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本文以色谱理论,离子交换和溶液平衡理论为指导,结合少量实验确定了一个分离Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2-)、Pb~(2-)、Co~(2-)、Cd~(2+)的较好三元络合洗脱液:酒石酸钠、柠檬酸钠,氯化钠。分别用正交设计和单纯形最优化两种方法选出了洗脱液的最佳组成(以,作为优化目标函数),用国产填料和仪器,23分钟之内成功地分离了上述六种重金属离子,各相邻峰间的分离度均达1.1以上。 在前人工作的基础上,自行设计并使用了富集柱在pH=1~1.5的HCl介质条件下富集重金属,并同时分离基体贵金属,然后用六通阀切换以测定重金属的连续操作流程。考察了富集液流速、酸度,NaNO_3用量等因素对富集效率的影响和共存其他金属的干扰,选出了合适的富集和测定条件。 用所建立的方法测定了实际样品铂、钯、铱中的痕量重金属杂质(含量<0.0025%)。变异系数小于3.3%,相对误差小于±6.0%,加标回收率大于97%。 相似文献
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建立了高效离子交换色谱和紫外检测系统快速分离青枯雷尔氏菌的细菌色谱方法。通过比较青枯雷尔氏菌悬浮在哌嗪-HCl缓冲体系和双蒸水后的菌体数变化及细胞形态变化,分析该缓冲液对青枯雷尔氏菌生长活性及细胞表面特性的影响。结果表明,青枯雷尔氏菌悬浮在平衡缓冲液、洗脱缓冲液和双蒸水中的菌体数量无明显差异,分别为6.467×109、6.267×109和6.233×109 cfu/mL。透射电镜观察发现,3种溶液处理后,青枯雷尔氏菌均保持完整的细胞结构。研究了缓冲液pH值、流速及菌体细胞浓度对青枯雷尔氏菌色谱分离效果的影响,确定青枯雷尔氏菌的最佳色谱分离条件为:缓冲液pH值为8.0,流速为2 mL/min,菌体浓度大于1.0×108 cfu/mL且小于1.0×1010 cfu/mL。该分离条件缩短了分离时间,提高了分离效率,为快速分离青枯雷尔氏菌提供了一种有效的手段,同时也为细菌等微生物的分离提供了新途径。 相似文献
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计算机辅助高效薄层色谱最优化分离 总被引:4,自引:1,他引:3
近年来,色谱分析中利用计算机辅助、模拟优化分离条件是一新动向。其中窗图法(Window diagram)不仅用于气相色谱固定相的选择,也用于液相色谱流动相等的选择,但在薄层色谱方面未见过报道。本文主要将窗图法应用到高效薄层色谱,将难分离对的△R_f=R_(fi)-R_(fJ)与展开剂组成作图,选择溶剂的最佳配比。整个过程由自编的OS-T2软件处理。通过对13种有机氮农药进行连续展开的高效薄层色谱实验,结果表明 相似文献
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应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测,快速分离定量不同致病力的青枯菌。青枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰,通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验,发现这3个色谱峰所对应的青枯菌在致病力方面存在差异;其中峰3组分的致病力最强,峰1组分的致病力最弱。通过对青枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号(峰面积)之间的线性关系研究,发现当青枯菌进样菌数为9×106~9×108时,菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数r=0.99。该项应用研究为不同致病力青枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法。 相似文献
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建立了离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯钛中Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Tl、Pb等痕量杂质元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择.高纯钛用HF和HNO3溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱,经HF(3+97)淋洗后,用HNO3洗脱,洗脱下来的溶液进入电感耦合等离子体质谱检测.方法的检出限在0.00099~0.85 μg/L之间,测定下限为0.0033~2.8 μg/L,各元素的回收率在90%~110%之间.利用本方法对纯度>99.99%高纯钛样品的杂质元素进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求. 相似文献
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近几年来,材料科学的发展和新型材料的研究对高纯铁中痕量杂质分析的要求日益增多。关于高纯铁中痕量杂质的分析方法文献报导很少。本文研究了用强硷性阴离子交换树脂,短柱加压离子交换分离后,石墨炉原子吸收光谱法测定纯铁中痕量钒的方法,测定下限为0.00005%,对应的相对标准偏差为16.2%。 相似文献
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离子交换树脂是一种分离-富集痕量元素十分重要的富集剂。采用离子交换树脂选择性分离痕量稀土元素,其分离效果虽好,但是交换速度慢,分析周期较长。为了简化操作,缩短周期,目前在此方面已作了许多工作,尽管如此,其分析流程仍感过长。本文选用细粒度(-180目)阳离子交换树脂(强酸1×8)小型交换柱(φ6×110毫米),分别于硝酸、盐酸介质中,在减压下连续洗提,使稀土元素与杂质分离,采用单道扫描感耦等离子直读光谱测定15个稀土元素。实践证明方法的分离效果好,交换速度快,整个交换过程仅需3—4小时即可完成。 相似文献
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高效离子交换色谱法分离和纯化蛋白质时,蛋白质在色谱柱上的不可逆吸附使柱效降低,柱压升高。本文使用2%的胰蛋白酶溶液在37℃下处理TSKgelCM-5PW和TSKgelDEAE-5PW(7×7.5mmI.D.)离子交换色谱柱24h后,柱压显著降低,柱效提高4~13倍,交换容量也得到恢复。离子交换色谱柱的恢复程度和交换容量与处理液的用量有关。 相似文献
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在铅锌矿的采选冶中,经常要同时测定铅、锌以控制生产。过去采用的化学分析法,流程长不太适用。我们经试验提出如下方法适用于铅锌矿中。原矿浮选铅锌精矿、尾矿及沸腾焙烧后的锌精矿中铅锌的连测,可用于铅锌矿中采选冶的生产控制分析,结果满意。本法是把试样用6N硫酸分解,使铅成硫酸铅沉淀,过滤后用络合法测定铅;而于滤液中加入1—2克氟化物掩蔽其它常见元素(在PH 2—3)后,用碘氟法测定锌。 相似文献
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含稀土的钴基合金(Co-Er-Gd-Sm和Co-Sm-Pr)是一种新型磁性材料,对其中单一稀土含量的分析测定日益引起人们重视。到目前为止所报导的分析方法,或是不能测定单一稀土元素含量,或是设备昂贵,或是分析时间较长。我们认为用高效离子交换色谱进行分离,后用光度法进行测定单一稀土元素含量是可行的,并具有优越性。实验部分 1.主要仪器和试剂: SY-202型高速离子交换色谱仪:四川分析仪器厂生产。 72型分光光度计。稀土标准溶液:用光谱纯稀土氧化物配制50mg稀土/ml的贮备液,按需逐步稀释。 相似文献
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离子交换分离与分光光度法测定纯铁中痕量铌和钽 总被引:3,自引:0,他引:3
离子交换分离钢铁中铌钽多用HF或矿物酸-H_2O_2(H_2C_2O_4)。Speecke提出了低浓度HCl-H_2C_2O_4中铌钽的Kd值。本文研究了该酸度下Fe(Ⅲ)的阴离子交换行为。据此拟定了纯铁中痕量铌钽分离富集条件:上柱交换酸度为0.2~0.25MHCl-0.02~0.025M H_2C_2O_4;残余铁洗提酸度为0.2MHCl-0.005M H_2C_2O_4;Nb和Ta洗提液分别为40m11NH_2SO_4-0.2% 相似文献
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在农药残留量分析过程中,为了对奶制品和生物样品的溶剂萃取液中的大量脂肪和其他干扰物质进行分离净化,最常用的方法是液-液分配继之以柱色谱分离。在柱色谱中弗洛里土或部份去活化的氧化铝常用于净化残留的脂肪和色素。硅胶柱和相应的淋洗体系对于分离净化痕量的农药也是有效的方法。填充硅胶的高效液相色谱柱,用于分离脂肪酸中的有机氯农药是比较简便和快速的方法。在使用过程中,发现该方法不能使狄氏剂与脂肪酸分离开,而且随着分析样品次数的增多,色谱柱的阻力也愈来愈大。为了克服上述 相似文献