高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)

建立了用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)结合快速溶剂萃取测定食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的方法。采用乙腈溶剂,快速溶剂提取食品包装材料中的PFOS,提取液经0.2μm有机滤膜过滤后,以V(乙腈)∶V(10 mmol/L乙酸铵溶液)=80∶20为流动相,经HPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOS在0.002~0.1μg/mL范围内线性良好(R2=0.998),回收率为93.8%~101%,精密度RSD为1.6%~3.1%,方法检出限为0.4μg/m2(S/N≥10),满足欧盟法规对食品包装材料中PFOS的限量检测要求。方法可用于食品包装材料中PFOS的检测。     

含氟水性涂料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定含氟水性涂料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的方法.含氟水性涂料中的PFOS采用超声提取,上清液经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液经0.2 μm有机滤膜过滤后,以80:20 (体积比)的乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC分离后用多级反应监测(MRM)模式测定.用2个子离子的相对丰度定性,外标法定量.PFOS在0.002 ～0.1 mg/L范围内线性良好(r=0.999 5),回收率为96% ～101%,相对标准偏差为0.54% ～2.92%,方法的定量下限(S/N≥10)为2 mg/L(0.0002%),满足欧盟法规对含氟水性涂料中PFOS的限量检测要求.     

定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物

泡沫灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的使用受到严格管控.针对灭火剂中PFOS快速测定的需求,建立了基于¹⁹F的定量核磁共振波谱(qNMR)检测方法.方法以全氟丁基磺酸钾为标准物质,通过计算全氟丁基磺酸钾的-CF3在化学位移δ-78.94处¹⁹F特征峰和PFOS的-CF₂在化学位移δ-117.12处¹⁹F特征峰的积分面积比值,进而实现PFOS定量分析.经测试,全氟丁基磺酸钾百分含量与定量峰面积线性相关系数为0.995 5,检出限为0.024%,定量限为0.080%.8种灭火剂产品的定性测定结果与实际标注情况相吻合,其中4种泡沫灭火剂产品中PFOS含量在0.106%～1.339%之间.研究结果表明,方法受基质干扰小、检测速度快、灵敏度高,可为泡沫灭火剂中PFOS的管控提供可靠的检测方法与数据支撑.     

超高效液相色谱-质谱法测定地下水中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)

地下水中全氟辛酸(perfluorooctanoic acid, PFOA)和全氟辛基磺酸(perfluorooctanesulfonic acid, PFOS)检测具有重要的环境污染物控制意义,目前主要依赖固相萃取-液质联用内标法技术。文中开发了一种适用于地下水直接进样,乙酸铵-水溶液和乙腈溶液梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)模式的外标检测方法。标准溶液在0.05～1μg·L^-1范围内,浓度与响应值有良好的线性关系,相关系数超过0.99,方法的检出限达到PFOA:0.01μg·L^-1,PFOS:0.01μg·L^-1;回收率为PFOA:101%～103%、PFOS:94.0%～96.5%;相对标准偏差(RSD)为PFOA:1.4%～3.5%(n=6),PFOS:1.3%～9.6%(n=6)。结果表明,该方法前处理简便,灵敏度高、重现性好、准确度高,分析速度快,适用于地下水中PFOA和PFOS的大批量定性、定量检测。     

含全氟烷基磺酰基新型异黄酮化合物的合成

异黄酮类化合物广泛存在于植物中,是许多中草药的有效成分。美国食品和药物管理局将大豆列为能够真正降低患心脏病危险的少数食品之一,研究发现大豆防病作用的关键因素在于其中大量存在的各类黄酮类成分[1]。1993年Coward等[2]首次报道大豆异黄酮具有抵御癌细胞的作用,其后W ei     

纺织品中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱-μECD测试方法

建立了超声波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测器测定纺织品中全氟辛酸(PFOA)及全氟辛磺酰基化合物(PFOS)的方法。通过单因子选择实验、正交实验等方法建立了纺织品中PFOA和PFOS的超声波萃取方法和PFOA的衍生反应条件。并采用加大流速和降低温度的方法,实现了3种PFOA和PFOS混合物的气相色谱分离及测试。方法的检测限为0.00591~0.02319μg/g;精密度为2.1%~9.7%;加标回收率为92.2%~101.9%。方法适用于纺织品中痕量PFOA和PFOS的监测分析。     

全氟化合物的环境问题

全氟化合物是一类新型有机污染物,它具有疏油、疏水特性,在环境中可以长期稳定存在,其环境污染问题已经引起了人们的广泛关注,其研究也已成为近年环境科学和分析化学的热点.但我国的研究还较少,并缺乏环境污染方面的系统性数据.本文介绍了全氟化合物的毒理效应、污染特点、污染现状和环境行为及环境修复等方面的内容,讨论了目前存在的问题,为我国全氟化合物环境污染研究提供相应参考.     

环境中多溴联苯醚类(PBDEs)化合物污染研究

由于环境中PBDEs的浓度在快速增长且已在世界各地普遍存在,又因PBDEs的化学结构与PCB和DDT非常相似,因此PBDEs的环境毒性越来越多地受到学者们的关注。本文介绍PBDEs在环境介质中如水介质（河流、海洋、废水和沉积物）,野生动物（海洋哺乳动物、鱼）和人体组织内（母乳、血清、脂肪）的分布及其毒性效应和对人类健康的威胁,着重介绍美国所进行的两个研究实例,也介绍了有关国家对PBDEs采取的预防和控制措施。     

电化学合成C-磺酰基化合物的研究进展

磺酰基化合物是一类重要的有机硫化合物,在医药、农药和功能材料等领域中均具有广泛的应用,因此,有效的磺酰基化合物的合成策略已成为化学工作者们广泛研究的热点.有机电化学合成是一种绿色、温和、高效的合成策略,其在磺酰基化合物的合成中显示出了巨大的潜力.本综述介绍了近年来利用电化学手段合成C-磺酰基化合物的反应.按照电化学合成C(sp)-磺酰基化合物、C(sp²)-磺酰基化合物以及C(sp³)-磺酰基化合物的反应进行了分类归纳讨论,并对相应的反应机理进行了阐述,为今后此类反应在有机合成中的应用提供参考.     

某些全氟磺酰氟化合物热裂解反应的研究

7-氢-全氟-(4-甲基-3,6-二氧杂辛基磺酰氟)(1)在氧化铝-氧化铜-氧化铁催化剂存在下发生热裂解反应。230℃左右脱去磺酰氟,生成7-氢-全氟-(4-甲基-3,6-二氧杂辛烷)(2),而没有得到脱HF的产物。在相同条件下,全氟-1,10-二氟磺酰基-3,8-二氧杂癸烷(3)热裂解生成全氟-3,8-二氧杂癸基磺酰氟(5)。在245℃以上时,还生成全氟-3,8-二氧杂癸烷(4)。对催化剂组成和裂解温度与产物得率间的关系也进行了研究。该催化剂还能使含有磺酰氟基团的全氟高分子薄膜表面部份地脱除磺酰氟。产物的结构均由红外、核磁、质谱及元素分析鉴定。     

光散射/荧光比率法测定全氟辛烷磺酸

在pH=1.81的Britton Robinson（BR）缓冲溶液中,全氟辛烷磺酸（PFOS）与罗丹明B（RhB）通过静电引力和疏水作用使RhB的光散射增强,荧光发生猝灭。 利用在普通荧光光度计上单次扫描获得的340 nm处的光散射强度（I340）与596 nm处的荧光强度（F596）之比,建立了测定PFOS的光散射/荧光比率法,检出限（3σ）为17 nmol/L。 方法用于环境水样中PFOS的测定,RSD≤4.2%。     

全氟辛烷磺酸水样的前处理技术及固相微萃取剂的研究进展

全氟辛烷磺酸及其盐(PFOS)广泛应用于纺织品、皮革、家具等上千种工业和日用生活用品的生产中,由于具有多脏器毒性,被列为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后的又一种新型持久性有机污染物.因此,PFOS的准确监测对环境PFOS污染的预警预报具有重要的意义.PFOS在样品中含量低,因此样品前处理技术是准确分析的关键.本文对目...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸

样品经甲醇索式提取180 min及复合式弱阴离子交换固相萃取柱富集,用氨水-甲醇(1+99)溶液从柱上洗脱PFOS和PFOA使净化。洗脱液在45℃氮气吹干,残渣用流动相乙腈-5 mmol.L-1乙酸胺(42+58)混合溶液溶解定容至5 mL,取10μL注入超高效液相色谱仪。以不同体积比的乙腈与5 mmol.L-1乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)分离。采用电喷雾负离子源及多反应监测模式测定。PFOS和PFOA的质量浓度均在40.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3S/N)均为1μg.L-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,PFOS和PFOA的加标回收率分别在90.0%～99.4%和91.6%～104.0%之间,相对标准偏差(n=6)均不大于13%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中全氟辛烷磺酸盐

采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中全氟辛烷磺酸盐的含量。纺织品样品在索氏提取器中用甲醇提取后,经固相萃取净化,并用盐酸溶液酸化,再与四丁基氢氧化铵反应。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。全氟辛烷磺酸盐的质量浓度在1.0~30.0mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.13mg·kg-1。加标回收率在88.8%~91.1%之间,测定值的相对标准偏差在均小于5.0%。     

高效液相色谱-质谱联用技术在PFOS类化合物检测中的应用

全氟辛基磺酸(PFOS)类化合物是一类新型的持久性有机污染物,所造成的污染已成为全球关注的问题.高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术在痕量分析中的显著优势被广泛应用于PFOS类化合物的分析.论述了近年来HPLC-MS在检测环境、工业品、食品及生物中PFOS类化合物的应用现状.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛烷磺酸盐

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC- MS/MS)测定食品包装材料中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的方法.采用乙腈作为溶剂,加速溶剂提取法提取食品包装材料中的PFOS.色谱条件:ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（1.7 μm,2.1 mm×50 mm）;柱温:30 ℃;流动相:乙腈/水,梯度洗脱;流速:0.2 mL/min;经UPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定.用2个子离子的相对丰度定性, 外标法定量.PFOS在0.005～0.500 μg/mL范围内线性良好(R2=0.999),PFOS的回收率为90.0%～101.6%,相对标准偏差RSD为1.5%～3.5%.方法检出限为0.1 μg/m2(S/N≥3).     

Current Response of Cytochrome C Promoted by Dodecyl Benzene Sodium Sulfonate

Abstract

A simple TLC separation and semi-quantitative visual determination method was used to analyse the volatile phenols in the waste water of the petroleum industry and the grain irrigated by the waste water. The phenol in the rice irrigated by the water that contained phenol for artificial preparation was also studied. A preliminary conclusion was obtained, that the grain could absorb volatile phenols from irrigation water.     

全氟辛酸和全氟辛烷磺酸人体暴露途径解析及其污染控制技术*

全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）是人工合成全氟化合物的典型代表。近年来,大量的环境调查数据表明它们普遍存在于多种环境介质、生物体甚至人体中,呈现出全球分布的态势,具有环境持久性和生物富集性,对人体健康存在潜在的危害,已成为一类新的环境持久性有机污染物而引起人们广泛的关注。本文介绍了PFOA和PFOS的环境来源和传输途径,解析了人体暴露的三种主要途径以及在食物、饮用水和空气/灰尘中的污染现状,并就围绕着它们所开展的污染控制技术方面的研究进行了评述。在此基础上,通过分析目前研究中所存在的问题,对今后的发展方向和研究重点进行了展望。     

十六烷基甲苯磺酸钠的界面性能研究

用自制的3种十六烷基甲苯磺酸钠,研究了其正构烷烃/水体系的界面性能。分别考察了磺酸盐支化程度及浓度等内部因素以及外加助剂脂肪醇类型和无机盐浓度等外界因素对磺酸盐最小烷烃碳数n_min以及界面张力值的影响。结果表明,磺酸盐支化程度增加,其n_min变大,最低界面张力值变小;而随着磺酸盐浓度的增加,界面张力值先下降后上升;随着助剂脂肪醇碳链长度的增加,其n_min逐渐变大;无机盐的影响则表现为随着盐浓度的增加界面张力值先下降后上升,超低界面张力值出现在一个适宜的盐浓度范围内。     

Telomerization Studies with Allyl Ethene Sulfonate and Allyl Allyl Sulfonate

Telomerization of allyl ethene sulfonate (AES) in the presence of butyl mercaptan yielded a mixture of two products: the first was a five-membered ring sultone containing a sulfide group and the second a five-membered ring sulfonium salt formed by reaction of the sultone of the Just product with its own sulfide function. If cyclotelomerizations and cyclopolymerizations give the same ring structures, these results indicate that the cyclic units in poly-AES are five-membered rings. Telomerization of allyl allyl sulfonate (AAS) in the presence of butyl mercaptan yielded a mixture of two products formed by addition of butyl mercaptan to one of the two allyl functions. Telomerization of AAS in bromotrichloromethane yielded a small amount of 1,5-hexachIoro-3-bromopentane formed via fission of an oxygen-carbon bond, and a rearranged adduct. The rearrangement of the allyl group to a propenyl group in the case of AAS was not observed when allyl ethane sulfonate or propyl allyl sulfonate were telomerized under the same conditions. Therefore a mechanism is proposed in which the rearrangement of the allyl double bond in AAS is due to the presence of a second double bond in the same molecule. This observation also indicates that poly-AAS might have a more complicated structure than expected from a simple cyclopolymerization mechanism.