腐植酸总量的测定

腐植酸类肥料在改良土壤、刺激作物生长和提高有效磷的成分以及增加植物营养等方面有良好的功能。为了适应勘查腐植酸肥源(草炭、落叶土、风化煤和褐煤等)和生产腐植酸类肥料的需要,我们对腐植酸含量的测定方法进行了一些实验。目前测定腐植酸的方法有重量法,容量法和比色法。其中重量法操作步骤烦琐冗长,不便推广;容量法、比色法在快速、准确等方面也有待进一步研究。因此,我们在现有方法的基础上对容量法和比色法进行了一些条件实验,对原有方法作了部分改进,确定了一个较为简便准确的快速测定法。(一)腐植酸的提取氢氧化钠溶液只能提取样品中游离的腐植酸,而焦磷酸钠碱混合液则能使样品中结合的腐植酸盐(即腐植酸与 Ca~( )、Mg~( )、Fe~( )、Al~( )等形成的难溶盐)转化为可溶性腐植酸钠盐。如对腐植酸钙难溶盐的反应可用下式表示:R(COO)_4Ca_2 Na_4P_2O_7—→R(COONa)_4 Ca_2P_2O_7↓现有的提取方法,可能由于取样量大(一般0.5—1.0克),以致焦磷酸钠碱混合液用量大(100毫升),提     

如何利用不与氨水反应的风化煤制造腐植酸铵

在我国可制造腐植酸铵的原料是极其丰富的,如草炭、泥炭、褐煤、风化煤等,几乎遍及全国各地。但并非所有原料都能用直接加氨水的方法来制造腐植酸铵,即使原料中含腐植酸量较高,也不一定就行。因为有的原料所含腐植酸不是游离态,而是以铁盐或钙镁盐的形式存在的,游离态腐植酸及其铁盐都能与氨水直接反应,而其钙镁盐则不能发生如下的反应:Hu(COO)_nCa_(n/2) nNH_4OH(?)Hu(COONH_4)_n (n/2)Ca(OH)_2这个反应产生的氢氧化钙、氢氧化镁的溶解度,远远大于腐植酸钙、镁的溶解度,使反应主要向生成腐植酸钙的左方进行,因而得不到腐植酸铵。如果在这种原料中加氨水,少量氨以物理吸附的状态存在,大部分     

对腐植酸测定的容量法的新建议

利用重铬酸钾液相氧化测定腐植酸的容量法,在腐植酸类肥料的研究和生产中,已广泛应用。这个方法是引用土壤分析中的丘林法。它实质上是测定样品中的碳含量,然后再根据腐植酸的已知碳含量折算为腐植酸含量。从表面来看,这个方法具有简便快速、重现性好的优点。但作为一种分析方法,首要的条件是结果的准确度(即与真值的符合程度)。根据近年来的实践经验,容量法的结果与重量法(即碱溶、酸析、沉淀、过滤)相比,常常偏低(个别情况也有偏高的)。造成这种差别的原因是多方面的,其中主要的有:(1)测     

腐植酸比色法和容量法的改进

腐植酸是一组由植物残体经一系列分解而形成的复杂有机酸。其组成可分为黑腐酸,棕腐酸和黄腐酸,主要由碳、氢、氧、氮四元素组成,难溶于水,显酸性,与强碱或氨水作用生成易溶于水的腐植酸盐类,施入土壤中后,能改良土壤,提供养分,并能刺激植物生长,改善作物的素质,增加产量,因此,腐植酸类肥料是一种多功能,增产效果好的有机肥料。天然腐植酸主要存在于褐煤、草炭、风化煤中。我国资源丰富。贫下中农总结草炭的找矿标     

用碳酸钠或天然碱溶液提取腐植酸

碱溶酸沉法是提取腐植酸的主要方法之一,它是用稀氢氧化钠溶液与含腐植酸的原料共煮,腐植酸及其金属盐类即与氢氧化钠作用,生成可溶于水的腐植酸钠。过滤以除去不溶性杂质,滤液用无机酸酸化,腐植酸以胶状物从溶液中沉淀出来。将此沉淀过滤、水洗、烘干。再水洗、烘干,即得腐植酸。此方法的最大优点是设备和操作比较简单,所用原料易得,适宜土法生产。但这一方法的缺点是耗用大量的氢氧化钠,过     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金红石中12种杂质元素的含量北大核心CSCD

金红石是生产TiCl_(4)的主要原料,TiCl_(4)是生产海绵钛的主要原料,金红石中杂质元素的含量决定着钛及钛合金产品的质量。目前,分析金红石多采用滴定法、重量法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法等,具体见YS/T 514《高钛渣、金红石化学分析方法》系列。但上述方法存在前处理较复杂、分析周期长、每次只能测定一个元素等问题,不适用于金红石中多种杂质元素的快速分析。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2　钼的测定方法的选择及施行2 .1　测定方法的概况为适应钼含量跨度很宽的各类钢铁及合金中测定钼的要求 ,需要有在分析灵敏度、准确度和速度上各具特色的多种方法。就现行的标准方法和常用方法看 ,应用较普遍的以光度法和重量法为主。重量法中有α 安息香酮肟法、8 羟基喹啉法等 ,光度法中硫氰酸盐法几乎是一枝独秀。可用于测定钼的新光度显色剂 ,近年有很快的发展 ,其中不乏分析性能优良者 ,但由于需要经过一定的考核 ,至今在标准方法中被采用者几乎没有 ,而在日常分析中的推广应用也很少。目前 ,测定高含量钼大都采用重量法 ,分析组成复…     

腐植酸硼镁中硼的分离与测定

本文研究了腐植酸硼镁中硼在Ｈ２ＳＯ４介质中与ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ反应生成硼酸乙酯，利用蒸馏法将其与其它组分分离，进而用电位滴定法进行测定的新方法。该法用于测定腐植酸硼镁中的硼含量结果满意。     

天然橡胶-黄腐酸的非均相接枝聚合

腐植酸是一种组份和结构很复杂的天然大分子。利用腐植酸中的自由基进行烯类单体在腐植酸上的接枝聚合反应,已有报道,但尚未见到腐植酸与双烯聚合物反应获得接枝聚合物的报道。巩县风化煤黄腐酸是腐植酸中分子量较小(M_n=1035)的部分,它的结构特点已进行过较详细的表征。本文以这种黄腐酸为原料,在60℃下,以苯为天然橡胶的溶剂,以水为黄腐酸的溶剂,以过氧化苯甲酰为引发剂,聚合得到了天然橡胶与黄腐酸的接枝聚合物,并对接枝聚合物进行了一些表征。     

重铬酸钾容量法测定煤中腐植酸的研究——含碳比的实质及其数值的确定

重铬酸钾容量法测定煤中腐植酸的方法已列入煤炭、石油部标准,含碳比数值是决定该法正确度的关键,一直以来人们认为它就是腐植酸的碳含量。本文就它的实质进行研究,即容量法究竟是否仅将腐植酸中碳元素氧化而不涉及其他元素?含碳比的正确数值应如何确定呢? 选取22种纯有机试剂按测定腐植酸的方法测其碳含量(即计算时不用含碳比),为简化起见,任意列出其中7种试剂于表1。由表可见容量法碳含量与理论碳含量并非总是相同的,此处提出“当量碳含     

吸氧法测定生漆中漆酚

漆酚是生漆的主要成分。测定漆酚的方法有氢氧化钡容量法、重量法和络合比色法。容量法易受氧化和酸的干扰,重量法手续麻烦,重复性差。络合比色法较准确,但需光学仪器和标准物质,还怕有色杂质的干扰。本工作研究了生漆在氢氧化钠水溶液催化下吸氧的规律,建立了测定漆酚的新方法——吸氧法,方法简便、经济、快速和准确,在实际应用中将有重要意义。     

重量法测定偏钒酸钾中钾的含量

对钾离子的测定方法有原子吸收分光光度法、电位滴定法,ICP AES法,X射线荧光光谱法等。但这些方法对测定高含量的钾,不是误差较大,就是手续较繁琐。可重量法测定钾还是较为少见。本文参考GB15063 94复混肥料中钾含量测定方法[1]及比较生产单位所用的高氯酸钾重量法测定偏钒酸钾中钾,经过试验,发现重量法测定高含量钾较有潜力;但高氯酸钾重量法大量的偏钒酸易形成钒酸盐同时部分析出,夹杂在高氯酸钾中,而使结果偏高,而用四苯基合硼酸钠溶液沉淀偏钒酸钾中钾离子,大量的钒离子对测定也有干扰,通过试验,本文用EDTA络合钒及其它微量阳…     

包裹型长效腐植酸尿素的化学组成结构研究

长效腐植酸尿素（UHA）是将活化腐植酸包涂－渗透于尿素颗粒表层而成,其生产工艺和增产效果都已得到验证,本研究采用化学法和波谱法对UHA进行了化学组成结构研究,结果表明,腐植酸渗入尿素颗粒表面,形成一层较稳定的包膜,使尿素的强度提高了48.03％。两种反应产物中还分别为0.65%和4.31%的尿素与腐植酸发生了化学反应及物理化学吸附,生成了复合物量与腐植酸加量呈正相关;尿素主要与腐植酸中的羧基和酚羟基发生了离子交换、氢键缔合以及自由基反应。     

铜精矿中铜的电解重量法测定及其与碘量法测定的比较

采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并对抽取的10个铜精矿样品进行测定,并将其测定结果与经典碘量法测定结果对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标准样品GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。     

小体积进样-离子色谱法测定石膏中三氧化硫

石膏是一种用途广泛的工业材料和建筑材料,是生产石膏胶凝材料和石膏建筑制品的主要原料,也是硅酸盐水泥的缓凝剂。工业石膏一般含有一定量的杂质,如碳酸钙、碳酸镁、氯化镁、氯化钠等,因此在用石膏进行生产时都需控制其纯度。通常检测石膏的纯度是测定其中的三氧化硫含量。应用较多的方法有硫酸钡重量法[1-2]、容量法[3]和离子交换法[4]等,这些方法各有优缺点,其中国家标准GB/T5484-2000[1]中规定的硫酸钡重量法是一种比较经     

铜精矿中铜的电解重量法测定及其与碘量法测定的比较

采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并对抽取的10个铜精矿样品进行测定,并将其测定结果与经典碘量法测定结果对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标准样品GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。     

戊二醛合成过程中的跟踪定量分析方法

戊二醛 (ｇｌｕｔａｒａｌｄｅｈｙｄｅ,ＧＡ)是一种重要的化工产品 ,主要应用于生物医学工程、免疫化学、皮革化学、食品微生物工业、石油开采、环境保护等诸多方面。在过氧化氢催化氧化环戊烯生成戊二醛的均相反应中 ,可采用不同的分析方法对原料环戊烯及产物戊二醛进行定量分析 ,它对更好地控制反应过程 ,具有一定的实际意义。最常用的方法有重量法、容量法、光谱法、色谱法和化学法[1 ] 。重量法、容量法和光谱法由于实验样品中催化剂 ,分解产物和加合物的存在会影响测定结果。化学法终点不易控制 ,需要配置ｐＨ计来帮助指示终点 ,而且…     

腐植酸型煤气化特性及动力学研究

以低活性福建无烟粉煤为原料,采用腐植酸型煤黏结剂,制得腐植酸型煤。比较研究型煤和无烟煤在常压条件下的气化动力学和气化特性。运用等温热重法,在900~1 150℃进行水蒸气气化实验,测定了型煤和无烟煤的反应速率、转化率与时间的关系,考察了常压下温度和煤样对气化反应的影响。采用积分缩核模型对实验数据进行拟合关联,得到煤样水蒸气气化反应的动力学参数。结果表明,型煤的气化反应活化能(102.0 kJ/mol)低于福建无烟煤(122.5 kJ/mol)。950℃下型煤的化学反应性(80.0%)优于福建无烟煤(33.0%)。型煤较福建无烟煤表现出更好的化学反应性,可代替优质块煤用于工业固定床煤气化。     

改良合成复体法制作水盐三组分体系相图的实验研究

前言水盐三组分体系相图的制作方法颇多,常用的有干渣法、湿渣法、冷却法及合成复体法等。这些方法虽各有其特点,但一般说来都较繁复费时,常常既要测定平衡体系中饱和溶液的组成,且要测定平衡体系的固相组成。 E.L.Heric曾提出一种只需测定平衡体系中饱和溶液的水含量,便可制作出水盐三组分体系相图的方法,颇具特色。其原理是:若以a、b、c分别表示试样中水、盐Ⅰ和盐Ⅱ的重量百分数;以a_s,b_s,c_s分别表示已达溶解平衡的饱和溶液中的水,盐Ⅰ和盐Ⅱ的重量百分     

原子吸收光谱法测定土壤及钾素肥料中钾

钾是植物三大必需元素之一 ,土壤中钾的测定多用火焰光度法[1] ,钾素肥料中钾的测定一般以四苯硼钾重量法测定[2 ] 。钾的原子吸收光谱法测定 ,多通过稀释并加入铯盐作电离抑制剂后测定。这一方面增加分析手续和试剂消耗 ,同时大倍量的稀释也引入分析误差 ,在次灵敏线下用原子吸收光谱法直接测定高含量的钾 ,所见报道不多。本法较详细的试验了用次灵敏线原子吸收光谱法测定高含量钾的条件 ,确定了适宜的方法 ,测定了标准参考样[3] 、三元复合肥、硫酸钾、磷酸二氢钾等样品 ,测定结果与标准值及重量法结果一致。1　试验部分1.1　主要仪器与试…