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研究了N-(3,5-二氯苯基)吡啶并[2,3-d]嘧啶-4-胺的合成新方法.在微波辐射条件下,以2-氨基-3-氰基吡啶为原料,依次通过缩合、环化和Dimroth重排两步反应,得到目标产物N-(3,5-二氯苯基)吡啶并[2,3-d]嘧啶-4-胺,总收率90%.并应用该方法,合成了20个吡啶并[2,3-d]嘧啶-4-胺类化合物.同时,比较了微波辐射和传统油浴加热条件下的反应结果.结果表明,微波辐射条件下,反应时间短,产率高.此方法有望成为一种高效、温和、对环境友好的合成吡啶并[2,3-d]嘧啶-4-胺的方法. 相似文献
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研究了6-溴-N-[3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基]噻吩[2,3-d]并嘧啶-4-胺的合成新方法.以相对廉价的2,5-二羟基-1,4-二噻烷和丙二腈为原料,依次通过Gewald反应、芳环溴代、缩合、环合以及Dimroth重排四步反应得到目标产物6-溴-N-[3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基]噻吩[2,3-d]并嘧啶-4-胺,总产率为56.9%.用1H NMR,IR,MS和HRMS对产物进行了结构表征.并应用该方法,合成了一系列的6-溴-N-芳基噻吩[2,3-d]并嘧啶-4-胺类化合物.研究表明该方法具有原料易得、操作简便、收率较高,且产物容易分离纯化等优点. 相似文献
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本文提出了一合成2,3-内醚-5-去羟戊糖烷基甙的途径;并报告了合成2,3-内醚-5-去羟-α-L-来苏糖甲基甙的结果。合成包括以下的步骤:L-阿拉伯糖→α-和β-L-阿拉伯糖甲基呋喃甙(Ⅶ)→2,3,5-三-O-对甲苯磺酰基-α-L-阿拉伯糖甲基呋喃甙(Ⅷ)→2,3-二-O-对甲苯磺酰基-5-碘代-5-去羟-α-L-阿拉伯糖甲基呋喃甙(Ⅸ)→2,3-二-O-对甲苯磺酰基-5-去羟-α-L-阿拉伯糖甲基味喃甙(Ⅹ)→2,3-内醚-5-去羟-α-L-来苏糖甲基呋喃甙(Ⅺ)。自 L-阿拉伯糖计算,总产率是20.8%。 相似文献
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我们已报道了1-芳基-4-乙氧羰基-5-氨基-1,2,3-连三唑类衍生物(1)的合成及抗菌活性,为研究药物构效关系,我们利用1的酰肼3同甲酸反应,制得了尚未报道的5-醛胺基-1-芳基-1,2,3-连三唑[2,3-d]嘧啶-4-酮(4_(a-c))及5-氨基-6-羟基-7H-1-(间硝基)苯基-1,2,3-连三唑[2,3-d]嘧啶-4-酮(5_d).并观察了它们对枯草杆菌,金黄色葡萄球菌等繁殖的抑制作用。 相似文献
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以4-羟基联苯,4-羟基4’-氰基联苯和手性L-2-甲基丁醇为原料,通过三条路线合成了铁电性液晶中间体4-羟基联苯4’-甲酸-L-2-甲基丁醇酯。5步法(醚化、酰化、溴仿、水解和酯化)总收率35.6%;3步法(酰化、溴仿和酯化)总收率50.7%;而以4-羟基-4'-氰基联苯为原料的一步合成法收率64.4%。中间体和目标产物的结构经^1H NNR和IR确证。 相似文献
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自木糖经过五步反应合成了2,3-内醚-5-去羟-β-D-核糖甲基甙(Ⅵ)。这五步反应是:D-木糖(Ⅰ)→D-木糖甲基呋喃甙(Ⅱ,α-和β-端基差向异构体混合物)→2,3,5-三-O-对甲苯磺酰基-β-D-木糖甲基呋喃甙(Ⅲ)→2,3-二-O-对甲苯磺酰基-5-去羟-5-碘代-β-D-木糖甲基呋喃甙(Ⅳ)→2,3-二-O-对甲苯磺酰基-5-去羟-β-D-木糖甲基甙(Ⅴ)→2,3-内醚-5-去羟-β-D-核糖甲基甙(Ⅵ)。总产率是18%。将已知的结晶的2-O-对甲苯磺酰基-β-D-木糖甲基呋喃甙(Ⅶ)进行对甲苯磺酰化,得到与上述完全相同的Ⅲ,这样就证明了Ⅲ的端基的构型。同时,也从β-D-木糖甲基吡喃甙(Ⅷ)制备了2,3,4-三-O-对甲苯磺酰基-β-D-木糖甲基吡喃甙(Ⅸ)。根据现有的知识肯定了合成的内醚糖的结构。 相似文献
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《有机化学》2018,(12)
为发现高效、低毒的抗肿瘤药物,以吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪为母核,通过给母核的4,6-位引入不同的结构单元,设计、合成了11个新的吡咯并三嗪衍生物,并对其抑制肿瘤细胞增殖的活性进行了评价.目标化合物的合成先是以氰基乙酸甲酯为原料,经肟化、还原、酯的氨解三步反应制得2-氨基-2氰基乙酰胺(1);同时通过乙酰乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛之间的缩合反应制得2-乙酰基-3-(二甲基氨基)丙烯酸乙酯(2);经化合物1与2之间的环化反应获得5-氰基-4-甲基吡咯-3-甲酸乙酯(4).化合物4经氨化、脒的生成、Dimroth重排、水解和酰化反应分别获得目标化合物.利用噻唑蓝比色(MTT)法测试了目标化合物对肿瘤细胞的抗增殖活性,结果显示大部分合成化合物对高表达野生型表皮生长因子受体(EGFR)的人表皮鳞癌细胞A431具有一定的抗增殖作用.特别是4-(3-乙炔基苯氨基)-5-甲基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-6-甲酸乙酯(7c)、4-(3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯氨基)-5-甲基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-6-甲酸(8a)和4-(3-乙炔基苯氨基)-5-甲基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-6-(N-(2-(甲磺酰基)乙基))甲酰胺(9c)对A431肿瘤细胞的抗增殖活性较高, IC50值分别为20.05, 21.98和23.87μmol·L~(-1).初步的构效关系分析表明4-位芳氨基为3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯氨基和3-乙炔基苯氨基时,能够增强4-芳氨基吡咯并三嗪-6-甲酸或其酯对A431肿瘤细胞增殖的抑制活性. 相似文献
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以6-氯-5-氰基烟酸、3-氰基-4-氟苯甲酸、4-氰基-3-氟苯甲酸和6-氯-5氰基-2-吡啶甲酸为原料,经过酰胺化和关环两步反应合成了2,4-二氨基喹唑啉和2,4-二氨基吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物,该方法操作简便,除6-氯-5-氰基-2-吡啶甲酸外,其它三种酸的反应收率可达65%以上.采用氢核磁(1H NMR)、碳核磁(13C NMR)和高效液质联用(LC-MS)分析对目标产物进行了表征.采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法考察所合成化合物的体外抗肿瘤活性测性,结果表明部分化合物对所选肿瘤细胞的增殖有一定的抑制活性,化合物4c,4d,4e和4f对人白血病细胞(K562)和人肝癌细胞(HepG2)的抑制活性强于阳性对照药5-氟尿嘧啶(5-Fu). 相似文献
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以对氨基苯腈为起始原料,经胺化反应制得N-(4-氰基苯基)甘氨酸(4);4与N-[3-氨基-4-(甲基氨基)苯甲酰基]-N-2-吡啶-β-丙氨酸乙酯(5)经酰胺化后经闭环反应,合成了达比加群酯的关键中间体——3-【【【2-{[(4-氰基苯基)氨基]甲基}-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基】羰基】(吡啶-2-基)氨基】丙酸乙酯,总收率79.6%,其结构经~1H NMR和ESI-MS确证。 相似文献
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根据活性亚结构拼接原理,将3-芳基-4-氨基-5-乙氧羰基(氰基)-3H-噻唑啉-2-硫酮与酰氯反应得到目标化合物3-芳基-4-取代苯氧乙酰氨基-5-乙氧羰基(氰基)-3H-噻唑啉-2-硫酮.再以3-苯基-4-氨基-5-乙氧羰基-3H-噻唑啉-2-硫酮为合成原料,经过Aza-Wittig反应得到目标化合物5-芳氧基-3,6-二芳基-2-硫代噻唑并[4,5-d]嘧啶-7-酮.通过IR,1H NMR,EI-MS,元素分析等方法对所合成的化合物进行了结构表征.代表化合物5-对氯苯氧基-3,6-二苯基-2-硫代-2,3-二氢噻唑并[4,5-d]嘧啶-7(6H)-酮(C1)经单晶X衍射证实了结构.除草活性测试结果表明:部分噻唑啉-2-酮类衍生物对稗草和油菜都表现出了较好的抑制活性. 相似文献
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《有机化学》2020,(6)
以2,3,4-三-O-苯甲酰基-α-L-鼠李糖三氯乙酰亚胺酯、2,4-二-O-苯甲酰基-α-L-鼠李糖对甲氧基苯基苷、2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-β-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯和2,3-O-异丙叉基-α-L-鼠李糖对甲氧基苯基苷为原料,采用[2+2]偶联策略,对巴西固氮螺菌(Azospirillum brasilense type strain Sp246)表面脂多糖的四糖重复单元α-L-鼠李糖-(1→3)-α-L-鼠李糖-(1→3)-[β-D-葡萄糖-(1→4)]-α-L-鼠李糖结构进行全合成.在合成单元子的反应中,采用硅胶负载高氯酸(HClO_4-SiO_2)作为酸性催化剂,三乙基硅基作为选择性保护基,简单高效地构建全保护的四糖.该合成路线步骤短,试剂种类少,反应后处理简单,以L-鼠李糖为原料计算,目标化合物四糖总收率达到23%,化合物结构经~1H NMR和~(13)C NMR、HRMS和IR确证. 相似文献
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在酸催化及脱水作用下,以2-(4-二丁基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸或2-(4-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸和吡唑啉酮为原料,通过Knoevenagel缩合和脱水反应,合成了一系列新型螺[色烯并(2,3-c)吡唑-4,1’-异苯并呋喃]-3’-酮类化合物.考察了反应物配比、催化剂、温度和时间等因素对反应的影响,初步探究了所合成化合物在不同pH、溶剂中的光学性能,其中1-(4-氯苯基)-7-(二乙基氨基)-3-甲基-1H,3’H-螺[色烯并[2,3-c]吡唑-4,1’-异苯并呋喃]-3’-酮(1e)和1-(4-氯苯基)-7-(二丁基氨基)-3-甲基-1H,3’H-螺[色烯并[2,3-c]吡唑-4,1’-异苯并呋喃]-3’-酮(1j)有潜力作为强酸强碱的pH指示剂. 相似文献