高效液相色谱法,对分别添加活性炭-壳聚糖复合材料、活性炭和壳聚糖的卷烟复合滤咀对主流烟气中挥发性醛酮类化合物和其它物质(如焦油、烟碱等)的吸附效果进行了试验。结果表明:相较之添加两种单体材料的卷烟滤咀,添加了活性炭-壳聚糖复合材料的卷烟滤咀对主流烟气中挥发性醛酮有较好的吸附作用;且该复合材料对抽吸品质有所改善,舒适度提高,烟气刺激性降低。     

2-乙酰己酸乙酯的质谱分析

乙酰乙酸乙酯是重要的医药、农药中间体,其中2-乙酰己酸乙酯是重要的医药、农药中间体,如由它可制得治疗免疫系统疾病的药物(可用于爱滋病的控制)[1]、安全效果较高的麻醉剂[2]、广泛使用的香料等[3-4].     

活性MnO2 选择氧化紫苏醇合成紫苏醛

研究了活性MnO2液相选择氧化紫苏醇合成紫苏醛的反应。结果表明：以活性MnO：作氧化剂,乙酸乙酯作溶剂(15mL),紫苏醇0．76g(5mmol),m(紫苏醇)：m(MnO2)=1：4,回流反应4h,紫苏醇转化率可达99．7％,紫苏醛收率在70％以上。     

Cu(Ⅰ)-新亚铜试剂分光光度法间接测定硫普罗宁肠溶胶囊中硫普罗宁

正硫普罗宁化学名称为N-(2-巯基丙酰基)-甘氨酸(结构如图1),是一种含有巯基的甘氨酸衍生物,其主要通过侧链具有游离活性的巯基对肝脏细胞进行保护,临床上广泛用于肝脏疾病的治疗[1]。此外,硫普罗宁还能用于治疗老年早期白内障和玻璃体混浊[2]。但过量服用硫普罗宁会引起胃不适、味觉丧失等不良反应[3]。因此,硫普罗宁含量的测定对于生命科学具有重要意义。     

活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇缩酮(醛)

季戊四醇双缩酮(醛)可作为杀虫剂[1]、塑料的抗氧化剂及表面活性剂的消泡剂等[2,3];其单缩酮(醛)是有机合成的重要中间体。其合成反应常用无机酸催化剂(如H2SO4、HCl、H3PO4等)[4],副反应多、腐蚀性强和易污染。近年来,采用脱铝超稳Y沸石和对甲苯磺酸等作催化剂[5-7],效果良好。本文以活性炭负载磷钨酸作催化剂合成了12种季戊四醇缩酮(醛),催化剂用量少、反应速率快、产率高,催化剂可回收使用。其结构经元素分析、IR及1HNMR等表征。1　实验部分1 1　仪器与试剂Kofler熔点仪,温度计未经校正;美国NICO LETAVATAR 360FT光谱仪…     

硫酸高铈氧化茴香脑合成茴香醛的反应动力学研究

茴香醛被广泛用于食品、香料、医药及电镀等工业中[1]。制备茴香醛是用对甲氧基甲苯作为原料氧化合成茴香醛,[2,3]但近年石油化工原料价格猛涨,因而以我国广西盛产的茴香油(含茴香脑)为原料制备茴香醛的方法得以重视[4-9]。用间接电氧化法氧化茴香脑(anethole)制备茴香醛(ani-s     

应用壳聚糖-分子筛复合材料选择性吸附卷烟烟气中低分子醛酮

制备了3种壳聚糖-分子筛复合材料,并使用扫描电镜和ASAP 2020全自动吸附仪观测了复合材料的微观形态及其物理性质。对分别添加3种壳聚糖-分子筛复合材料、分子筛及壳聚糖的卷烟复合滤咀对主流烟气中低分子醛酮类化合物和其它有害物质(如焦油、尼古丁及一氧化碳等)的吸附效果进行了试验。结果表明:添加了壳聚糖-分子筛复合材料、分子筛及壳聚糖的卷烟滤咀对主流烟气中低分子醛酮类化合物均有较好的吸附作用,对焦油、烟碱量无明显影响;3种壳聚糖-分子筛复合材料对主流烟气中醛酮类化合物的吸附能力均优于其两种单体材料,该复合材料对一氧化碳有一定的吸附,且对抽吸品质有所改善,口感柔和,烟气刺激性降低。     

合成马来二醛的新方法

马来二醛(HCOCH=CHCHO)是一种α、β-不饱和醛,它可用于制造食品和香烟的增香剂,照相凝胶的固化剂和漂白棉织物的活化剂等。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用水基胶中的乙酸乙烯酯

正在卷烟生产中用于粘结烟纸、滤嘴及包装纸的水基胶是重要的卷烟辅助材料之一[1]。目前国内烟草行业使用的水基胶大多是化学合成的白乳胶。白乳胶是以乙酸乙烯酯为主要原料在引发剂作用下经聚合反应而制得的一种热塑性粘合剂[2],主要有聚乙酸乙烯均聚乳液(PVAC)、乙酸乙烯-乙烯共聚乳液(VAE)和乙酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚乳液(VAB)等。烟用水基胶中的乙酸乙烯酯在卷烟生产过程中受生产原料、操作工艺等条件的影响会因转化不完     

茄酸和茄酸乙酯的全合成研究

茄酸(Solanic acid,I)化学名称是2-异丙基-5-氧代己酸,该物质及其醋类(Solanic acid esters)是烟草香味的重要来源,是烟草在调制、陈化、加工等一系列工序处理中由烟叶中的西柏烯类(Cembrenoids)降解转化而成。茄酸及其乙酯(Ⅱ)具有酸、甜气息,加入卷烟中可以起到明显增加烟香,醇和烟气,大幅度提高卷烟的香味品质的作用^[1]。随着低焦油卷烟的发展以及卷烟产品的升级换代,烟草工业对茄酸及其酯类的需求日益迫切, 因此,开发此类香味物质具有重要的应用价值和社会价值。     

3-氧代-3-[3-三氟甲基-5,6-二氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1-胺的合成

三唑类衍生物是重要的化工和药物合成中间体,而稠合三唑类衍生物因其独特的生理活性更是得到了广泛关注[1-2],其中3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪与β-氨基酸缩合得到的化合物是一类重要的二肽基肽酶-Ⅳ抑制剂 [3-4],可作为2型糖尿病的治疗药物,如2006年经美国FDA批准在美国上市的西他列汀(sitagliptin),此外二肽基肽酶-Ⅳ抑制剂还可用于肥胖症和高血压等疾病的预防和治疗[5].     

香料成分的结构与高温裂解产生芳香物质含量的关系研究

应用在线热裂解/气相色谱-质谱(PY/GC-MS)研究了紫苏葶、β-紫罗兰酮、香紫苏内酯、异丁香酚、苯甲醛、2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基噻唑、3-乙酰基吡啶、山楂酊、树兰净油在氦气氛围中分别于300、600、800℃下的裂解产物,通过对裂解产物中芳香烃类化合物的分析,讨论了裂解温度和香料组分化学结构对芳香族物质产生量的影响,并以有机结构理论总结了香料成分的结构与高温裂解产生芳烃物质含量的关系。研究结果表明:β-紫罗兰酮、香紫苏内酯、异丁香酚、树兰净油等在800℃时均裂解生成芳香烃类化合物(苯系物、茚系物和萘系物),其中裂解物中芳香烃类物质含量最高者为β-紫罗兰酮,达到16.290%,树兰净油为5.376%;而2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基噻唑、3-乙酰基吡啶的裂解产物中未检测到上述芳香烃类物质,香料成分的结构是高温裂解产生芳烃物质的重要因素;随着裂解温度的升高,裂解产物中芳香烃类化合物的含量呈上升趋势;其中2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基噻唑和3-乙酰基吡啶适宜用作卷烟香料。     

藏红T-Fenton体系光度法测定邻苯二甲酸二辛酯的含量

正邻苯二甲酸二辛酯(DOP)又称酞酸二辛酯,属于邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),是通用型增塑剂。DOP具有综合性能好、增塑效率高等优点[1-2],广泛用于聚氯乙烯酯和许多高分子化合物的加工。研究发现:邻苯二甲酸酯类化合物是一种环境激素类物质,可对生殖系统、肝脏等产生毒害,可影响生物体的内分泌,对癌细胞增殖也有重要影响[3-5]。由于使用广泛,环境流出量大,对于测定邻苯二甲酸酯     

二乙酰一肟催化加氢反应动力学的研究

二乙酰一肟(Diacetyl monoxime,简写为DAM)均相加氢反应的产物四甲其吡嗪(Tetramethllpyrazine,简写为TMP)是一种多用广泛用作调味剂、香味剂[1],也是一种功能很强的光敏剂,并发现其可用于治疗脑血栓、冠心病、脉管炎等多种闭塞性血管疾病,现已开始用于临床[2].     

手性氨基二醇的合成及其在二乙基锌对醛不对称加成反应中的应用

手性配体催化的烷基锌试剂对醛的不对称加成反应是合成光学活性二级醇的重要方法 [1] ,1 0多年来 ,人们对其进行了深入的研究 ,并取得了很大进展 .其中大部分工作是设计如β-氨基醇等新的手性配体 .此外 ,文献 [2～ 6]还报道了氨基二醇在这类反应中具有手性诱导效果 .为进一步研究手性配体催化的二乙基锌对醛的不对称加成反应 ,我们合成了新的手性氨基二醇配体 ,并将其用于该反应中 .1　结果与讨论1 .1　手性配体的合成　以 L -脯氨酸甲酯盐酸盐 ( 5 )为原料 ,与溴代乙酸乙酯反应生成 ( L ) - N - ( 2 -乙酰乙氧基 )脯氨酸甲酯 ( 6)反应 ,…     

超临界流体色谱与气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的研究

建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。