离子色谱法测定高锰酸钾中以及高浓度硝酸根中的高氯酸根

地下水和地表水中的高氯酸根危害人体健康。由于环境水样中的高浓度硝酸根和高锰酸钾基体干扰高氯酸根的测定,本方法通过滴加一定量的过氧化氢以除去高锰酸根,然后对样品进行离心来消除干扰。运用Dionex IonPac AS11型阴离子分离柱,流动相为8mmol/LKOH溶液,大体积(200μL)进样,抑制性电导检测器来测定有高锰酸钾以及高浓度硝酸根干扰的水中痕量高氯酸根。本方法的线性范围0.5~20mg/L,检出限为5μg/L。     

麝香草酚比色法测定硫酸镍中硝酸根

硫酸镍中硝酸根,是直接影响电镀工艺的重要因素之一。因此,建立一个测定硫酸镍中硝酸根的方法是必要的。硝酸根的测定,目前使用的方法有酚二磺酸法、麝香草酚法、亚铁法、离子选择电极法等。这些方法,各有优缺点,就灵敏度、安全性和操作繁简来说,以麝香草酚比色法为佳。本文在前人工作基础上,采用麝香草酚作为硝酸根的显色剂,就操作条件进行了试验,拟定了切实可行的测定硝酸根的方法。     

激光拉曼光谱法测定模拟高放废液中钼酸根

建立激光拉曼光谱法测定模拟高放废液中钼酸根的分析方法。考察了拉曼光谱法测量钼酸根的主要影响因素。以硝酸根作为内标物,在选定的实验条件下,钼酸根与硝酸根的拉曼光谱特征峰强度比值与钼酸根浓度呈良好的线性关系,钼酸根浓度分别为0.002~0.08,0.05~0.80 mol/L时,线性方程分别为y=247c–0.178 8,y=11.36c–0.112 8,r~20.999,方法检出限为0.001 mol/L。采用该方法测定模拟高放废液中的钼酸根,测定值与配制值相比,相对误差小于5%,测量结果的相对标准偏差小于4%(n=6)。该方法操作简便、检测快速、制样简单、取样量小。     

国标GB5750-85双硫腙分光光度法测定镉——对水样预处理方法的探讨

对双硫腺分光光度法测定Cd时,水样处理方法进行了探讨,针对某些污染严重的水样,采用浓硝酸－过氧化氢前处理水样,并在有Na3PO4存在的情况下,于600℃的高温炉中灰化,结果令人满意。     

荧光探针8-(3’,4’-二氨基苯)-二氟化硼-二吡咯甲烷用于光度法 灵敏测定食品中亚硝酸根和硝酸根

新型荧光探针8-(3’,4’-二氨基苯)-二氟化硼-二吡咯甲烷本体荧光很弱, 在酸性条件下, 和亚硝酸盐于30 ℃下反应15min后生成强荧光的三氮唑产物. 硝酸根可通过锌粉和氯化镉还原成亚硝酸根. 由此建立了一种新的荧光光谱法灵敏测定食品中的亚硝酸根和硝酸根. 其线性范围为0.06～6 μmol•L－1. 当信噪比等于3时, 方法的检出限为2 nmol• L－1. 将该方法首次用于多种食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定, 加标回收率为98.16%～103.20%.     

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

离子选择电极阵列测定土壤中硝态氮

土壤硝态氮反映土壤短期氮素供应水平,实时了解土壤硝态氮的含量为精准农业和农业面源污染防控提供支撑,因此,在线实时检测土壤硝态氮方法突破就显得十分迫切。土壤硝态氮中的硝酸根离子在土壤中的高水溶性和流动性为全固态硝酸根离子选择电极高敏感检测土壤中硝态氮提供了条件,固态硝态氮离子选择电极的离子选择膜反应硝酸根离子在被测溶液中的浓度。采用全固态硝酸根离子选择电极ELIT NO₃^-,且与温度电极和pH电极融合组成电极阵列对土壤饱和溶液中的硝酸根离子进行检测。设计了高输入阻抗运算放大电路对电极信号进行采集,并通过微处理控制蠕动泵完成土壤硝态氮待测溶液连续流动测定及实时传输结果。实验结果表明,电极响应时间≤15 s,斜率-51.63 mV/decade,线性范围10^-5~10^-2.2 mol/L,最低检测限10^-5.23 mol/L。相对标准差在0.78%~4.5%,加标回收率均在90.0%~110%。与紫外可见分光光度法测试结果相比,相关系数(R²)为0.9952,为土壤硝态氮在现场检测奠定技术基础。     

活性炭富集-电热塞曼原子吸收光谱法测定水中痕量的汞

建立了一种水中痕量汞的测定方法。通过活性炭定量吸附水中痕量汞,采用电热塞曼原子吸收光谱法测定活性炭富集的汞。与目前水中总汞测定方法相比,本方法避免了消解等步骤,减少了汞污染和汞损失,操作更加简单。考察了活性炭粒度、酸处理方法、酸介质和富集时间对富集效率的影响,以及热解温度和干扰离子对方法测定结果的影响。通过空白活性炭加标、空白溶液加标和环境水样加标3种方法制作标准曲线,三者的相关系数达0.9999,经统计检验,3条标准曲线的斜率无差异,表明了在此实验条件下环境水样中的共存物不干扰汞的测定,同时也表明可直接用空白活性炭加标的方法进行标准曲线的绘制。采用本方法对含5和50 ng/L汞的水样进行测定,其相对标准偏差分别为7.2%和4.2%(n=11)。本方法测定下限达到1.2 ng/L。地表水和自来水样中添加10 ng/L汞的加标回收率在92.0%~103.0%之间。用 ICP-MS作对照,二者分析结果相符合,相对误差在2.9%~ 3.4%之间,表明本方法准确可靠、精密度好。     

分光光度法测定水、土壤和蔬菜中亚硝酸根

2-乙氧-6,9-二氨基吖啶,药名雷佛奴尔(Rivanol))用作亚硝酸根的比色测定,前人虽有报导,但比色条件及试验结果,各作者的报告均不一致;比色测定中的干扰离子的影响仅提及钠、氯根、溴根、硝酸根、硼酸根和乳酸根等六种离子。本文在前人的工作基础上试验了光度测定亚硝酸根的适宜条件和38种离子的干扰影响以及水、土壤和蔬菜中亚硝酸根的光度测定。本法优点在于反应的灵敏度和选择性高(灵敏度为0.016微克/毫升,较     

封闭溶样活性炭吸附氢醌滴定法测定矿石中金

测定矿石中的金通常采用王水分解试样,在溶解过程中产生大量的二氧化氮,严重污染环境,影响分析人员的身体健康.本工作采用硝酸、氯化钠、高锰酸钾、氟化氢铵混合试剂和封闭溶样法分解试样,以活性炭吸附分离,氢醌滴定法测定金,金的回收率达99%以上,与王水分解法相比,具有操作较简单快速,降低了对环境的污染,成本较低等优点.     

离子选择电极阵列土壤中硝态氮测定

土壤硝态氮反映土壤短期氮素供应水平,实时了解土壤硝态氮的含量为精准农业和农业面源污染防控提供支撑,因此,在线实时检测土壤硝态氮方法突破就显得十分迫切。土壤硝态氮中的硝酸根离子在土壤中的高水溶性和流动性为全固态硝酸根离子选择电极高敏感检测土壤中硝态氮提供了条件,固态硝态氮离子选择电极的离子选择膜反应硝酸根离子在被测溶液中的浓度。采用全固态硝酸根离子选择电极,且与温度电极和pH电极融合组成电极阵列对土壤饱和溶液中的硝态根离子进行检测。设计了高输入阻抗运算放大电路对电极信号进行采集,并通过微处理控制蠕动泵完成土壤硝态氮待测溶液连续流动测量及实时传输结果。实验结果表明,电极响应时间≤15 s,斜率-51.63 mV/decade,线性范围10-5-10-2.2 mol/L,最低检测限10-5.23 mol/L。相对标准差在0.78%-4.47%范围内,加标回收率均在90%-110%以内。与国家标准紫外可见分光光度法测试结果相比,相关系数（R2）为0.9952,为土壤硝态氮在现场检测奠定技术基础。     

硝酸氧化对三种活性炭结构及化学性能的影响

对煤质活性炭、椰壳活性炭和沥青基活性炭进行了硝酸氧化处理。通过酸碱滴定、红外光谱、比表面积和孔径分布测定研究了硝酸氧化对3种活性炭的表面官能团、比表面积和孔结构的影响,以及硝酸氧化对活性炭进一步进行乙二胺胺化的影响。结果表明,在所选的3种活性炭中,氧化对于椰壳活性炭的物理结构破坏最严重,比表面积下降了16%,而煤质活性炭与沥青基活性炭均很好地保持了原有的结构性质。硝酸氧化在不同的活性炭表面均引入了一定量的酸性基团,其中沥青基活性炭氧化后表面酸性基团含量最高,达到2.36mmol/g。氧化后的3种活性炭接枝乙二胺后,沥青基活性炭的表面碱性基团含量最高,达到1.39mmol/g。     

3-乙基-2-乙酰吡嗪缩4-苯基氨基脲Ag(Ⅰ)配合物的合成、结构和DNA结合性质（英文）

合成并通过单晶衍射、元素分析及红外光谱表征了配合物[Ag_2(HL)(NO_3)_2]_n(1)的结构(HL为3-乙基-2-乙酰吡嗪缩4-苯基氨基脲)。单晶衍射结果表明,配合物1中,HL作为中性四齿配体连接2个Ag(Ⅰ)中心,其中一个Ag(Ⅰ)中心与HL配体中的ON_2供体(羰基O,亚胺N和吡嗪N1原子)和2个单齿硝酸根配位,构成扭曲的四方锥配位构型;而另一个Ag(Ⅰ)离子与1个单齿硝酸根,1个双齿硝酸根和HL配体中的吡嗪N_4原子配位,形成扭曲平面正方形配位构型。另外,相邻的Ag(Ⅰ)离子通过桥联的硝酸根离子相互连接形成二维层状结构;此外,配合物1与DNA的相互作用强于配体。     

活性炭吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铊

采用以活性炭吸附分离, 石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量铊. 活性碳吸附后, 用热的(NH4)2C2O4溶液进行淋洗分离, 以0.06 μg/L PdCl2溶液作为基体改进剂. 检出限为2.65 ng/L, 线性范围0.00265～200 μg/L, 回收率为 92.7%～99.0%. 方法可用于环境水样中痕量铊的测定.     

重力分相器用于流动注射—液—液萃取—原子吸收光谱法间接测定硝酸根

应用一种新型的四通道重力分相器，通过实验，选定了流动注射－液－液萃取－原子吸收间接硝酸根的最佳力学待人接物仪器参数，方法的精密度（ＲＳＤ）和检出限分别为１．９％和０．０２８ｍｇ／Ｌ，测定速度为２５样／ｈ，用本系统水样中的硝酸根和亚硝酸根，标准加入顺收率为１００－１１０％。     

光电比浊法测定钙离子的分析方法研究

测定盐及盐化工产品中钙离子的方法有EDTA络合滴定法、吸光光度法、原子吸收分光光度法.后两种方法只能用作分析微量钙离子的测定,操作较繁琐,因而目前大多采用EDTA络合滴定法作常规分析.此法操作简便,但人为误差较大.因为在进行终点滴定分析时,溶液的颜色、滴定管的读数,在很大程度上由操作人员的经验和习惯来判断,同一试样的分析结果都往往因人而异,特别是对于低含量钙的产品,误差较大.本文使用草酸钙比浊法测定钙离子,获得了满意结果.其分析原理是在含有被测钙离子的水样中,加入适当过量的草酸铵细末,生成草酸钙白色沉淀(Ca~(2+)+C_2O_4~(2-)+H_2O→CaC_2O_4·H_2O↓),使水溶液浑浊,其浑浊程度与水作中钙含量成正比关系.     

紫外分光光度法直接测定硝酸根含量的波长优化选择

在应用紫外分光光度法测定水样中硝酸根离子(即Cawse法)时,发现采用200 nm作为测定波长,与原方法中用210 nm相比较,不仅提高了方法的灵敏度和准确度,而且改善了选择性.据此,作为对Cawse法的一点改进,选择200 nm作为测定波长.在此条件下,求得方法的线性回归方程为y=0.006 6 0.715 5 x(r=0.999 8),由此可得其线性范围为0.05～3.00 mg·L-1,其摩尔吸光率为1.02×104L·mol-1·cm-1.在测定不同的水样中硝酸根含量时允许小于1.0 mg·L-1亚硝酸根和小于200 mg·L-1氯离子共存.     

采用纳氏试剂分光光度法监测地表水氨氮时样品预处理方法改进

采用HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试试剂分光光度法》测定水样氨氮时,当水样浑浊或有颜色时用蒸馏法对样品进行预处理,但该处理方法测定结果偏低,远远超出误差允许范围。提出以0.45μm滤膜过滤样品后进行测定,并在比色过程用过滤水样作色度校准。方法改进后对标准样品进行测定,测定结果与标准值相一致。采用改进后的方法对实际样品进行测定,加标回收率为96.7%,测定结果的相对标准偏差为3.60%(n=6)。该法测试数据稳定、结果可靠,适合于汛期地表水中氨氮的测定。     

流动注射-毛细管电泳直接紫外测定环境水中硝酸根和亚硝酸根

采用流动注射与毛细管电泳联用（FI-CE）接口进行自动连续采样。对检测波长、电渗流改性剂浓度、载流中四硼酸钠浓度、载流PH、载流流速及采样环体积等条件进行优化，并对环境水样中常见阴离子的干扰进行研究，建立了同时测定水中硝酸根和亚硝酸根的方法。在采样量为50μl时硝酸根和亚硝酸根的检出限（3σ）分别为0.2和0.4mg/L；峰高RSD分别为1.6%和2.0%(20mg/L,n=25)，峰面积RSD分别为1.7%和1.6%(20mg/L,n=25)，采样频率为60/h。用本法测定井水水样的结果与离子色谱法一致。水样中加入10mg/L硝酸根和亚硝酸根的回收率为98%-108%。     

活性炭柱吸附富集-分光光度法测定饮用水中痕量钼(Ⅵ)

提出了一种预富集水中痕量钼(VI)的新方法,研究了影响Mo α 安息香肟螯合物定量吸附于活性炭柱上的参数,找出了最佳吸附解吸时的条件。该方法避免了用活性炭作为吸附材料的常规方法中,活性炭只能使用一次的间歇式操作,以及用浓硝酸解吸这种费时污染大的解吸方法,同时用NaOH解吸时,大部分金属离子以氢氧化物沉淀的形式留在活性炭上,减少了干扰。该法已用于测定水中痕量钼(Ⅵ),加标回收率达到94.6%～101.4%,RSD3.6%～8.6%。