荧光辅助糖电泳分离寡糖衍生物

DYY-Ⅲ-5型电泳仪,由北京六一电泳仪厂生产。啤酒酵母细胞壁由湖北安琪酵母股份有限公司提供。丙烯酰胺、双丙烯酰胺、过硫酸铵、四甲基乙二胺(TEMED)和硼氰氢化钠购于Sigma公司。8-氨基萘基-1,3,6-三磺酸(ANTS)购于美国Eugene公司。二甲亚砜(DMSO)购于Merck公司。其他试剂为国产分析纯,所用水均为超纯水。     

糖类2,3-二氨基萘荧光测定法

介绍了一种简单而又灵敏的糖类荧光测定方法,这一方法基于糖类与2,3二氨基萘(DAN)在硫酸介质中的反应。在最佳条件下荧光强度与糖浓度有很好的线性关系,对不同的糖其检测限为11×10-8molL～97×10-8molL。     

毛细管区带电泳法对柱前衍生胆汁酸的高效分离研究

以7-氨基-1,3-萘二磺酸作为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳-光二极管阵列检测器分离测定6种胆汁酸。实验综合考察了缓冲溶液浓度、pH值、温度及添加剂对胆汁酸衍生化产物分离效果的影响。在不加其它添加剂情况下,于25mmol/L的pH为9.5的硼酸盐缓冲溶液中,20℃,5kPa压力下进样,进样时间8s,13min可实现6种胆汁酸的快速高效基线分离。该方法检出限(3σ)为0.022～0.046μmol/L,线性范围为0.07～5μmol/L。     

几丁寡糖结构类似物的化学合成

合成了两个结构新颖的几丁寡糖结构类似物: β-1,3连接的乙酰氨基葡聚二糖和β-1,3连接的乙酰氨基葡聚三糖, 并通过核磁共振和质谱分析确证了其化学结构. 与天然的几丁寡糖不同, 本文所合成的葡聚二糖和葡聚三糖均采取了1→3糖苷键的连接方式, 为研究几丁寡糖诱导植物抗病活性与寡糖区域异构体之间的关系提供有用材料.     

1O-苯基-3-磺酸基-吖啶酮测定DNA的荧光分析新体系研究

10-苯基-3-磺酸基-吖啶酮（PSACR）在pH6．0的六次甲基四胺-HCl缓冲介质中。在372nm的紫外光激发下,于435nm处有很强的荧光发射。DNA的加入,可以使体系荧光在峰位基本不变的情况下,发生猝灭。其猝灭比值与小牛胸腺DNA的质量浓度在0．1—3．0mg／L的范围内呈良好的线性关系,检出限可达0．040mg／L。并用光谱法探讨了PSACR与DNA之间的作用机理,推测二者之间通过嵌插作用结合。     

10-苯基-3-磺酸基-吖啶酮测定DNA的荧光分析新体系研究

核酸作为重要的遗传物质,是化学、生物学等诸多学科最为活跃的研究领域之一,它的定量测定对于研究核酸的生物化学反应,发展核酸的医药制品以及对疾病的诊断和防治均有重要意义[1-3]。由于天然核酸的荧光量子产率低,直接利用天然荧光研究其结构和性质受到限制。近年来人们对核酸     

糖类衍生物在毛细管区带电泳下的分离研究

以新合成的1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳模式考察并优化了糖类衍生物的分离条件。实验采用58.5cm×50μmi.d.毛细管(有效柱长50cm),55mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH9.46),柱温20℃,分离电压22kV,进样10s,在不加任何添加剂的情况下,高效、快速地实现了9种糖的基线分离,并在最优化条件下进行了唐古特白刺实际样品的分离分析,结果令人满意。     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了 5-NO2-PAH测定铜的新显色反应体系.在 pH 7.0～10.0 范围内,铜与试剂形成稳定的 1∶2 配合物,其最大吸收峰位于 653 nm, 表观摩尔吸光系数εCu=4.68×104 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在 0 μg/10 mL～14 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于合金中铜的测定.     

新型杂环三氮烯荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘的合成及其分析应用

将1,8-萘二胺和苯并噻唑类试剂结合, 并引入杂环三氮烯结构, 合成了新荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘(BBTANP), 其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实. 研究结果表明, 在碱性介质中, 该试剂与Cu(Ⅱ)形成1∶1的络合物, 并在λex/λem=362 nm/459 nm处产生荧光增强作用. 据此建立了BBTANP测定Cu(Ⅱ)的新型荧光分析法, 该方法的线性范围为8.0×10-7—1.0×10-5 mol /L, 检测限为1.3×10-7 mol/L. 将其应用于水样中Cu(Ⅱ)的测定, 结果令人满意.     

HPLC/MS测定8-硝基-1,3,6-萘三磺酸加氢还原的中间产物

建立了8-硝基-1,3,6-萘三磺酸(硝基T酸)加氢还原的中间产物的HPLC/MS的分析方法。液相色谱条件如下:Hypersil ODS2色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)∶V(三乙胺)=7∶92.1∶0.6∶0.3,流速0.5 mL/min,检测波长234 nm。采用面积归一化法对样品进行定量分析,采用液质联用鉴定硝基T酸加氢还原的中间产物。该方法可用于监测硝基T酸加氢还原的生产过程,并为其它磺酸类化合物的定量和定性分析提供借鉴。     

寡糖的毛细管电泳分析

多种寡糖经α－萘胺衍生化后，用硼砂作为电泳介质，实现了高效毛细管电泳分离。比较了毛细管区带电泳和胶束毛细管电动色谱分离寡糖α－萘胺衍生物的电泳行为，对影响分离度的诸因素进行了考察，选择了最佳分离条件。     

高效毛细管电泳在糖分析中的应用

本文评述了近年来毛细管电泳在糖分析中的发展状况和一些常见的分析方法，引用文献５１篇。     

寡糖—8—氨基芘—1,3,6—三磺酸衍生物的毛细管电泳—激光诱？…

利用自组装的毛细管电泳－激光诱导荧光装置,研究了多种寡糖－８－氨基芘－１,３,６－三磺酸（寡糖ＡＰＴＳ）衍生物的分离。考察了电泳介质、浓度及pＨ对寡糖－ＡＰＴＳ 衍生物分离的影响,在酸性和碱性条件下,分别实现了痕量寡糖标准品及葡聚糖水解产物的高效分离。     

寡糖-8-氨基芘-1,3,6-三磺酸衍生物的毛细管电泳-激光诱导荧光分离

利用自组装的毛细管电泳-激光诱导荧光装置,研究了多种寡糖-8-氨基芘-1,3,6-三磺酸(寡糖-APTS)衍生物的分离.考察了电泳介质、浓度及pH对寡糖-APTS衍生物分离的影响,在酸性和碱性条件下,分别实现了痕量寡糖标准品及葡聚糖水解产物的高效分离     

电中性分子间相互作用分析的毛细管电泳方法研究

使用具有负有效淌度的十二烷基磺酸钠胶束赋予中性分子有效淌度,以中性主体分子18-冠-6和中性客体分子对-硝基苯胺形成中性超分子包结化合物为实例,建立了中性分子相互作用的毛细管电泳分析方法,发现对-硝基苯胺和18-冠-6与SDS的相互作用存在相当的差异.测得18-冠-6和对-硝基苯胺的lgK为4.14,18-冠-6与2-氨基吡啶、18-冠-6与SDS以及SDS与2-氨基吡啶的lgK分别为3.65,3.13和1.15.     

毛细管区带电泳用于分离分析砷化合物的研究

采用毛细管区带电泳，以磷酸盐为缓冲溶液分离了5种砷的化合物：As（Ⅲ）、DMA、ANA、MMA和As（Ⅴ）．用紫外吸收法在191nm波长下，对实验条件进行了优化；使用扩展光程毛细管研究了实验方法的重现性；测定了各种砷化合物的峰面积与浓度的关系，在最大进样量时测定了检出限，并将该方法用于合成样品的分析．     

痕量糖-8-氨基芘-1,3,6-三磺酸衍生物的毛细管电泳-激光诱导荧光分析

以芘为原料经磺化、氨化合成了８－氨基芘－１,３,６－三磺酸钠盐（ＡＰＴＳ）,建立了相应的纯化方法,考察了多种条件对还原单糖衍生效率的影响,研究单糖及葡聚糖水解寡糖－ＡＰＴＳ衍生物的毛细管电泳－激光诱导荧光分离与检测,单糖的检测限在ａｍｏｌ（１０＾－１８）水平。     

高效液相色谱法测定寡糖链结构

以葡聚寡糖为模型分子，经甲基化，乙酰氯／盐酸裂解，( )-MNB甲酸荧光衍生化及高效液相色谱分析，建立一种新的寡糖链结构分析方法。该方法可以同时获得组成单糖种类、糖链分支位点及组成单糖的D，L-陶型3种结构信息。操作简单，分析灵敏度为0．2pmol，分析周期在5h以内。