自蔓延高温合成氮化铝晶须形态和生长机理研究(2)

在对自蔓延高温合成方法制得的AIN晶须形态研究的基础上,采用高分辩电镜等技术,对AIN晶须进行了生长机理研究,结果表明,晶须头部的小液滴显示氮化铝晶须可由VLS机制生成.光滑晶须头部的出现、过饱和度与晶须直径的关系、侧面的二次生长、生长台阶的出现,这些都说明VS机制在起作用.虽然在AIN晶须中发现层错和位错,但经过分析认为,它们都不是氮化铝晶须的生长机制.     

自蔓延高温合成氮化铝晶须形态和生长机理研究(1)

采用自蔓延高温合成技术(SHS),在高压氮气中成功地合成了氮化铝晶须,并对它的显微结构进行了研究.研究结果表明,由于制备时的生长条件极不稳定,出现不同形态的晶须形貌,除了细长均匀的氮化铝晶须外,还出现了各种其它不规则形状的产物.过饱和度的不同,产生了枝蔓晶结构.按照VS生长方式,在均衡生长条件下,生长为本征结构的氮化铝晶须.晶须顶端的杂质小液滴,为VLS生长方式创造了条件.通过光学显微镜观察,合成出的氮化铝晶须是透明的.     

自蔓延燃烧法合成CoFe2O4与红外辐射性能研究

采用溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了具有高红外辐射性能的钴铁氧体CoFe2O4.利用TG-DSC、FTIR、XRD、SEM以及比表面积、红外发射率测试等对干凝胶、自蔓延燃烧粉末及烧成产物进行了表征,研究了柠檬酸与总金属离子的摩尔比对所合成CoFe2O4粉体红外辐射性能的影响.结果表明,柠檬酸加入量影响干凝胶的自蔓延燃烧特性,进而影响烧成产物产物的结晶度、晶粒尺寸、形貌、比表面积以及红外辐射性能.当柠檬酸与总金属离子摩尔比为1:1时,CoFe2O4粉体结晶度好、晶粒尺寸小,烧成产物结构疏松,比表面积大(26.34 m2/g),红外辐射率高(红外法向全发射率高达0.87).     

自蔓延燃烧法制备ZrO2纳米粉体

以氧氯化锆为原料,采用一种低温而且快速的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析探讨了柠檬酸与金属离子的物质的量比和杂质离子NH;和Cl-的存在对ZrO2粉体颗粒的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响.本次试验成功的制备了粒径为30～90 nm的近球形ZrO2纳米颗粒,试验结果表明,NH4+和Cl-两种离子的存在阻碍了ZrO2粉体长大形成更大的颗粒,柠檬酸与金属离子的物质的量比例越大,燃烧产生的瞬间高温越容易使ZrO2粉体颗粒长大.     

氮化铝（AlN）晶须碳热还原法合成研究

本文以氧化铝和石墨为原料，在普通氮气气氛条件下成功地合成出了氮化铝晶须。对碳热还原法合成ＡｌＮ晶须的工艺条件，显微形貌，生长取向和生长机一进行初步分析和探讨。由于生长条件不同，ＡｌＮ晶须通常呈六棱柱状，片状或四方形截面状等多种形态。     

不同燃烧模式下焚烧飞灰高温自蔓延反应特性

本文研究了不同燃烧模式下医疗垃圾焚烧飞灰高温自蔓延的反应特性,分析了气-固和固-固相高温自蔓延反应燃烧波传播特征,产物分布规律和不同燃烧模式对产物结构及形态的影响,评估了不同反应模式下医疗飞灰高温自蔓延的无害化效果,并对焚烧飞灰气-固和固-固相高温自蔓延反应的热力学机理进行了初步探索.研究结果表明:气-固和固-固相焚烧飞灰高温自蔓延反应均可以实现产物的无害化,飞灰中Cd、Pb和Zn的毒性浸出浓度分别由6.02 mg/L、143 mg/ L和2217 mg/L降低到0.005 mg/L、0.005 mg/L和0.040 mg/L以下;固-固相自蔓延主要受化学反应影响,表观活化能约为79 kJ/mol,气-固相受扩散影响,表观活化能约为213 kJ/mol.     

基于溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LaFe1-xZrxO3纳米晶的性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了LaFe1-xZrxO3(x=0,0.05,0.1,0.3,0.5)的纳米粒子催化剂,通过XRD、UV-vis、SEM和TEM等技术表征了这些纳米晶的物化性质及微观结构,并研究了其对亚甲基蓝紫外光照射降解的光催化活性.结果表明:所得催化剂均为立方相,原子Zr替代钙钛矿B位Fe进入晶格中并引起晶胞膨胀,晶格产生畸变.在B位掺杂Zr后,LaFeO3光催化活性明显得到提高.Zr最佳掺杂量为x=0.3,这时所形成的LaFe0.7Zr0.3O3光催化剂晶粒分散性好、尺寸分布窄,并具有均匀的微孔结构,是一种非常有前途的光催化剂.     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe2-xLaxO4及其红外辐射性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe2-xLaxO4(x=0、0.05、0.10、0.15),通过TG/DSC、FT-IR、SEM、XRD以及红外辐射测试等方法研究了La掺杂量对干凝胶样品的自蔓延燃烧特性、烧结产物的结晶行为以及红外辐射性能的影响.结果表明:材料的红外辐射性能可通过样品的结晶行为及其晶格畸变程度来表达.当0 ＜x≤0.10时,CoFe2-xLaxO4经600 ℃烧结后可形成单相固溶体,并引起晶格畸变,从而提高材料的红外辐射性能.当x=0.10时,CoFe1 90 La0.10O4经600℃烧结所得产物在8～14 μm波段具有最高的红外发射率(0.94±0.01),相比于CoFe2O4的红外发射率提高了4.44;.     

自蔓延高温合成法制备Ni-Al基金刚石复相材料

利用自蔓延高温合成法,以Ni粉、Al粉和金刚石为原料,制备Ni-Al基金刚石复相材料.利用XRD、SEM、DSC表征手段,分析研究自蔓延反应产物的物相、组织结构以及微观反应过程.研究表明:试样在600℃、700℃、800℃能够被引燃发生自蔓延反应;当Ni、Al摩尔比为1∶1时,NiAl为其SHS反应产物;当Ni、Al摩尔比为3∶1时,其SHS反应产物为Ni3Al、NiAl.适量的金刚石对两种配比的Ni-Al体系反应放热存在一定减缓作用,但不影响最终产物.不同配比的Ni-Al体系生成的主晶相—NiAl基体、Ni3Al基体能够与金刚石紧密结合.     

铝粉度对自蔓延高温合成AlB2-Al2O3复合粉体的影响

以金属Al粉和B2O3粉为原料,采用自蔓延高温合成法(SHS)制备AlB2-Al2O3复合粉体.采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪分析手段,对所制得的复合粉体进行了表征.研究了Al粉粒度(100目、300目和600目)对自蔓延高温合成方法制备AlB2-Al2O3复合粉体的燃烧学、相组成及微观结构的影响.结果表明:铝粉粒度越小,燃烧温度越高、燃烧波速度越快,复合粉体中AlB2相含量增加,实验测得600目铝粉反应的燃烧温度为2060K,燃烧波速度为2.08 mm/s.复合粉体以AlB2和Al2O3为主晶相,显微结构为数量较少、粒径约5μm的AlB2粉弥散分布于粒径约2 μm的Al2O3和Al的混合粉中.     

微波工艺对溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备Ni1-xMnxFe2O4晶体结构的影响

以硝酸铁、硝酸镍和硝酸锰作为反应物,柠檬酸作为凝胶剂,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧工艺合成Ni1-xMnxFe2O4纳米粉体,并采用XRD、SEM和气敏性测试等分析方法对其物相组成、显微形貌和气敏性作了系统研究.结果表明:干凝胶在250 ℃自燃所得的粉体即为单相NiFe2O4尖晶石相.为消除残余碳,采用微波热处理15 min就能得到和在600 ℃下热处理1 h相同的相结构.但采用微波处理的样品颗粒形貌为块状,采用烧结炉处理的样品颗粒形貌类似菜花状.气敏性能测试结果表明:添加Mn2+有利于Ni1-xMnxFe2O4气敏性的提高,但微波处理不能有效改善材料的气敏性.     

自蔓延高温合成Ti(C,N)材料

采用Ti粉和一种CNx前驱物粉体为原料,通过自蔓延高温合成技术,制备了单相Ti(C,N)材料.并研究了添加过量Ti对反应合成Ti(C,N)材料的影响.研究结果表明,自蔓延反应会产生很高的温度,温度达2782 K.燃烧产物组织均匀,Ti(C,N)颗粒平均大小约为3μm.当原料中Ti含量过量时,容易生成多种C和N配比不同种类的Ti(C,N)材料.最后,通过淬熄实验提出了一种自蔓延反应合成Ti(C,N)的机理.     

燃烧法制备La_2O_3纳米晶的研究

以硝酸镧作为氧化剂,柠檬酸铵作为燃料,用少量尿素作引发剂,采用燃烧法制备了La_2O_3纳米晶.并研究了煅烧温度、原料计量比和释放气体等因素对样品的影响.室温固相反应法制得的粘稠膏状络合物LaCit,当加热至150 ℃时立即引起燃烧,得到灰色前驱物,前驱物经700 ℃煅烧2 h得到单晶纳米La_2O_3样品.利用XRD、TEM和SEM测试方法对样品表征,结果表明:样品形貌为透明矩形片状单晶,平均长度为100~150 nm,宽度为40~80 nm,厚度约为20 nm,产率为85;~87;,粒度分布均匀,具有良好的分散性.     

高红外辐射材料的膨润土掺杂改性研究

采用自蔓延燃烧法制备以钴铁氧体(CoFe2O4)为基体的高红外辐射材料,并通过掺杂膨润土提高材料机械强度.按照钴铁氧体(CoFe2O4):膨润土=1∶9,3∶7,5∶5,7∶3,9∶1的质量比进行混合,将材料压制成片,分别在600℃、800℃和1000℃下烧结,通过XRD、SEM、红外辐射测试、机械性能测试等方法研究混合材料的结晶行为、红外辐射性能和机械强度.结果表明:材料的结晶行为、红外辐射率、机械强度与膨润土的掺杂比例(R)、烧结温度有关.R =5∶5的样品经600℃烧结后,烧结产物的红外辐射率可达0.938,材料的机械强度可达54.54 N/mm2.     

超重力场自蔓延离心熔铸TiB2-(Ti,W)C复目陶瓷的研究

采用超重力场自蔓延离心熔铸技术在TiB2基体中引入不同质量分数的(Ti,w)C成功制得大体积复相陶瓷.陶瓷主要由片状TiB2晶、球状TiC晶及不规则(Ti,w)C晶粒组成.随着WO3+Al反应物料含量的提高,体系绝热燃烧温度首先保持不变,随后呈明显增加趋势;并且高温下液相停留时间的延长、产物Stock对流的加快导致产物陶瓷中夹杂减少、(Ti,w)C相含量增加.各相晶粒的均匀化、(Ti,w)C相含量的提高将陶瓷硬度由15.89 GPa提升至23.4 GPa.     

凝胶燃烧法合成Ca2 SiO4:Eu2+微晶及其发光性质的研究

利用凝胶燃烧法合成了可用于白光LED的Ca2 SiO4:Eu2+微晶,并研究了其发光性质.以(C2H5O)4Si作为硅源,克服了传统的燃烧法无法将硅引入的困难,合成了纯相Ca2 SiO4基质.与高温固相法相比,凝胶燃烧法制备的Ca2 SiO4:Eu2+微晶呈现峰值为501nm的绿色宽带发光,其发射光谱没有变化,可以被350～400 nm的UVLED管芯有效激发,但生成物分散性好,初始制备温度较低(500℃左右),颗粒平均尺寸小于1 μm.     

低温燃烧反应合成Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4铁氧体及其微波吸收性能的研究

采用金属硝酸盐和助燃剂尿素通过低温燃烧反应成功制备了Ni0.25 Mn0.25 Zn0.50Fe2O4铁氧体,通过热重和XRD分析了在不同的热处理温度下,制备样品的反应过程.铁氧体的微观形貌通过TEM进行表征,在室温条件下通过矢量网络分析仪测试了从2 GHz到8 GHz的微波吸收性能.结果表明,通过燃烧反应的粉体加热到400℃保温6h制备出高纯度的Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4铁氧体,颗粒为不规则的片状,晶粒尺寸约为20 nm.在厚度为4 mm时,微波频段从5 GHz到8 GHz反射率小于-10 dB,在频率为7.96 GHz时,达到最小反射率-30.75 dB.     

溶胶-凝胶低温自蔓延工艺合成Co0.5Ni0.5Mn2O4纳米粉体的过程稳定性研究

本文研究了溶胶-凝胶低温自蔓延工艺合成Co0.5Ni0.5Mn2O4纳米粉体过程中柠檬酸-硝酸盐体系的稳定性.研究结果表明:柠檬酸盐的析出是造成溶胶-凝胶体系不稳定主要因素;加入乙二醇与柠檬酸形成网络结构、以及金属离子与柠檬酸羧基之间形成的配位键是保证溶胶-凝胶体系稳定的两个必不可少的条件.     

有序氮掺杂介孔碳的水热自组装合成及其CO2吸附性能研究

以Pluronic F127为软模板,三聚氰胺和尿素为氮源,通过无需预聚合的一步水热协同自组装法制备了有序氮掺杂介孔碳CO2吸附剂.采用N2吸附/脱附、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)以及X射线光电子能谱仪(XPS)等多种表征手段考察了吸附剂的结构及表面特性.测定了不同温度下CO2和N2在有序氮掺杂介孔碳上的吸附等温线,应用多种吸附等温模型(Langmuir、Freundlich、Temkin、Dual-site Langmuir(DSL)模型)进行了拟合分析,并结合IAST模型预测了吸附剂在模拟烟气中的CO2/N2吸附选择性.结果表明,有序氮掺杂介孔碳具有较大的比表面积(可达498.6 m2/g)、高度有序的介观结构(P6mm空间群)以及较高的氮含量,其中氮元素以多种形式均匀掺杂在碳骨架中.研究发现,有序氮掺杂介孔碳对CO2和N2的吸附高度符合DSL吸附等温模型.此外,氮含量更高的NOMC-M具有更大的CO2吸附量(0℃,3.55 mmol/g;25℃,2.67 mmol/g)和CO2/N2吸附选择性(>40),且在连续CO2吸附/脱附循环测试后仍可保持良好的再生稳定性.     

(La0.95 Eu0.05)F3纳米晶的自牺牲模板法合成及其下转换发光性能研究

利用自牺牲模板法以一种新型稀土层状化合物(La0.95 Eu0.05)2(OH)4SO4·2H2O为模板成功合成出(La0.95 Eu0.05)F3纳米晶并研究其下转换发光性能.采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外变换(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及荧光光谱仪对合成产物的物相和荧光性能进行表征....