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通过对23个羟基蒽醌衍生物的质子核磁共振研究, 观察了不同取代类型羟基的化学位移范围;讨论了酚羟基乙酰化对芳环质子的化学位移影响, 为羟基取代位置的确定及芳环质子谱线归属提供了某种判据.此外, 还用HMO 法探讨了各类取代羟基的氢键强度及羰基迫位仅有一个羟基的内氢键强度与给予原子电荷密度的关系.本文报道一系列新型冠醚N,N'-双取代-1,7-二氧杂-12-冠-4(1~6), N,N' -双取代-1, 7-二氮杂-15冠-5(7~10) 及N,N'-双取代-1,10-二氮杂-18-冠-6(11~14)的质谱. 借助联动扫描和去焦技术对它们的开裂机理作了详细探讨. 相似文献
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在B3LYP/6-31G**水平下优化了几种B环间位取代异黄酮衍生物的几何构型,在B3LYP/6-311G**水平下计算了该类化合物的核磁共振谱。研究结果表明:在1E!1H和2E~2H中的分子内氢键,其键长为0.1668nm,使整个分子形成一个四环的交叉共轭体系。从9位羟基取代对异黄酮衍生物NMR数据的影响来看,相邻的碳和相邻的氢化学位移的减少是由于电子云密度的增加和屏蔽作用的加强。而相邻碳的化学位移增加更大。此外,从取代基对化学位移的影响进行了讨论。邻对位氢的化学位移与取代基使苯环电子云密度增大的趋势相一致。A环和C环上的氢基本不受取代基的影响。对位碳的化学位移则与取代基使苯环电子云密度增大的趋势相反,邻位碳的化学位移变化趋势不明显。 相似文献
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有机合成中还原剂的开发研究,是一个不断提高其选择性及适应性的过程。催化氢化应用范围广,操作简单,但选择性低;金属氢化物(如NaBH_4、LiAlH_4)在一定条件下可以选择性地还原含多官能团分子中的某个基团。硅烷衍生物用作还原剂,其反应结果有许多独特之处。 相似文献
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四芳基取代环戊二烯酮与二氟取代二苯乙炔通过Diels-Alder环加成反应制得六芳基取代苯(6);6在路易斯酸催化下通过Scholl环氧化脱氢反应合成了一个新型的氟取代六苯并蔻衍生物———1,3,5,8,10,12,14,17-八氟代六苯并蔻(7),收率70%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。TG研究结果表明,7失重5%的温度为452℃。 相似文献
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众所周知,乙烯氟代衍生物,如氟乙烯,偏氟乙烯,三氟乙烯和四氟乙烯都可以聚合而生成高 相似文献
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利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化的连二亚硫酸钠引发的苯酚衍生物与含氟碘代烷的氟烷基化反应, 合成了含氟烷基取代的酚类化合物. 研究了双酚A与含氟碘代烷的氟烷基化反应, 得到了一类重要的含氟单体, 即含氟烷基取代的双酚A衍生物. 通过改变含氟碘代烷与双酚A的摩尔比, 可以得到单取代、二取代和四取代的含氟烷基双酚A衍生物. 相似文献
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Friedrich W. Vierhapper Puliyur R. Srinivasan 《Magnetic resonance in chemistry : MRC》1982,19(3):164-168
15N Chemical shifts of N-nitroso-trans-decahydroquinoline, N-nitroso-cis-decahydroquinoline, of 12 methyl-or t-butyl-substituted N-nitrosodecahydroquinolines and of N-nitroso-trans-syn-trans-perhydroacridine are reported. Shift effects for N-nitrosation were calculated by comparison with the parent amines. Shift effects for ring substitution, obtained by comparison with the data of N-nitrosopiperidine, are of similar direction and magnitude as in the parent amines for the ring nitrogens (N-1). Methyl substitution nearly always causes deshielding for the nitroso nitrogens (N-2), with a very large deshielding if the planarity of the (C-α)2NNO region is disturbed. 相似文献
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用核磁共振表征对硝基偶氮苯衍生物 总被引:2,自引:0,他引:2
用一维^1HNMR,^13CNMR方法研究了对硝基偶氮苯衍生物的结构,并通过二维^1H-^1H同核相关、^13C-^1H异核相关及^13-^1H异核远程相关谱进一步地确定了该衍生物的^1H谱和^13C谱中各谱峰的归属。 相似文献
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Peter J. Rayner Peter M. Richardson Simon B. Duckett 《Angewandte Chemie (International ed. in English)》2020,59(7):2710-2714
Silanols and silanes are key precursors and intermediates for the synthesis of silicon‐based materials. While their characterization and quantification by 29Si NMR spectroscopy has received significant attention, it is a technique that is limited by the low natural abundance of 29Si and its low sensitivity. Here, we describe a method using p‐H2 to hyperpolarize 29Si. The observed signal enhancements, approaching 3000‐fold at 11.7 T, would take many days of measurement for comparable results under Boltzmann conditions. The resulting signals were exploited to monitor the rapid reaction of tris(tert‐butoxy)silanol with triflic anhydride in a T1‐corrected process that allows for rapid quantification. These results demonstrate a novel route to quantify dynamic processes and intermediates in the synthesis of silicon materials. 相似文献
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结合样品核磁测试结果,以具体实例的形式,总结了核磁样品分析的基本要求,分析了核磁管和氘代试剂的选择、样品制备及pH值等因素对核磁测试结果的影响,并提出了样品最优测试条件:核磁管管体内外表面要足够光洁均匀,在高温条件下,优先选用升温核磁管.尽量选择小支封装氘代试剂,降低水峰的影响,并且应考虑样品的性质,避免试剂与测试样品发生反应.样品必须与溶剂充分混合均匀,样品量要在溶液粘度与灵敏度之间做好平衡.在分析与氧、氮和硫共价相连的氢原子时,应该选择恰当的pH溶液.以上研究结果可以为其它样品核磁测试提供借鉴指导. 相似文献
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NMR spectra of twelve newly synthesised mercaptoacid amides are being reported and discussed. The syntheses and structure of more than thirty mercaptoacid amides have been reported(1-3) from our laboratories. The study has revealed that N -phenyl-2-mercaptoacetamide and related compounds have intramolecular hydrogen bonded structure (I). 相似文献
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本文报道了三个由三氟乙氧基取代的氯代三氟甲基吡啶化合物的核磁共振氢谱及电子轰击质谱,结果表明,与乙氧基化合物相对照,在H-NMR中,由于三氟甲基的强吸电子作用,其次甲基移向低场,并给出了一组具有较大偶合常数的四得峰。在EIMS中,均存在较多的架重排离子峰,其中C-O,C-F,C-CF3键断裂及失法CO形成的五元,四元含氮杂环离子是重要质谱特征。 相似文献
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新喜树碱衍生物的核磁共振谱分析与结构鉴定 总被引:1,自引:1,他引:0
以20(S)-喜树碱(CPT)为起始原料,对其进行结构修饰,合成了一种新的喜树碱衍生物CPT-A.并利用1D(~1H、~(13)C和DEPT135)和2D(异核单量子相关谱和异核多碳相关谱)核磁共振(NMR)技术对该化合物进行了结构确定,详细归属了CPT-A~1H和~(13)C NMR谱的化学位移,喜树碱骨架的指认结果与文献报道基本一致,并发现喜树碱骨架6位碳与取代基苯环3’位碳的化学位移相同,谱峰完全重叠,这在~(13)C谱中是不常见的.研究结果可为喜树碱类天然产物的发现和结构鉴定提供NMR数据支持和方法指引. 相似文献