电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定复垦土壤中有效铜、锌、铁、锰、硫的含量北大核心CSCD

取10.00 g样品,加入20 mL二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl_(2)-TEA)浸提剂(DTPA、CaCl_(2)、TEA的浓度分别为0.005,0.01,0.1 mol·L^(-1),酸度为pH 7.3±0.2),置于恒温振荡箱中,于(20±2)℃以180 r·min;振荡2 h,以提取有效铜、锌、铁、锰、硫。用滤纸过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果显示:铜、锌、铁、锰、硫的质量浓度均在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.01,0.02,0.02,0.01,0.1 mg·kg^(-1)。邀请了8家有资质的实验室进行精密度协作试验,确定了方法的重复性限和再现性限。方法用于12种土壤标准物质的分析,其中,有效铜、锌、铁、锰的测定值均在认定值的不确定度范围内,有效硫的测定值和行业标准方法的基本一致(农用地土壤有效态标准物质)或在认定值的不确定度范围内(土壤有效态标准物质和黄土土壤有效态标准物质)。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态镉

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)仪测量土壤样品中有效态镉的方法。为了提高ICP–MS法测量的稳定性和准确度,优化样品粒度、称样量、振荡时间等条件,以二乙三胺五乙酸–三乙醇胺–氯化钙混合溶液(DTPA)为提取剂(固液比为1∶12.5),元素铑为内标,ICP–MS仪测定有效态镉的含量。有效态镉的线性范围为0～0.200 mg/L,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.000 9mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.56%～3.16%(n=6)。用该法测定国家标准物质土壤中的有效态镉,测定值与标准值基本一致,相对误差为–2.92%～3.13%。该方法减少了样品的浪费,提高了工作效率,增加了测量稳定性,测定结果准确可靠,在检测大批量土壤有效态镉时更具有优越性。     

碳酸氢铵–二乙三胺五乙酸浸提–电感耦合等离子体发射光谱法测定碱性土壤中交换性钠

建立一种使用碳酸氢铵–二乙三胺五乙酸(AB–DTPA)浸提液提取–电感耦合等离子体发射光谱(ICP–OES)法快速测定土壤中交换性钠的方法.优化的样品处理条件:称取5 g土壤样品,加入AB–DTPA浸提液75 mL,在25℃下以170 r/min振荡浸提15 min,用ICP–OES法测定提取液中的交换性钠.结果表明,...     

聚乙烯离心管水浴浸提–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼

建立聚乙烯离心管水浴浸提–电感耦合等离子体质谱仪测定土壤样品有效硼含量的方法。将样品直接称量于离心管内,用热去离子水浸提,浸提好的溶液直接通过离心机离心,取上清液,用铑作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法测定。硼的质量浓度在0～1.0μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。用该方法对5种土壤国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.03%～0.18%(n=12),测定值在标准值范围内。     

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000r/min离心,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定土壤水溶性钠钾钙镁硫酸根离子的方法。本法在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。本法各离子检出限为0.37-2.91g/g,相对标准偏差小于5.55%,完全满足检测要求。该法操作简便,快速,实用性强,对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7 μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%.用1.2 mol/L HCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对蟾酥样品中的As化学形态进行了初步探讨,发现其中As主要以有毒的无机As(Ⅴ)形态存在,并讨论了形态分析的方法及结果.本方法适用于蟾酥中药样品质量控制和安全评估的要求.     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

混合溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碱性土壤中速效钾和有效磷、铁、锰、铜、锌的含量

称取碱性土壤样品5.000 0g(样品预先经风干,并通过筛孔为2mm的样筛),用碳酸氢铵、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和氯化钙组成的混合溶液(此溶液每升中含上述3种化合物质量依次为79.0,1.967,1.47g,并将溶液的酸度调整在pH 7.65±0.05之间)50mL,于25℃振荡提取90min。将混合物用无磷滤纸干过滤,滤液用水稀释5倍后作为待测液。在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中采用二维阵列检测器和耐氢氟酸雾化器。所测定的6种元素分别在一定的质量浓度范围内与其响应值之间呈线性关系。各元素的检出限(3s)在0.033～0.096mg·kg~(-1)之间。取标准物质(GBW 07459)按所提出方法进行11次平行测定,测定值与认定值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法分析一件试样(测定6种元素)只需2.5h。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀含量的方法。土壤样品称样0.200 0 g,用硝酸6.0 mL、盐酸2.0 mL、氢氟酸2.0 mL于微波消解仪中消解完全。选择波长为385.958 nm的谱线作为铀的分析线。方法的检出限（3σ）为0.15 mg·L^-1。方法用于分析国家标准物质GBW（E）080173,测定值与认定值相符。方法的回收率在92%～106%之间,测定值的相对标准偏差（n=10）为1.0%。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定青藏高原气溶胶样品中磷及其他18种元素

气溶胶中磷（P）的准确测定是评估磷沉降对青藏高原生态效应及磷的生物地球化学循环的重要前提。针对青藏高原气溶胶中磷含量低及滤膜单个样品量有限的特征,本文建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定气溶胶中磷及其他元素含量的方法。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测得P元素的检出限为3.5 μg/L,优于电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的检测限（89 μg/L）,其他元素检出限均达到μg/L（ppb）级（0.013-36 μg/L）,部分元素如Co、Cd、Pb等达到ng/L（ppt）级（2-7 ng/L）。各元素线性关系良好,测定结果的相对标准偏差(RSD) < 5%,磷的加标回收在90-103%, 方法准确度和精密度满足分析要求。该方法成功地测定了青藏高原实际气溶胶样品中磷及其他元素,具有良好的可靠性和实用性。