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1.本文叙述从苯-乙烯酮或对硝基苯乙烯酮开始用甲氧汞化反应合成α-溴-β-甲氧基-苯丙酮或α-溴-β-甲氧基-对硝基苯丙酮。此两种溴化物均与邻苯二甲酰亚胺钾作用生成单及双邻苯二甲酰亚胺衍生物。 2.α-邻苯二甲酰亚胺-β-甲氧基-对硝基苯丙酮以异丙醇铝还原获得DL-threo-l-对硝基苯-2-邻苯二甲酰亚胺-3-甲氧基丙醇,其构型的确定系制成其醋酸酯后与已知物比较而证明。 3.β-甲氧基-对硝基苯丙酮与溴在醋酸中作用不能取得单溴化合物而获得α,β-双溴对硝基苯丙酮。后者与邻苯二甲酰亚胺钾生成双-邻苯二甲酰衍生物。此化合物以异丙醇铝还原获得1-对硝基苯-2.3-双邻苯二甲酰亚胺丙醇。 相似文献
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高效液相色谱法测定邻氰基苄基膦酸二乙酯*许峰何大森宋跃群张禹应玲(浙江师范大学化学系浙江金华321004)关键词高效液相色谱邻氰基苄基膦酸二乙酯邻氰基苄基膦酸二乙酯(DCP)是生产荧光增白剂ER的重要中间体[1]。它由邻氰基甲苯光氯化,邻氰基氯苄酯化... 相似文献
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毛细管区带电泳法快速测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾 总被引:2,自引:0,他引:2
王守箐 《理化检验(化学分册)》2005,41(8):595-595,597
阿莫西林克拉维酸钾片是阿莫西林和克拉维酸钾组成的复方制剂。阿莫西林为广谱青霉素类抗生素,克拉维酸钾本身只有微弱的抗菌活性,但具有强大的广谱β-内酰胺酶抑制作用,可保护阿莫西林免遭β-内酰胺酶水解。临床用于敏感菌引起的各种感染。其含量一般采用高效液相色谱(HPLC)法,本文采用高效毛细管电泳(HPMC)法快速测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量。 相似文献
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2,4-二硝基苯酚钾、对-硝基苯酚钾和邻-硝基苯酚钾等原料混配,用作植物生长调节剂.目前,关于这三种成分同时测定的方法未见报道.经试验研究,采用反相高效液相色谱法在同一分析条件下同时测定三种有效成分,操作简便、准确度高、精密度好,适于工业生产及产品质量监督的需要.1 试验部分1.1 仪器与试剂岛津LC—10A高效液相色谱仪SPD—10A紫外检测器2,4-二硝基苯酚、对-硝基苯酚、邻-硝基苯酚:纯度均为99.5% 相似文献
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张萍 《理化检验(化学分册)》1999,35(11):504-505
试样经酸溶解后,以磷酸-高氯酸混合酸(4+1)或(9+11)氧化至冒烟,在硫酸、磷酸介质中,用高磺酸钾将锰氧化到七价,测其吸光度。 相似文献
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主链含膦酸酯的聚酸酐药物控制释放材料研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过二氯膦甲(乙)酸乙酯与对羟乙氧基苯甲酸反应,制备了二羧苯氧乙氧基膦甲(乙)酸乙酯,并其转化成混合醋酐并通过熔融缩聚,合成了主链含膦甲(乙)酸乙酯的聚酸酐,以二羧苯氧乙氧基膦甲(乙)酸乙酯,分别与1,3-双(4-羧基苯氧基)丙烷(CPP)及癸二酸(SA)共聚,得到相应的共聚酸酐,对所合成的单体和聚合物的结构进行了表征,研究了它们的体外降解,酶促降解及其对抗肿瘤药物5-氟尿嘧啶和氨甲喋蛉的释放性能 相似文献
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对钾离子的测定方法有原子吸收分光光度法、电位滴定法,ICP AES法,X射线荧光光谱法等。但这些方法对测定高含量的钾,不是误差较大,就是手续较繁琐。可重量法测定钾还是较为少见。本文参考GB15063 94复混肥料中钾含量测定方法[1]及比较生产单位所用的高氯酸钾重量法测定偏钒酸钾中钾,经过试验,发现重量法测定高含量钾较有潜力;但高氯酸钾重量法大量的偏钒酸易形成钒酸盐同时部分析出,夹杂在高氯酸钾中,而使结果偏高,而用四苯基合硼酸钠溶液沉淀偏钒酸钾中钾离子,大量的钒离子对测定也有干扰,通过试验,本文用EDTA络合钒及其它微量阳… 相似文献
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1.本文叙述自邻氨基-对硝基乙苯开始分别经过九步或八步反应,合成α-二氯乙酰胺基-β-羟基-邻羟基对硝基苯丙酮(Ⅲ)和α-二氯乙酰胺基-β-羟基-邻甲氧基对硝基苯丙酮(Ⅳ),以及一些有关的化合物。 2.硝基化合物Ⅲ及Ⅳ均可以低亚硫酸钠还原成相应的氨基化合物,α-二氯乙酰胺基-β-羟基-邻羟基-对氨基苯丙酮(Ⅴ)和α-二氯乙酰胺基-β-羟基-邻甲氧基-对氨基苯丙酮(Ⅵ)。 3.曾试验邻羟基-对硝基苯甲醛与对硝基苯甲醛,及邻羟基-对硝基苯乙酮与邻甲氧基对硝基苯乙酮等两对化合物的抗菌效力。结果凡有氢键钳合结构的化合物均有较强的抗菌作用。 4.曾试验化合物Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ及其相应的去羟甲基化合物ⅩⅩ,ⅩⅪ,ⅩⅩⅧ和ⅩⅩⅨ对金色葡萄球菌,枯草杆菌,大肠杆菌和副伤寒菌B型的抑制作用。在此等化合物中(除去Ⅴ),凡有酚基与羰基形成钳合结构的化合物均有比较强的抗菌作用。化合物Ⅲ对金色葡萄球菌的抑制效力接近于氯霉素,但对革兰氏阴性菌的效力低于氯霉素;这种不一致的现象可能是Ⅲ的抗菌作用机理与氯霉素不同。 相似文献
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邻位有饱和或不饱和侧链的硝基苯与亚磷酸三乙酯共热,硝基脱氧后环化,生成含氮杂环化合物,该反应已用于合成多种吲哚衍生物。 相似文献
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钾(I)(4‘—溴苯并—15—冠—5)配合物的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了两种新型的固体配合物,其组成为K(BrB15C5)X(X=NCS^-或Pic^-).钾(I)离子不仅能与4'-溴苯并-15冠-5形成常见的1:2夹心武配合物,而且还能生成稳定的1:1型(M:L)固体配合物。 相似文献
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电导滴定法快速测定钾的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言测定钾的含量常用火焰光度法和四苯硼钠重量法,火焰光度法适用于微量分析,四苯硼钠重量法的测定周期长。电导滴定法用于测定一些可发生沉淀反应的离子时,具有快速简便的优点。本文采用四苯硼钠溶液滴定,电导滴定法测定高、中含量组分钾的含量,测定周期仅需10min,所用试剂量少,不受样品中水不溶物的干扰,适用于钾盐、卤水和复合肥中钾的测定。2实验部分2.1仪器和药品电导率的测定采用DDS-12A型数字式电导率仪和216型电导电极。四苯硼钠(Na[B(6H5)4])为分析纯试剂,配成水溶液后用基准KCI标… 相似文献