熔盐法合成TiB2粉体

以TiH2和无定型B粉为原料,采用熔盐法合成了TiB2粉体.熔融NaCl/KCl的存在降低了TiB2相的初始形成温度,且所得TiB2粉体具有较小的颗粒尺寸.当加入的NaCl/KCl熔盐与TiHJB复合粉体的质量比为20∶1时,1000℃下所合成的TiB2粉体的比表面积及相应的平均粒径分别为22.25 m2/g和60 nm.     

熔盐法制备榍石的工艺研究

采用无机盐硫酸钠、氯化钠、氯化钾作为熔剂,CaCO3、TiO2 、H2SiO3 、SiO2为原料,在高温液相条件下合成了榍石粉体.探讨了熔盐的种类、熔盐用量、合成温度及保温时间等因素对合成榍石的影响,并利用XRD、SEM等分析测试方法对样品制备过程的物相变化及显微结构进行分析表征.研究结果表明,用CaCO3、TiO2、H2SiO3为初始原料,Na2SO4熔盐为熔剂时,在1000℃热处理3h可得到纯度和结晶度较高的榍石(CaTiSiO5)粉体.     

Cr：KTP晶体生长机制的研究

本文采用激光Ｒａｍａｎ光谱与ＩＲ光谱对Ｃｒ：ＫＴＰ－Ｋ６（Ｋ６Ｐ４Ｏ１３），ＫＴＰ－Ｋ６高温溶液淬冷后的玻璃体进行了研究，指出由于掺质Ｃｒ２Ｏ３引入ＫＴＰ－Ｋ６溶液，使溶液中的焦磷酸根向正磷酸根转化，从而提高了溶液的溶解度，利用高温溶液缓慢降温法生长了光学质量的Ｃｒ：ＫＴＰ晶体，研究了晶体生长形态。讨论了晶体的生长机制。     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

熔盐法制备掺钕榍石

以CaCO3、TiO2、SiO2为基础原料,硫酸盐作为熔剂,采用熔盐法合成了榍石及掺钕榍石粉体.借助XRD和SEM研究了不同反应温度、料盐比及掺杂对反应过程及反应物相组成的影响结果:控制Na2SO4∶K2SO4摩尔比为1∶1,原料质量与熔盐比为1∶1 ～2,在950～ 1000℃可以实现榍石及其掺钕榍石的合成.对掺钕榍石,在不引入铝离子做电价补偿时,物相以榍石为主,含有少量钙钛矿相;引入铝离子做电价补偿时,物相主要以榍石和钙钛矿相形式存在,引入铝离子不利于掺钕榍石的形成.     

微波熔盐法合成CaZrO3粉体

本文以氧化锆、碳酸钠、氯化钙、氯化钠及氯化锂为原料,采用微波熔盐法合成了纯相的锆酸钙(CaZrO3)粉体,并研究了不同熔盐体系对CaZrO3粉体合成过程的影响.研究结果表明:温度的升高有利于促进CaZrO3的合成.当ZrO2∶ CaCl2∶ Na2CO3∶ LiCl=1.0∶1.0∶ 1.2∶1.9时,较低的温度下将导致副产物CaZr4O9相的生成,提高反应温度可促使CaZr4O9相转化为CaZrO3相,900℃/3 h的条件下可合成纯相的CaZrO3粉体.显微形貌研究表明:采用微波加热合成CaZrO3的机理为“模板合成”机理,粉体的颗粒大小约为2～5 μm.     

氢氧化钾亚熔盐法合成钛酸钾的研究

以氢氧化钾亚熔盐法制备K4Ti3O8、KTiO2(OH)及K2Ti2O5·0.5H2O的新方法,得到在常压下,氢氧化钾的质量分数为55;～80;,反应温度为100～280 ℃时TiO2在氢氧化钾亚熔盐体系中反应相图.采用X射线衍射仪(XRD)及场发射扫描电镜(FESEM)考察反应温度及氢氧化钾浓度对所制备三种钛酸钾晶形及晶貌的影响规律.     

助熔剂法晶体生长计算机控制系统研究

根据助熔剂法晶体生长的基本要求,试制了一种基于PC总线的高精度计算机温度控制系统,系统硬件总体结构包括由温度信号采集,远程信号传输,控制命令变频传输,功率信号放大及电流反馈控制等功能模块.控制软件建立在Windows环境下,由Genie 2.0图控组件平台和利用VB 3.0开发的数据管理控制模块两个部分组成.文中讨论了主要的软硬件结构,并介绍了连续高温控温实验的结果.     

熔盐法制备CuFeMnO4光吸热材料的研究

以KOH、KNO3为熔盐,Cu(NO3)2·3H2O、Fe(NO3)3·9H2O、50wt; Mn(NO3)2为原料,研究了金属离子配比及合成温度对熔盐法制备CuFeMnO4粉体的影响,采用XRD和FESEM进行物相及微观形貌的测试分析,利用自行设计测试装置对CuFeMnO4涂层的吸热性能进行评价.研究结果表明,CuFeMnO4粉体主晶相为尖晶石型,当金属离子配比为Fe3+∶ Cu2+∶ Mn2+=1∶0.5∶1时,可有效地抑制杂相的生成;合成温度为700℃时,晶体成核均匀,晶粒尺寸较小.该粉体制成涂料涂覆在铝板上,可使铝板的吸热温度提高22℃,增强了吸热效果.     

熔盐法制备铌酸钾钠粉体的研究

以分析纯Na_2CO_3,K_2CO_3和Nb_2O_5为原料,以Na_2CO_3-K_2CO_3(摩尔比1: 1)为熔盐,采用熔盐法在700～850 ℃保温4 h合成了Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体.研究了合成温度、熔盐含量对粉体形貌的影响.XRD分析结果表明:通过熔盐法可以在700 ℃下合成纯钙钛矿结构的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体;SEM分析显示:随着合成温度的升高,粉体形貌从圆球状转变为立方状,进一步提高合成温度,粉体形貌开始变得不规则;此外,合成粉体的尺寸随着熔盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.以熔盐法合成的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体为原料,采用传统固相烧结法制备Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷,经1060 ℃烧结后,Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷具有优异的压电性能和介电性能,其中压电常数d_(33) =124 pC/N,介电常数ε_(33)~T/ε_0 = 345,居里温度T_c 达 402 ℃.     

熔盐法合成二硼化钛纳米粉体研究

在NaCl-KCl熔盐中利用镁热还原法,以二氧化钛和硼粉为原料,金属镁粉为还原剂合成了TiB2纳米粉体,研究了合成温度、Ti/B摩尔比、保温时间对TiB2粉体合成的影响.通过XRD、TEM、BET对粉体的物相组成、显微形貌及比表面积进行了表征.研究结果表明:800℃时开始有TiB2生成,随温度升高,TiB2晶粒沿(101)晶面择优生长,最佳合成温度为1000℃.Ti/B摩尔比为1∶2.4时,经1000℃保温3h后合成了球形TiB2粉体,颗粒尺寸分布在5 ～30 nm之间;在界面机制控制下,延长保温时间到6h后,颗粒形貌由球形转变为立方状,尺寸增大到30 ～ 60nm,测得其比表面积为49.142 m2/g.     

熔盐法合成Bi3NbTiO9的晶粒生长动力学研究

本文采用熔盐法,利用氯化钾作助熔剂成功合成了Bi3NbTiO9多晶粉体.并在此基础上,利用经典的动力学方程系统研究了Bi3NbTiO9多晶粉体在熔盐合成过程中的晶粒生长动力学.结果表明:利用熔盐方法合成Bi3NbTiO9多晶粉体的生长过程,可以划分为高温和低温两个阶段,并且在不同的阶段存在不同的生长机制.进一步对熔盐法合成多晶陶瓷粉体的形核和长大两个反应阶段进行研究,结果表明:粉体的形核过程遵循JMAK方程.低温阶段即低于900℃时,Bi3NbTiO9晶粒的长大速率较小,生长主要依赖于扩散;900℃以后晶粒的长大速率和晶粒生长激活能均显著增加,生长主要依赖于界面反应;高温生长的后期会发生明显的异常晶粒长大.     

熔盐法合成钛酸锂钾片晶及形貌控制

在碳酸钾、碳酸锂和二氧化钛的混合原料中加入熔盐氯化钾,通过高温煅烧一步制备出钛酸锂钾片晶( K0.8 Li0.27Ti1.73O4, KLTO).通过控制熔盐的添加方式以及煅烧工艺(升温速率、煅烧时间)使材料的形貌朝着二维方向生长,并利用XRD和SEM等手段进行表征.分析发现:过快的升温速率或者较短的煅烧时间都会使材料朝三维方向生长成球状或者块状,反之则会使材料趋向一维方向生长成棒状;同时在煅烧温度达到一定值时再加入熔盐则更有利于片晶的生成.最终得到KLTO片状形貌的最佳控制工艺为:先以300 ℃/h升温至800 ℃后,再加入质量分数为40;的KCl熔盐,接着将升温速率变为200 ℃/h,加热至950 ℃,并在此温度下煅烧3 h.     

熔盐法制备NbSe2纳米棒及其摩擦学性能表征

采用熔盐法(KCl∶ NaCl=1∶1)成功制备出了形貌新颖并且结晶性良好的NbSe2纳米棒,研究了时间和温度对于其形貌的影响.用XRD,SEN以及TEM分别对NbSe2样品进行了分析和表征,结果表明产物为纯2H-NbSe2,并且产物晶型为典型的六方点阵.用UMT-2多功能摩擦试验机测试其作为石蜡添加剂的摩擦磨损性能并对摩擦机理进行了分析,结果表明熔盐法制备的NbSe2纳米棒的摩擦性能要优于固相法制备合成的单一片状NbSe2,显示出更为优良的减磨性能.     

熔盐法制备三元层状MAX相陶瓷的研究进展

MAX相是一种兼具金属和陶瓷性能的新型三元层状过渡金属碳氮化物。传统合成MAX相的方法都有一定的局限性,如反应温度较高、合成时间过长、合成样品较少,且大部分无法直接一步制备所需MAX相。近些年来,采用熔盐法合成MAX相的报道越来越多,并且工艺持续改进。本文从传统熔盐法合成MAX相出发,分析并阐述了新熔盐法合成MAX相的研究进展。传统熔盐法利用较低熔点的熔盐作为反应溶剂,提高了反应效率;熔盐屏蔽法以熔盐作为反应溶剂的同时还可防止氧化,使得反应可以在空气中进行;路易斯酸盐法则是将熔盐作为反应原料来合成MAX新相;熔盐电化学法以电脱氧的方式,将合成原料由纯金属改为金属氧化物,降低了生产成本。熔盐法所合成MAX相产物较传统方法所合成产物的产量及纯度更高,所需要的温度、能耗以及成本更低。因此,熔盐合成法是未来大批量合成MAX相以及MAX新相合成的一个重要方法。     

熔盐法低温合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的研究

以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900～1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt;),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol;)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt;.