Beitrag zur papierchromatographischen Bestimmung der Mutterkornalkaloide

Zusammenfassung Die vonMacek und Mitarbeitern vorgeschlagene Methode zur Trennung der nativen, wasserunlöslichen Mutterkornalkaloide, bei der Formamid als stationÄre und Benzol bzw. Benzol-Chloroform-Gemische als mobile Phase Anwendung finden, wurde weiter ausgearbeitet. DieR _f-Werte wurden für einzelne Reinalkaloide und ihre Gemische bestimmt und ihre AbhÄngigkeit vom pH studiert. Neben den nativen Alkaloiden wurde auch ein Zersetzungsprodukt von Ergotamin erfaßt. Durch mit Zungen versehene Papierstreifen konnte der Trenneffekt betrÄchtlich gesteigert werden.

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Summary The method proposed byMacek and collaborators for the separation of the native, water-insoluble ergot alkaloids, in which formamide is the stationary phase and benzene or benzene-chloroform mixtures are used as the mobile phase, has been further developed. TheR _f-values have been determined for the individual pure alkaloids and their mixtures, and a study has been made of their dependence on pH. In addition to the native alkaloids, a decomposition product of ergotamine was also detected. The separation effect was considerably heightened by using paper strips provided with tongues.

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Résumé Développement de la méthode préconisée parMacek et ses collaborateurs pour la séparation des alcaloÏdes naturels de l'ergot de seigle insolubles dans l'eau, dans laquelle la formamide est utilisée comme phase fixe et le benzène ou le mélange benzène-chloroforme comme phase mobile. Les valeursR _fet leurs variations en fonction du pH ont été étudiées pour quelques alcaloÏdes purs et leurs mélanges. Outre les alcaloÏdes naturels on a également identifié un produit de décomposition de l'ergotamine. A l'aide de bandes de papier pourvues de languettes il a été possible de faire croÎtre de faÇon considérable l'effet séparateur.

     

Einen Beitrag zur quantitativen Bestimmung der Polythionate

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Ein Beitrag zur Bestimmung des Jodgehaltes der Luft

Zusammenfassung Es wird eine vereinfachte Bestimmung des Jodgehaltes der Luft angegeben, wobei die Luft durch eine Pottaschelösung gesaugt und dieser nach dem Einengen mittels Alkohol in der Wärme das gebildete Kaliumjodid entzogen wird. Der Verdunstungsrückstand des klarfiltrierten Alkohols wird nachWinkler titriert. In Graz und Umgebung wurden 24 orientierende Bestimmungen durchgeführt, wobei die geringsten Werte am Boden (0,5/m³) und die höchsten auf den Bergen (1200 m mit etwa 3/m³) gefunden wurden.

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Summary A simplified method of determining the iodine content of air is described, in which the air is drawn through a potash solution; the resulting potassium iodide is then extracted from this solution, after concentration, by means of warm alcohol. The alcoholic extract is clarified by filtration and evaporated to dryness. The iodide content is determined by theWinkler method. Twenty four orienting determinations were carried out in Graz and its environs. The lowest value (0.5/m³) was found on the ground level and the highest (3/m³) on the mountains (1200 m).

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Résumé On donne un dosage simplifié pour la teneur en iode dans l'atmosphère, dans lequel l'air est aspiré à travers une solution de potasse et l'on épuise l'iodure de potassium formé après concentration à chaud avec l'alcool. Le résidu de l'évaporation de la solution alcoolique limpide est titré par la méthode deWinkler. A Graz et dans les environs, on a effectué 24 dosages bien répartis de telle sorte que les valeurs les plus faibles (0,5/m³) ont été trouvées au ras du sol et les plus fortes en montagne (environ 3/m³ à 1200 m).

     

Beitrag zur Bestimmung der pflanzlichen Elemente in Marmeladen

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Die Bestimmung von Spurenverunreinigungen in den Rohstoffen zur pulvermetallurgischen Wolframproduktion

Microchimica Acta - Spurenverunreinigungen können in festen Materialien homogen oder heterogen verteilt sein. Vor allem heterogene Verunreinigungen führen zu schwerwiegenden...     

Beitrag zur Bestimmung der Hyposulfite auf gewichts-analytischem Wege

Ohne Zusammenfassung(Briefliche Mittheilung).     

Beitrag zur quantitativen Bestimmung der Mutterkornalkaloide auf Papierchromatogrammen

Zusammenfassung Die Aufdeckung papierchromatographisch getrennter Mutterkornalkaloide mittels UV-Licht ist für eine darauf folgende quantitative Bestimmung ungeeignet, da trotz vollkommener Elution der Substanz vom Papier Verluste auftreten, die auf eine Zersetzung der Alkaloide unter Einwirkung der Bestrahlung zurückzuführen sind. Nach dieser Methode ist es nur möglich, das Verhältnis der Konzentrationen einzelner Alkaloide genau zu bestimmen; für die Ermittlung der absoluten Alkaloidmenge ist eine zusätzliche kolorimetrische Konzentrationsbestimmung der ursprünglichen, nicht chromatographierten Lösung erforderlich. Wird die Belichtung der Chromatogramme nach dem Benetzen mit demVan Urkschen Reagens vorgenommen, so tritt bei einer Belichtungsdauer bis zu 7 Minuten stets eine gleichbleibende Abnahme der Farbintensität ein. Dieses Nachweisverfahren wird zur Feststellung nahe aneinanderliegender Flecken mit kleinen Alkaloidmengen empfohlen, falls deren quantitative Bestimmung durchgeführt werden soll.

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Summary The detection of ergot alkaloids, that have been separated by paper chromatography, by means of ultraviolet light is not suitable for a subsequent quantitative determination. Despite complete elution of the substance from the paper, there are losses which can be ascribed to a decomposition of the alkaloids under the action of the irradiation. By this method it is only possible to make an accurate determination of the ratio of the concentrations of the individual alkaloids. The determination of the absolute quantity of alkaloid requires a supplemental colorimetric determination of the original, non-chromatographed solution. If the chromatogram is irradiated after wetting withVan Urk reagent, an exposure up to 7 minutes always results in a constant decrease in the color intensity. This detection procedure is recommended for the location of closely situated stains involving slight amounts of alkaloid, in case their quantitative determination is to follow.

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Résumé La méthode d'identification par la lumière UV des alcaloïdes de l'ergot de seigle séparés par chromatographie sur papier n'est pas appropriée à leur détermination quantitative ultérieure car, malgré une élution complète de la substance du papier, il se produit des pertes attribuables à la décomposition des alcaloïdes sous l'influence de leur irradiation. Cette méthode ne permet de déterminer avec précision que le rapport des concentrations des alcaloïdes individuels; le dosage des quantités absolues d'alcaloïdes ne peut être effectué que grâce à une détermination colorimétrique complémentaire de concentration, effectuée sur la solution initiale non chromatographiée. Si le chromatogramme est irradié après traitement par le réactif deVan Urk, il se produit toujours une diminution, de l'intensité de coloration qui reste constante pour une durée d'irradiation qui peut croître jusqu'à 7 minutes. Cette méthode d'identification est recommandable pour la mise en évidence de taches voisines les unes des autres et contenant de faibles quantités d'alcaloïdes lorsque l'on doit effectuer leur détermination quantitative.

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Dem Vorstand des Institutes, Frau Prof. Dr. Ing.M. Perpar, möge auch an dieser Stelle für die wertvollen Ratschläge und Diskussionen während der Arbeit dor herzlichste Dank zum Ausdruck gebraeht werden.     

Einen Beitrag zur Methodik der Bestimmung von Keto-EnolGemisehen liefern

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Beitrag zur Bestimmung der Kohlens?ure aus der Gewichtsdifferenz

Ohne ZusammenfassungBremen, im Januar 1890.     

Einen Beitrag zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen in hochreinem Germanium(IV)-Chlorid und Germanium(IV)-oxid

Ohne ZusammenfassungZ. Erzbergbau Metallhüttenwes 18, Heft 3 (1965). Unterharzer Berg- und Hüttenwerke G.m.b.H., Abt. Forschung, 3380 Goslar, Postfach 37.     

Ein Beitrag zur Bestimmung der niederen Fetts?uren nach der Halbdestillationsmethode

Zusammenfassung Die Verschiebung der Halbdestillationswerte derverdünnten Lösungen der niederen Fettsäuren je nach der Konzentration wurde auf Grund der Untersuchungen vonKonowalow und vonWiegner nachgeprüft.Wie aus den Analysenergebnissen hervorgeht, steigt sowohl der Wert von k als auch der Halbdestillationswert bei Ameisensäure und Essigsäure, deren Halbdestillationswert kleiner als 50% ist, in verdünnten Lösungenfortgesetzt mit zunehmender Konzentration der Lösungen. Bei der Propionsäure und der Buttersäure dagegen, bei denen der Halbdestillationswert schon über 50% beträgt,wächst der Wert von k nur bis zu einer bestimmten, verhältnismäig niedrigen Konzentration — bei der Propionsäure 0,2 n und bei der Buttersäure 0,04 n —an, um von da fortan zu sinken.Beim Analysieren von Zweisäurengemischen, in denen das Aufeinanderwirken der Säuren infolge ihrer verschiedenen Dissoziationskonstanten die Verhältnisse kompliziert, sind die erhaltenen Ergebnisse nicht direkt zu verwerten.Diese Arbeit schließt sich an die Erklärung der Methodik an, die bei dem auf Anregung des Herrn Professor Dr.Unto Vartiovaara durchgeführten Untersuchungen über die bakterielle Cellulosezersetzung gegeben wurde.     

Einen Beitrag zur Bestimmung der Diastase-Aktivit?t im Honig

Ohne ZusammenfassungDie Arbeit erscheint demnächst in dieser Z.; Landesanstalt für Lebensmittel, Arzneimittel und gerichtliche Chemie, Berlin.     

Einen Beitrag zur chromatographischen Bestimmung der Anthocyanfarbstoffe in Trauben und Wein

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur Frage der qualitativen und quantitativen Bestimmung einiger Pyridinderivate mit Hilfe der IR-Absorptionsspektroskopie

Zusammenfassung Es wird die Möglichkeit einer qualitativen und quantitativen Reinheitsprüfung mit Mitteln der IR-Absorptionsspektroskopie an einer Anzahl von Pyridinderivaten untersucht. Zu diesem Zweck werden die IR-Absorptionsspektren der reinen Substanzen, sowie von binären und ternären Gemischen aufgenommen. Die Spektren werden aus-gewertet und die Nachweisgrenzen angegeben.Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.