对乙氧基二溴偶氮胂与铀(Ⅳ)的显色反应及应用

１引言对乙氧基二溴偶氮胂已用于铝合金和钢样中稀土、铝合金中锶的测定，作者研究此试剂与铀（Ⅳ）显色反应，发现在ｐＨ３～８可形成非常稳定的络合物，应用于合成样品分析，具有满意的分析结果。二实验部分２．１仪器与试剂ＵＶ－２６０型紫外可见分光光度计（日本岛津）；７２１型分光光度计。铀（Ⅳ）标准溶液：用ＵＯ２（ＣＨ３ＣＯＯ２）·２Ｈ２Ｏ（分析纯）配制成１００ｍｇ／Ｌ储备溶液，稀释成２０．０ｍｇ／Ｌ操作溶液；显色剂：０．０１％水溶液；缓冲溶液：０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ。ｚ．二实验…     

微乳液对显色剂1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚的增溶作用

１引言与胶束同属分子有序排列的微乳液具有超低界面张力和更高的增溶量，我们曾在国内外首次研究了合适的微乳液介质对光度分析具有较好的增敏作用，及讨论了其增溶、增敏作用的机理。本文利用光度法研究了微乳液对显色剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的增溶作用。２实验部分２．ｌ仪器ＵＶ－２４０分光光度计（日本岛津）。２．２试验方法准确移取适量ＰＡＮ溶液于数只２５ｍＬ容量瓶中，依次加入不同量的微乳液原液或胶束溶液及５ｍＬ缓冲溶液，以相应的试剂空白，测绘一定波长范围内的吸收光谱。３结果与讨论３．１微乳液介…     

钨（Ⅵ）与桑色素络合物的荧光胶束增敏作用

１引言Ｗ（Ⅵ）－桑色素（ｍｏｒｉｎ）－ＴｒｉｏｎＸ－１００体系测定Ｗ（Ⅵ）已见报道，但选择性不高。本文在高酸度条件下研究了多种类型表面活性剂对Ｗ－ｍｏｒｉｎ体系测定Ｗ（Ⅵ）的影响。建立了Ｗ－ｍｏｒｉｎ－ＣＴＭＡＢ体系测定Ｗ的方法。提高了方法的选择性。本方法用于福州温泉水中Ｗ（Ⅵ）的测定，获得满意的结果。２实验部分２．１仪器与试剂岛津ＲＦ－５４０，日立ＭＰＦ－４荧光分光光度计；Ｐ－Ｅ　λ－１７紫外可见分光光谱仪；本文中所用试剂均为分析纯或优级纯，所用水为石英亚沸蒸馏水。２．２实验方法于１０ｍＬ容量…     

薄层色谱法测定对羟基苯甲酸酯合成产物中对羟基苯甲酸酯的产率

１引言对羟基苯甲酸酯类是重要的防腐剂，广泛应用于食品、医药、调味品等。本文在总结前人工作的基础上，以普通的硅胶６０ＧＦ２５４为固定相，苯：乙酸乙酯：冰醋酸（２４：５：０．３）作展开剂，采用薄层色谱法成功地将对羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、乙酯（Ⅱ）、丙酯（Ⅲ）、丁酯（Ⅳ）合成产物中来反应的酸与其酯分开，并测定了各合成产物中酯的产率，方法简单、快速。２实验部分２．１仪器与试剂岛津ＣＳ－９３０４层色谱扫描仪；岛津λ－２５４ｎｍ紫外灯；美国Ｄｒｕｍｍｏｎｄ公司１μＬ定量毛细管；展开缸为２０ｃｍ×１４ｃｍ×８ｃ…     

稀土饱和漆酚冠醚配合物的合成及镧（Ⅲ）离子选择电极的研究

报道了饱和漆酚３０－冠－１０轻稀土（Ｌｎ＝Ｌａ～Ｎｄ）配合物的合成，通过元素分析、ＩＲ、ＵＶ、摩尔电导和ＤＴＡ等方法对配合物进行了表征；并以饱和漆酚冠醚为传感活性物质，研制了镧（Ⅲ）离子选择电极，它的线性响应范围为１×１０－２～１×１０－６ｍｏｌ／ＬＬａ（ＮＯ３）３，检测下限为１×１０－６ｍｏｌ／ＬＬａ（ＮＯ３）３，对镧离子的选择优于其他镧离子电极。     

对羧基偶氮氯膦与铋β型显色反应的研究及应用

１引言偶氮氯膦类试剂与非稀土元素间的β型反应有报道，但不很多。本文着重研究了不对称变色酸双偶氮氯类新试剂对羧基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＫ）与非稀土元素铋的β型显色反应。该试剂能与铋形成灵敏度的尸型络合物，本文通过实验，确立了体系反应的最佳条件，在较强的ＨＣｌＯ４介质中，Ｂｉ－ＣＰＡｐＫ的最大吸收波长在７１４ｎｍ处，其表观摩尔吸光系数为１．２２ｘ１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法用于金属样品中微量铋的测定，结果较好。２实验部分２．１仪器与试剂Ｕ’Ｖ－３０００双波长双光束分析光度计（日本岛津，１．０ｃｍ…     

由水杨醛合成5,10,15,20—四（2—羟基苯基）卟啉的色谱法研究

１引言卟啉类化合物有多种重要用途，它是制造光敏、气敏及ＬＢ膜的新型材料，也是高灵敏度的光度试剂。近年来，医学发现细胞易富集该类化合物，因而卟啉类药物研究日益广泛。作者以高效液相色谱法为分析手段，考察了水杨醛在不同条件下与吡咯反应生成５，１０，１５，２０－四（２－羟基苯基）卟啉（简称ＴＨＰＰ）的产率。２实验部分２．１仪器与试剂日本岛津ＬＣ－６Ａ液相色谱仪，配有ＳＰＤ、６ＡＶ紫外可见光检测器及ｐＨＳ－２型酸度计（上海）。ＨＰＬＣ甲醇（上海吴泾化工厂），水杨醛、水杨酸及ＴＨＰＰ标准品购于Ｓｉｇｍａ公司…     

萃取催化动力学光度法测定痕量锡

１引言 萃取动力学分析既有动力学分析的高灵敏度,又能提高其选择性。特别对于室温下进行的催化反应,可以通过固定萃取时间控制指示反应进行的程度,为终止反应和研究反应机理提供了方便。该法用于锡的测定未见报道。本文研究了稀ＨＣｌ介质中,利用锡催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色的指示反应,建立了测定痕量锡的萃取催化光度法。该法灵敏度高、选择性好,不经分离直接测定水、人发及岩石中的痕量锡,结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂ＵＶ－２６０型分光光度计（日本岛津公司）;７２１－Ａ型分光光度计（厦门分析仪器厂）;锡标准溶…     

偏最小二乘—分光光度法同时测定邻硝基苯酚,间硝基苯酚和对硝基苯酚

１引言同分异构体由于具有相似的结构，在多数情况下，其紫外－可见光谱严重重叠，影响其同时测定。偏最小二乘法（ＰＬＳ）通过对已知标准混合物测量，利用数学模型，借助于矩阵的正交分解途径，将浓度矩阵与量测矩阵分解为一列正交阵与行正交阵之积，具有较强的数据解析功能，可避免矩阵示逆困难，消除组分间的相互作用。本文将ＰＬＳ法用于吸收峰完全重叠的邻硝基苯酚，间硝基苯酚和对硝基苯酚三组分体系分析，结果表明，本法准确可靠，操作简便。２实验部分２．１仪器和试剂ＵＶ－２５０型紫外可见分光光计（日本岛津）。ＡＳＴ－４８６…     

meso—四（4—氨基苯基）卟啉二阶导数光度法测定痕量锌

１引言用卟啉类显色剂测定痕量金属含量灵敏度很高，因而备受重视。但用导数光度法研究非水溶性卟啉显色剂的报道很少。非水溶性ｍｅｓｏ－四（４－氨基苯基）卟啉［Ｔ（４－ＡＰ）Ｐ］作为锌的显色剂研究尚未见报道。本文用二阶导数光度法建立了该卟琳测定痕量锌的新方法。该方法灵敏度高，选择性好，简便。用于测定水样中痕量锌，结果满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂Ｂｅｃｋｍａｎ　ＤＵ－７Ｕ型分光光度计。锦标准溶液（用前稀释成１．００ｍｇ／Ｌ）；５．０×１０－４　ｍｏｌ／ＬＴ（４－ＡＰ）Ｐ的ＤＭＦ溶液。２．２实验方法…     

罗丹明6G.四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定锗

二引言锗的测定多采用原子吸收法和分光光度法。通常后者的灵敏度不高，选择性欠佳，其中较好的方法是用锗钼杂多酸与罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）的缔合物测定锗。我们在此基础上，用０．０１ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ解析（Ｒ６Ｇ）４ＧｅＭｏ１２Ｏ４０使Ｒ６Ｇ＋进入水相与加入的四溴荧光素（ＴＢＦ）形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＋·ＴＢＦ－再用甲苯浮选，使方法灵敏度提高２．７倍。本方法用ＣＣｌ４分离富集锗，具有很好的选择性。２实验部分２．１仪器与试剂　岛津ＵＶ－２６５分光光度计，ｐＨＳ－３Ｃ型精密ｐＨ计（上海雷磁仪器厂）；锗标准溶…     

3－硝基邻苯二甲酸根桥联双核钴（Ⅱ）配合物的合成、磁性及抗癌活性

合成了两种以３－硝基邻苯二甲酸根为桥联配体的新型双核钴（Ⅱ）的配合物，即［Ｃｏ２（３ＰＴ）（Ｐｈｅｎ）４］·（ＣｌＯ４）２·４Ｈ２Ｏ（配合物１）和［Ｃｏ２（３ＰＴ）（ＮＰｈｅｎ）４］（ＣｌＯ４）２·５Ｈ２Ｏ（配合物２）（３ＰＴ＝３－硝基邻苯二甲酸根，Ｐｈｅｎ＝１，１０－菲口罗啉，ＮＰｈｅｎ＝５－硝基－１，１０－菲口罗啉）。使用元素分析，ＩＲ，ＵＶ－ｖｉｓ和电导测定方法对该两配合物进行了表征。测定了配合物的变温磁化率，并对所得数据进行了理论分析，求得了配合物１、２的磁交换积分均为２Ｊ＝－９．２ｃｍ－１。对配合物进行了体外抗人白血病癌细胞实验。发现该两配合物均具有较强的抑制人白血病癌细胞的活性。     

锌—水杨基荧光酮—酒石酸盐—表面活性剂四元混配型胶束络合物的分光光度法

１引言本文研究了Ｚｎ－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－酒石酸盐－阳离子表面活性剂（ＣＴＭＡＢ）四元混配络合物体系的光度法特性及分析应用，结果表明，该体系ε值为１．４７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围０～４００μｇ／Ｌ的锌，用所拟方法在掩蔽剂存在下，于水相中直接测定了标准样品及实物中的锌，结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂锌标准溶液：按常规方法配制；１×１０－３ｍｏｌ／ＬＳＡＦ乙醇溶液；２％酒石酸钾钠溶液；１×１０－３ｍｏｌ／ＬＣＴＭＡＢ溶液；ｐＨ＝８．３０的硼砂－盐酸缓冲溶液。ＵＶ－２６５型…     

HC60CH2C6H5的结构及光谱的理论研究

用ＩＮＤＯ系列方法研究了由Ｃ６０＾２－制备的衍生物ＨＣ６０ＣＨ２Ｃ６Ｈ５的结构和ＵＶ光谱。结果表明，六元环上的１，２－异构体具有Ｃｓ对称性，１，４－异构体具有Ｃ１对称性。以优化构型为基础，计算两种加成产物的ＵＶ光谱，表明１，２－异构体的特征吸收与实验值相符；同时，对１，４－异构体的ＵＶ光谱进行了理论预测，对电子跃迁进行了理论指认，并分析了光谱红移的原因。     

荧光光度法测定土壤岩石中有机物的发光强度判断地下石油分布干扰因素的探讨

１引言 用荧光光度法测定地表面中有机物的总发光强度来判断地下石油的分布情况。作者通过对大西北某沙漠地区２０００多个样品（１．８ｍ深处的岩石或土壤）的荧光光谱分析。着重探讨了严重干扰样品荧光光谱测定的诸种因素,并寻找了消除其干扰因素的方法。本方法采用石油醚处理样品,固定激发波长为２６５．０ｎｍ,荧光扫描范围：２３３．０ｎｍ至５００．０ ｎｍ。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＲＦ－５４０荧光分光光度计（日本岛津公司）。经３．２（１）处理后的石油醚,分析纯。２．２样品处理取某沙漠地下 １．８ ｍ深处的土壤或…     

Triton X-100增溶动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

１引言催化光度法测锰多为以Ｍｎ（Ⅱ）离子催化氧化水溶性染料褪色或增色为主，即所使用的指示反应的反应物或产物必须是均相体系，如为难溶物质，不能直接在水相测定，此时，若加入表面活性剂，利用表面活性剂的增溶效果，将非均相体系转变为拟均相体系便可实现水相直接测定。１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）为难溶物质，以ＴｒｉｔｏｎＸ－１００为增溶剂，在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，利用痕量Ｍｎ（Ⅱ）催化高碘酸钠氧化ＰＡＮ褪色反应建立了测定痕量锰的方法。２实验部分２．１试剂及仪器１ｇ／Ｌ的锰标准溶液；醋酸－醋酸钠…     

铀氧化物的氧化还原行为及其价态的X—射线光电子能谱的研究

应用Ｘ－射线光电子能谱对铀氧化物（ＵＯ２、ＵＯ３、Ｕ３Ｏ８）的化学态及其不同价态的相对含量（Ｕ＾４＋／Ｕ＾６＋）进行了研究，结果表明，常温下ＵＯ２在空气中可氧化形成ＵＯ２＋ｘ；ＵＯ３易与水结合形成水合物，在高温和高真空中易脱氧，部分Ｕ＾６＋转变成Ｕ＾４＋；Ｕ３Ｏ８中存在Ｕ＾４＋和Ｕ＾６＋两种价态，其相对量之比为１∶２。铀氧化物中Ｕ＾４＋和Ｕ＾６＋的Ｕ４ｆ７／２结合能相差１ｅＶ左右，借助于曲线拟合技     

2-溴代对苯二甲酸根桥联双核钴(Ⅱ)配合物的合成、磁性及抗癌活性

合成了三种以２－溴代对苯二甲酸根为桥联配体的新型双核钴（Ⅱ）的配合物，即［Ｃｏ２（ＢＴＰ）（ｐｈｅｎ）４］（ＣｌＯ４）２·Ｈ２Ｏ（配合物１）、［Ｃｏ２（ＢＴＰ）（Ｎｐｈｅｎ）４］（ＣｌＯ４）２·２Ｈ２Ｏ（配合物２）和［Ｃｏ２（ＢＴＰ）（Ｂｐｙ）４］（ＣｌＯ４）２·２Ｈ２Ｏ（配合物３）（ＢＴＰ＝２－溴代对苯二甲酸根，ｐｈｅｎ＝１，１０－菲罗啉，Ｎｐｈｅｎ＝５－硝基－１，１０－菲罗啉，Ｂｐｙ＝２，２′－联吡啶）。使用元素分析、ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ光谱和电导测定方法对该配合物进行了表征。测定了配合物的变温磁化率，并对所得数据进行了理论分析，求得了配合物１、配合物２和配合物３的自旋磁交换积分分别为：２Ｊ＝－６．５ｃｍ－１，２Ｊ＝－７．８ｃｍ－１和２Ｊ＝－８．９ｃｍ－１。对该三配合物进行了体外抗人白血病癌细胞的实验。发现该三配合物均具有一定的抑制癌细胞的活性     

二阶导数同步荧光光谱法同时测定3—甲基胆蒽和苯并（a）芘

１引言多环芳烃（ＰＡＨｓ）作为主要的环境污染物，其分析一直受到人们的重视。３－甲基胆蒽和苯并（ａ）芘均为多环芳烃，由于二者的普通荧光光谱重叠严重，故难以对其同时测定。本文采用二阶导数－同步荧光光谱法同时测定两种化合物，建立了测定最佳条件。该法具有简单、快速、灵敏、准确等优点。２实验部分２.１仪器与试剂岛津ＲＦ－５４０荧光分光光度计；分别称取苯并（ａ）芘和３－甲基胆蒽，溶于苯（优级纯，重蒸馏），分别配成浓度为１．０００ｇ／Ｌ的标准贮备液，放冰箱中０℃保存，使用时用苯稀释成所需浓度。２．２实验方法分…     

抗坏血酸-偶氮胭脂红B体系催化光度法测定痕量铜

１引言催化光度法测定铜已有很多篇报道．本文基于ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，痕量Ｃｕ（Ⅱ）对抗坏血酸还原偶氮胭脂红Ｂ的褪色反应的催化作用，建立了催化光度法测定痕量铜的新方法。方法灵敏度为３．２６×１０－９ｇ／Ｌ；测定范围为０～２μｇ／ＬＣｕ２＋；对１０ｍＬ体积中１５ｎｇＣＵ２＋重复测定１１次的相对标准偏差为１．２８％。本法是目前同类方法中灵敏度最高，选择性和重现性最好的体系之一。应用于血清、面粉和白酒中痕量铜的测定，结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂７２２型分光光度计。铜标准溶液用ＣＵＳＯ４…