化学沉淀法制备BiVO4及其表征

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,利用化学沉淀法制备了BiVO4,并系统地研究了不同反应条件如:反应物初始浓度、溶液pH值、反应温度、反应时间等对粒径的影响.采用Malvem粒度分布仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:化学沉淀法制备的钒酸铋,所得粒子粒度较小,均匀性好.     

正向化学沉淀法制备纳米ZrO2及其表征

以ZrOCl2·8H2O和NH3·H2O为原料,采用正向化学沉淀法制得了纳米ZrO2,并系统地研究了不同反应条件如:反应物初始浓度、反应温度、沉淀剂加入方式、溶液pH值、煅烧温度和时间等对粒径大小、均匀度的影响,采用Malvem粒度分布仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:正向化学沉淀法制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,而且反应速度较快、操作简便.     

液相沉淀法制备硅酸镥粉体的研究

将氯化镥溶液滴加至硅酸钠溶液中制备出的沉淀,经过滤、陈化及烘干后对其进行XRD成分及SEM显微形貌的分析,结果表明粉体除少量杂质外,其主要成分都是由硅酸镥构成,而经烘干研磨后的粉体颗粒呈球形,将采用液相沉淀法与固体混合焙烧法所制备出的两种粉体进行了对比发现,采用前者可以不经高温煅烧就可以得到较纯硅酸镥,而后者在较高温度下煅烧后仍有大量原料残余,而且从颗粒尺寸、粉体形状以及烧结性能上来液相法制备出的粉体看都优于固相法.     

液相沉淀法制备硫氰酸亚铜纳米颗粒

以无机盐CuSO4为原料,Na2SO3做还原剂,NaSCN为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了CuSCN纳米颗粒,制备的CuSCN产品粒度在70～90nm左右,产品粒度较均匀.文章探讨了各种制备条件对产物粒度的影响.     

绒毛球状碳酸锶的沉淀法制备与表征

以柠檬酸三钠为晶形控制剂,采用简单沉淀法合成了绒毛球状SrCO3晶体.用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)、透射电镜(TEM)和能谱仪(EDX)等对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,绒毛球状SrCO3的主体结构为微米级实心球,实心球壳表面被一层稠密的粒径为5～15 nm、长度为100 ～ 150 nm的毛发状晶体所覆盖;机理分析认为绒毛球状SrCO3的形成可以用“棒状-束状-哑铃形-球形”的生长机理(RBDS)进行解释.     

基于正交实验优化沉淀法制备针状羟基磷灰石

羟基磷灰石(HAP)已在临床得到运用,但其强度低、韧性差、不易成型等缺点依旧制约着其的广泛应用.为制备出理想且能满足临床应用的纳米针状羟基磷灰石,本文在不添加任何分散剂和表面活性剂的条件下以磷酸钠与硝酸钙为原料,氢氧化钠调节pH,使用正交实验设计对沉淀法中针状HAP的制备工艺进行优化.结果表明,反应条件对HAP晶体形貌的影响程度为:温度>滴加速度>pH;当反应pH=9、反应温度为90 ℃和滴加速度为2 mL/min时为其优方案,可制备出性状规则、粒度均匀、结晶度高、趋向于针状的纳米羟基磷灰石粉体.反应温度升高可提高HAP的结晶速度,可增大HAP晶体的大小,使晶形更趋于针状,但温度过高时对长轴的促进作用开始逐渐降低,长径比的增加趋势有所减缓;降低滴加速度,可提高产物结晶程度,有利于针状羟基磷灰石的形成;此外,反应pH值升高虽可加速晶核形成,提高产物的结晶率和产物纯度,但是不利于晶粒长大,且pH过高会减缓形成针状的趋势.     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的影响因素

以Cr(NO3)3·9H2O为原料,以氨水为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,采用沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体.研究了反应物浓度、分散剂用量、晶种、煅烧温度及保温时间等因素对合成纳米Cr2O3粉体晶粒度的影响,用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和比表面积测试仪(BET)等手段对其进行表征.结果表明:随反应物浓度(0.2～0.6 mol/L)的增加,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加;在反应物溶液中加入适量的分散剂及用加入1wt;的分散剂的去离子水洗涤前驱体,所得的纳米Cr2O3粉体的晶粒度减小;加入晶种有利于纳米Cr2O3粉体晶体的发育;随煅烧温度的升高及保温时间的延长,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加.在反应物浓度为0.4 mol/L、晶种加入量为1;、分散剂加入量为3;、煅烧温度为450 ℃及保温时间为1 h时可以得到晶粒度为20～50 nm,分散良好的纳米Cr2O3粉体.     

微波辅助草酸盐沉淀法制备四方相钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料,采用微波辅助草酸盐沉淀法制备了纯度高、结晶度较好的四方相钛酸钡纳米粉体.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对钛酸钡纳米粉体的结构、粒径及形貌进行表征.结果表明,在钡/钛摩尔比为1,微波温度80 ℃、微波时间30 min,煅烧温度700 ℃,煅烧时间1 h,通过添加表面活性剂OP-10,制备出粒径在50 nm左右且四方度为1.0069的钛酸钡纳米粉体,其中微波合成温度及合成时间对钛酸钡纳米粉体的四方度的影响较大.     

草酸二甲酯均相沉淀法制备超细CeO2的研究

以Ce(NO3)3.6H2O和草酸二甲酯(DMO)为原料,采用均相沉淀法制备超细CeO2粉体。借助TEM、SEM、XRD及DTA-TG等测试手段,观察分析并研究了初生、反应30m in及反应2h的CeO2前驱体,干燥并500℃焙烧得到的最终产物———超细CeO2粉体的制备过程。结果表明:CeO2前驱体Ce2(C2O4)3.10H2O的形成与最终产物CeO2在形状上相似,说明形貌有一定的遗传继承性,故可通过控制反应条件来控制前驱体的形貌及大小,达到控制最终产物的目的。制备了块状的、分散均匀良好的,粒径大小约为1μm的超细CeO2粉体。     

用聚甲基丙烯酸制备MS(M=Zn,Cd)半导体纳米粉末的研究

本文介绍一种适合制备MS(M=Zn,Cd)半导体纳米粉末的化学合成方法.此方法成本低,易操作,且具有一定的广泛性.本合成通过调节聚合链长和反应循环次数可在1.8nm到5nm范围内对纳米粒径进行很好的控制.透射电镜和X射线粉末衍射对所制得的纳米粉末进行了表征.     

快速沉淀法制备高分散高纯度球霰石晶体

旨在提出一种简单、高效的高分散、高纯度球霰石制备方法.在高速搅拌(10000 r/min)条件下,研究了溶液反应时间对球霰石形貌、纯度和粒度的影响,并使用SEM、XRD、TEM分析了球霰石形貌和晶型.研究表明,高速搅拌是制备高分散、粒径均匀多孔球霰石的有效措施.反应时间对球霰石晶型和形貌影响显著,反应时间为30 s时,球霰石纯度为100;,继续增大反应时间则会轻度降低其纯度.然而反应时间增长可使球霰石颗粒更加均匀,分散度提高.60 s或90 s可为优选反应时间,所制备的球霰石粒径为别为1.69μm和1.63μm.     

合成条件对尿素沉淀法制备氧化钇纳米微球的影响

本文采用尿素沉淀法合成了粒径约160 nm的激光陶瓷用氧化钇粉微球.颗粒呈较规则球形,单分散性良好.通过对反应过程的系统研究,探讨了粉体前驱体微球的生长机理,并研究了硫酸铵对前驱体微球生长习性的影响.对前驱体微球的热力学性质进行了研究.采用X射线衍射仪,扫描电镜,透射电镜,TG-DTA等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.得出了溶液升温速率和硫酸铵对于氧化钇粉体制备的影响.较高的升温速率有助于前驱体颗粒在较短的时间内聚集.5;硫酸铵的加入明显减小前驱体尺寸,且硫酸根在1000℃煅烧时分解防止氧化钇微球之间出现烧结颈.从而形成外形规则、单分散的氧化钇微球.     

化学沉淀法制备纳米Fe/TiO2及其光催化活性的研究

以TiCl4为钛前驱体,氨水为沉淀剂,氯化铁为掺杂离子给体,采用化学沉淀法,制备了纯的与铁掺杂的TiO2纳米光催化剂.采用XRD、差热-热重等分析方法对产物进行了表征.通过苯酚水溶液的光催化降解实验研究了样品的光催化性能,考察了Fe3+掺杂量、苯酚溶液的pH值对光催化活性的影响.结果表明:Fe3+掺杂抑制了晶粒长大,细化了晶粒.Fe3+取代晶格中Ti4+的位置或进入间隙位置,引起晶格畸变.适量的Fe3+掺杂能减少光生电子与空穴的复合,提高光催化剂的光催化性能.在本实验条件下,Fe3+掺杂量为0.1 mol;,苯酚溶液的pH为9时,纳米TiO2具有最佳的光催化性能,在20 W 紫外灯照射下降解16 h,降解率达到89.3;.     

纳米铝粉的性质及其对沉淀法制备纳米氧化铝粉体的作用

研究了纳米铝粉的氧化性质,并利用Al(NO3)3*9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体. 利用DSC/TG曲线分析了纳米铝粉和复合粉体不同温度下晶型和重量的变化,利用XRD分析了不同煅烧温度下复合粉体的成份变化、利用SEM观测了获得的α-Al2O3粉体形貌.研究表明纳米铝粉在相对较低的温度下氧化,这种氧化物籽晶的存在有利于α-Al2O3晶型的低温转化.     

热处理温度对碱沉淀法制备氧化锌的光催化性能的影响

采用硝酸锌为原料,分别以三乙醇胺、六次甲基四胺为沉淀剂,通过碱沉淀法制备了氧化锌光催化剂.以亚甲基蓝溶液脱色反应为模型,借助SEM、TEM、BET、XRD、TG、UV-Vis吸收光谱等表征手段,研究了热处理温度对氧化锌光催化剂催化活性和形貌的影响,并简要讨论了ZnO光催化亚甲基蓝的反应机理.结果表明,两种样品随着煅烧温度的升高,亚甲基蓝脱色率均先升高后降低,热处理温度为450℃时ZnO的光催化活性最强,亚甲基蓝脱色率达到86.7;;循环实验表明样品具有良好的稳定性和循环性.     

镍硫化物/碳纳米管复合材料的制备及电化学性能研究

采用溶剂热法以Ni Cl₂·6H₂O为镍源,乙醇为溶剂制备Ni/CNTs前驱体,在水热反应条件下,用Na₂S₂O₃·5H₂O对Ni/CNTs前驱体进行硫化,得到NS/CNTs复合材料。对其电化学性能进行测试,NS/CNTs复合材料在1 A·g^-1电流密度下的比电容可达533.33 F·g^-1,经1000次循环充放电后,比电容保持率为42.50%。相较于NS纳米片(146.67 F·g^-1和27.27%),NS/CNTs复合材料的电化学性能得到了显著提升,表明CNTs的加入能明显改善镍硫化物的电化学性能。     

超声辅助沉淀法制备疏水性纳米SiO2

采用超声沉淀法制备出SiO2纳米粉体,利用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对其进行了表面改性,并利用红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、接触角、透射电镜(TEM)等方法对SiO2的结构和性能进行了表征,并研究了KH-570用量和改性时间对SiO2活化指数的影响。结果表明:与普通搅拌相比,超声更利于纳米SiO2的制备和改性。超声条件下,KH-570成功接枝到SiO2纳米粒子的表面。且改性后的SiO2疏水性提高,在无水乙醇中的分散状态得到明显改善。当改性剂用量为6 mL,改性时间为1 h时,SiO2纳米粒子的活化指数达到100%。     

微波辐射沉淀法制备碳纳米管负载均分散Fe2O3

本文研究了微波辐射沉淀法制备碳纳米管负载Fe2O3粒子.实验表明,采用微波辐射并加入十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,可在较短时间内,制备出碳纳米管负载均分散的Fe2O3粒子,并对一系列影响因素进行了理论分析.     

斗磁性半导体Zn1—xMnxSe（0.001≤x≤0.010）光学吸收双稳态开关特性的研究

本文研究了半磁性半导体Zn1-xMnxSe(0.001≤x≤0.010)的光学吸收双稳态开关特性与Mn^2 浓度的关系。对于x=0.001的样品开关时间可达0.3ns。用一个光学吸收褪色模型分析解释了这个光学吸收双稳态开关时间和Mn^2 浓度之间的关系。     

水热法制备Ti1-xFexO2稀磁半导体

本论文采用水热法制备Fe掺TiO2稀磁半导体Ti1-xFexO2(x=0-0.04),并对其形貌、结构及磁性能进行表征.X射线衍射分析结果表明,掺杂Fe离子后产物为TiO2锐钛矿结构,其晶体晶格常数随掺人铁离子含量的增加而略有增大.透射电镜和x射线能谱测试结果表明,样品形貌规整,平均粒径约为20 nm.利用振动样品磁强计对其磁性能进行测量,结果表明样品在室温条件下存在铁磁性.