FTIR快速跟踪聚氨酯脲的反应注射成型研究

ＦＴＩＲ快速跟踪聚氨酯脲的反应注射成型研究罗宁，潘肇琦，王得宁，应圣康（华东理工大学材料科学研究所，上海，２００２３７）关键词聚氨酯脲，红外光谱，反应注射成型，动力学，相分离反应注射成型（ＲＩＭ）是生产聚氨酯制品的重要技术。以二醇扩链的聚氨酯的ＲＩＭ...     

含钛MCM-48分子筛上二十碳醇氧化制二十碳酸

采用水热合成法制备含钛ＭＣＭ－４８型中孔分子筛系列催化剂，用ＩＲ和ＸＲＤ等技术对催化剂进行了表征，对α－二十碳醇氧化制α－二十碳酸反应进行了研究，对目的反应的催化性能进行了评价，并确定出反应的最佳温度和反应时间，结果表明，添加适量的Ｔｉ可提高α－二十碳酸的收率。用ＩＲ技术对目的产物进行跟踪分析，所得结果与化学检测结果一致，将反应产物的收率与分子筛催化剂的Ｌ酸进行了关联。     

色谱联用技术表征双格氏反应进程

探讨双格氏试剂的结构表征方法及其制备过程跟踪分析。以1,4-二溴-2,5-对苯二甲醚为原料,在无水四氢呋喃溶剂中制备得到相应双格氏试剂,采用气相色谱–红外、气相色谱–质谱联用技术对1,4-二溴-2,5-二甲氧基苯的双格氏试剂及其反应过程中的产物进行结构表征和进程跟踪分析。结果表明,反应体系中同时存在双格氏、单格氏产物,并随着反应进行,单格氏产物进一步转化为双格氏产物。该实验结果可以对双格氏反应机理的研究提供理论数据。     

高分辨魔角核磁共振技术(HR/MAS)在固相合成中的应用

九十年代初发展的高分辨魔角核磁共振技术直接用于跟踪固相合成反应,提供固载化化合物的结构信息.该技术采用魔角旋转消除非均相溶液中磁化率不同而造成的谱线加宽[1].     

应用漫反射红外光谱技术优化2-聚苯乙烯磺酰胺基乙醇树脂的合成

本文采用漫反射红外光谱法优化一种新的固相合成载体2－江西 乙烯磺酰胺基乙醇树脂的合成。聚苯乙烯磺酰氯树脂在有或没有溶剂和／或催化剂存在下与乙醇铵反应得到2－聚苯乙烯磺酰胺基乙醇树脂。漫反射红外光谱跟踪整个反应过程。结果表明，漫反射红外光谱技术是优化制备新的功能基化聚合物条件的有力工具。2－聚苯乙烯磺酰胺基乙醇树脂的优化制备条件是：聚苯乙烯磺酰氯，乙醇胺在60℃反应30min。     

微反应技术在均相反应中的应用

微反应技术是研究和开发新型化学过程的合适方法，能够精准控制混合时间和反应温度，获得高重复性结果，提高反应效率。微反应技术可应用于均相和多相反应体系，尤其适合处理高温、高压、强放热反应和易燃、易爆、有毒有害原料或中间体。本文总结了近年来微反应技术应用在不同均相反应中的研究，包括酸催化反应、光化学反应、不对称催化反应、其他液-液相及临界反应。提出了目前微反应技术在工程应用的主要问题和相关解决方案。模拟及研发新型微通道反应系统的关键在于统筹多尺度界面强化效果，结合其他使能技术避免潜在通道堵塞，通过破乳技术改善微界面反应条件，开发用于特殊复杂环境的新型复合通道材料，为今后微反应系统的工业化设计和优化提供参考。     

在铜基催化剂上由CO加氢合成低碳混合醇反应速率控制步骤探讨

本文应用“原位”发射红外光谱技术，在２８０℃，０．５ＭＰａ反应条件下，对于Ｃｕ／ＺｎＯ／Ａｌ２Ｏ３催化剂 ＣＯ＋Ｈ２ＣＯ＋Ｈ２＋ＣＯ２反应体系的反应过程进行了动态跟踪结果表明，ＣＯ｜Ｈ２反应体系中，ＣＯ插入表面－烷氧基的金属－碳键可能是生成碳二以上醇的反应速控步骤。     

原位漫反射红外光谱技术用于气固催化反应机理的研究

漫反射傅立叶变换红外光谱技术是一种对固体粉末样品进行直接测量的光谱方法,是近年来发展起来的一项较理想的原位表征技术。原位漫反射红外技术由于可直接对催化剂表面的吸附态物种给出红外信号,可方便地跟踪鉴定反应中间态和产物,从而为催化反应体系反应机理的考察给出直接的证据。本文对于原位漫反射红外技术用于低温水煤气变换反应和水汽逆变换反应、醇类的水蒸汽重整、含CO₂的合成气制取甲醇、低碳烃制合成气、CO催化氧化以及其他烃类和含氧化合物的氧化等方面进行了综述,认为该技术可很好地剖析气固相催化反应机理。     

反应诱导相分离过程的超声波在线跟踪

利用高频超声波对多相体系的界面Rayleigh散射作用实现了反应诱导相分离过程的在线跟踪.新技术用来跟踪环氧树脂在聚乙二醇介质中的固化反应,研究体系在不同浓度、不同反应介质、不同固化剂用量以及不同反应温度下的相分离过程.在对旋节线相分离模式深入分析的基础上,提出了双函数模型来描述相分离过程.将超声波散射强度与相分离速率函数以及相离散速率函数相结合,所得到的数学模型合理解释了超声波跟踪数据.跟踪技术发现,反应体系的浓度对相分离的速率和相结构的离散程度有很大影响,高浓度下的固化反应抑制了相分离,使相结构保持高的连续性;在高浓度和PEG2000介质中发现了l(t)滞后现象,证明了旋节线相分离的分离机理;环氧树脂与固化剂重量比为4/1时,相分离达到最佳状态;升高反应温度,固化反应速率提高快于相分离速率的提高,相分离被固化反应所抑制.新的技术将散射强度与微相结构中的离散程度对应起来,从而能实时分析相分离过程中微相结构的变化过程,为相分离的控制提供实验依据.     

水热裂解开采稠油技术研究的进展

从水热裂解反应、催化作用下的水热裂解反应、反应机理及水热裂解开采稠油现场应用实验等四个方面综述了国内外水热裂解开采稠油技术的研究进展。并对此技术的研究成果及未来发展进行了探讨，认为水热裂解开采稠油技术具有很高的潜在价值，是未来经济高效开采稠油的新途径。当前水热裂解开采稠油技术的主要研究方向是深入研究高温水的特性及其作用；对更多稠油中可能参与水热裂解反应的不同组分，选用合适的模型化合物进行模拟实验或其它方法，建立这些组分的反应热力学和动力学模型库；然后，根据具体稠油中所含的组分，设计水热裂解反应的路线，选择合适的催化剂，促使反应向稠油改质降粘的方向进行。其中，最关键的还是针对不同稠油研制成本低、活性和选择性高、反应条件宽的催化剂，并筛选或研制协同效果好的助剂，进而研究催化剂及其助剂在油层中与稠油作用的机理，设计合理的现场实施技术和工艺。