连续测量水中挥发性有机物的膜进样-单光子电离-质谱仪的研制及其应用

研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量.以50 μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应.采用真空紫外灯发出的10.6 eV的光子,对待测有机物实现单光子电离,无碎片离子,便于根据分子量进行定性分析.苯、甲苯、二甲苯和氯苯等样品的响应时间均低于100 s; 苯的检出限可达3×10-9(V/V),且在10×10-9～1×10-6(V/V)范围内具有良好的线性.将仪器应用于某化工厂排污水的在线检测中,在200 s时间内可检测到20多种10×10-9(V/V)量级的有机物.结果表明: 膜进样-单光子电离-飞行时间质谱在水中VOCs在线检测方面具有广泛应用前景.     

单光子/光电子电离-膜进样质谱法在线检测水中醚类汽油添加剂

采用膜进样-光电子磁场增强电离(MEPEI)/单光子电离(SPI)复合电离源飞行时间质谱(TOF-MS)在线分析水中醚类汽油添加剂:甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)和二异丙基醚(DIPE)。膜进样方式无需样品前处理,通过渗透蒸发实现液体样品在线富集;SPI电离碎片离子少,谱图简单,可利用分子离子进行快速的半定性分析;MEPEI产生样品分子碎片可精确定性同分异构体,从而克服直接进样时复杂基质中重叠峰解析的难题。在最优实验条件下:膜温度为60℃,膜厚度为50μm,膜面积为160 mm2,单个样品分析时间小于100 s。MTBE,ETBE,TAME和DIPE的检出限分别达到5.5,4.8,3.3和4.3μg/L。本方法成功应用于模拟地下水中MTBE类汽油添加剂的快速检测。     

快速测量挥发性有机物的膜进样-飞行时间质谱仪的设计和应用

研制了一种膜进样-微型飞行时间质谱仪, 该仪器使用双层50 μm硅橡胶膜作为大气压下直接进样的接口. 实验结果表明, 随着样品流速的提高, 膜富集效率信号强度呈线性提高. 双膜中间具有真空差分系统, 富集得到的样品被迅速抽走, 进样系统中样品无记忆效应. 样品在膜中的响应时间为100 s, 而打开差分系统后仅需10 s信号即下降为平稳状态. 与毛细管直接进样相比, 双层膜的富集作用显著, 在相同的实验条件下使用膜进样技术测定10×10-6 (体积分数)苯、甲苯和对二甲苯的信号强度分别提高了280, 370和600倍. 膜进样系统与真空紫外光软电离方式联用, 对于苯的检出限已经达到了25×10-9 (体积分数), 线性范围为3个数量级. 由于采用了软电离方法, 无碎片离子产生, 所以能够根据分子量进行快速定性分析. 将该仪器应用于香烟主烟气中可挥发性有机物的在线分析, 得到50多种可挥发性的有机物. 实验结果表明, 膜进样-飞行时间质谱将在在线分析(特别是环境监测)方面具有广泛的应用空间.     

膜提取气相色谱/质谱大体积进样检测海洛因吸食者尿液中的代谢物

１ 引 言 采用固相膜提取技术对尿样进行处理，用ＧＣ／ＭＳ大体积迸样方法测定海洛因吸食者尿液中的代谢物浓度，并系统考察了吗啡、单乙酞吗啡的提取回收率、线性关系等指标，所建立的方法对吗啡和单乙酰吗啡的回收率均大于８０％；最低检出限为０．０１ｍｇ／Ｌ。用代谢物特征离子与内标物特征离子峰高比测定吗啡与单乙酰吗啡的浓度，在每ｍＬ尿添加 ０．０２～５０μｇ范围内，二者均有良好的提取线性关系，并对一例海洛因滥用者的尿液进行了成功检测。２ 实验部分２．１ 主要仪器及工作条件 Autosvstem XL/TurboMass气相色谱质谱联用…     

电感耦合等离子体质谱的微量进样系统分析性能评价及其应用

用2种微量雾化器组装成微量进样系统与常规气动雾化方式的ICP－MS的分析性能作了详细比较。FM02雾化器在22μL/min低提升率下，20μg/L的Be、Co、In和Bi进行10次平行测定的RSD分别为7．6％、3．0％、2．7％和1．8％；检出限分别为0．14、0．10、002和0．01μg/L;^115In的信号强度达到常规气动雾化器1．3mL/min提升速率下的60％，显示了良好的分析性能。对20μL Wistar鼠的羊水样品中La、Ce、Pr和Nd4种元素的测定结果与常规进样系统的结果完全吻合。     

固体进样法气相色谱质谱分析表面活性剂

采用气相色谱质谱电子轰击技术以固体直接进样方法成功地对表面活性剂进行了分离定性，测定了表面活性剂中各个成分的加成环氧乙烷数，定出了各个组分的分子量。     

快速蒸发电离质谱技术及其应用研究进展

近年来,原位电离质谱技术成为质谱分析领域的研究前沿和热点.快速蒸发电离质谱技术源于外科手术中的手术烟雾现象,自2009年报道以来,作为一种新型原位电离质谱技术已被广泛应用于医学、微生物鉴定、食品真伪鉴别、代谢物研究、药用植物成分鉴定等领域.该技术通过电离切割组织或其他生物样品产生的含丰富特定区域生物特征的气溶胶,对其进...     

毛细管电泳进样技术新进展

评述了毛细管电泳进样技术新成果。对直接在线进样，二维分离体系中毛细管电泳分离的增样，相关毛细管电泳增样，超微量样品及单个分子的进样，近端进样，双向进样和高温下的进样装置的应用状况作了介绍。     

组织样品的直接质谱分析及其应用

质谱技术具有灵敏度高、分析速度快、能提供分子结构信息等特点,在生命科学研究领域扮演着重要角色,常用于组织样品分析。传统地,组织样品分析一般需经过研磨、萃取、分离等繁杂的预处理过程,导致耗时低效,无法满足大量样品高通量分析的实际需求,且不可避免地使组织样品中的一些活性成分损失。近年来,随着新型常压质谱技术的发展,使得组织样品可在无需样品预处理的条件下进行实时、非破坏、在线直接质谱分析,大大提高了分析效率。该文着重介绍了新型直接质谱技术在组织样品分析中的应用,并简要展望了该技术在生命科学、临床医学、食品科学、活体分析等领域的发展趋势。     

富勒烯及其衍生物的质谱研究

本文制备了一系列富勒烯及其衍生物，并利用多种质谱技术进行了鉴定、表征、揭示了它们在离子源条件下的稳定性及解规律。这些富勒烯及其省生物在ＦＤＭＳ、ＩＳＭＳ中均得到了较强的准分子离子峰且碎片峰很少。结果表昨ＦＤＭＳ，ＬＳＩＭＳ技术均适于富勒烯及其衍生物的定性分析，是目前富勒烯分析鉴定中较好的方法。     

敞开式离子化质谱技术及其在微生物分析中的应用

敞开式离子化质谱(Ambient ionization mass spectrometry,AI-MS)是近年来兴起的质谱分析技术,可在敞开的大气环境下实现离子化,无需或只需少许样品前处理步骤,具有实时、简便、快速、高通量等诸多优点.近年来AI-MS技术的发展与应用已成为质谱领域备受关注的热点之一.该文综述了AI-MS...     

A Comparison of Membrane Inlet Mass Spectrometry and Nitric Oxide (NO) Electrode Techniques to Detect NO in Aqueous Solution

The NO electrode and membrane inlet mass spectrometry (MIMS) have the advantage of being sensitive, direct, and real time detectors of NO in aqueous solution. They do not require reacting NO with labels or purging of NO with an inert gas. We show that the NO electrode and MIMS are comparable in sensitivity detecting NO concentrations to 0.5 nM in aqueous solution, and both give identical results in a biological measurement, the reactions of deoxyhemoglobin with nitrite.     

金属卟啉及其与咪唑络合物的电喷雾质谱研究

利用电喷雾电离质谱（ESI－MS）研究了3种金属卟啉化合物（MTPP＝MnTPP,TeTPP和CoTPP）,探讨了在这些化合物中苯取代基与卟啉环间的键合能力以及金属卟啉与咪唑的配位情况。研究结果表明,金属卟啉的外围取代基苯基与卟啉环的键合能力按Mn、Fe和Co的次序变弱。金属卟啉与咪唑形成的络合物的离子丰度随配体浓度的增加而增强;在相同的配体浓度下,络合物的离子丰度按Mn、Fe和Co顺序依次增加,其中,CoTPP络合物的稳定性最强。     

质谱分子成像技术与应用进展

该文总结了二次离子质谱、基质辅助激光解吸电离质谱和常压敞开式离子化质谱三大类型质谱分子成像（MSI）技术的概况、技术与方法及其应用新进展。MSI技术作为免标记、高覆盖、高灵敏、检测范围广的可视化分析手段,不局限于生物组织或细胞中某种特定分子的检测,可对已知和未知多种分子进行同时成像分析,获得不同分子的空间分布、相对含量及结构信息,实现其分子的定性、定量与定位分析;还可提供不同生理及病理过程中功能分子的动态时空变化信息等。因此,MSI技术成为质谱领域以及分析化学等领域的研究前沿与热点方向之一,并在化学、医学、生命科学、药学和环境科学等领域显示出重大应用前景。此外,MSI技术是单细胞可视化分析和空间分辨代谢组学的强有力分析手段,可从动物或器官组织的整体、微区、单细胞等不同空间尺度,获取具有空间分布特征、时空动态变化的功能分子全景轮廓信息等而备受关注。     

原位电离与小型质谱在公共安全领域的应用

质谱作为一种具有高准确度、高灵敏度、高选择性的检测仪器,在公共安全领域有着重要的应用前景.公共安全领域的需求主要涉及毒品、毒物、爆炸物等化学物质的现场快速检测,因其影响广泛,检测结果需非常准确.作为实验室分析仪器,质谱的准确性和速度能满足公共安全的应用需求,但作为现场快速检测的仪器仍需要一定改进.现场快速检测一方面要求...     

中空纤维膜萃取电喷雾电离质谱测定水中的全氟化合物

采用中空纤维膜( HF)做固相微萃取( SPME)材料,与常压离子化质谱( AMS)联用,分析水中全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十一酸(PFuDA)和全氟十二酸(PFDoA)7种全氟化合物(Perfluorinated compounds, PFCs)。对萃取时间和萃取溶液pH值进行了优化,质谱在负模式下使用选择反应监测扫描( SRM),并使用同位素内标13 C4-PFOS和13 C4-PFOA进行定量分析。结果表明,本方法对7种PFCs均有良好的线性(R2>0.99);除了PFHpA外,其它6种PFCs化合物的检出限为0.8~2.7 ng/L,定量限为2.7~8.9 ng/L;其中5种PFCs的富集倍数超过200倍。实际水样中(自来水和珠江水)7种PFCs均未检出,PFCs加标浓度在40和400 ng/L时,自来水的回收率范围分别为88.5%~108.3%和94.2%~116.7%,珠江水的回收率范围分别为75.0%~102.6%和82.1%~97.6%。