三(邻溴苄基)溴化锡和四(对溴苄基)锡的合成及结构研究

邻溴苄基溴或对溴苄基溴与锡反应合成三(邻溴苄基)溴化锡(1)和四(对溴苄基)锡(2).经X射线方法测定了新化合物的晶体结构.晶体结构1属斜方六面体晶系,空间群为R-3,晶体学参数:a=1.3389(3) nm, b=1.3389(3) nm, c=2.1896(8) nm, V=3.3993(16) nm3, Z=6, Dx=2.077 Mg·m-3, μ(Mo Kα)=81.83 cm-1, F(000)=2004, R1=0.0477, wR2=0.1372;晶体结构2属正交晶系,空间群为Fdd2,晶体学参数:a=2.1027(7) nm, b=2.3034(8) nm, c=1.1431(4) nm, V=5. 536(3) nm3, Z=8, Dx=1.917 Mg·m-3, μ(Mo Kα)=67.11 cm-1, F(000)=3056, R1=0.0358, wR2=0.0659.化合物1中Sn-C键长为0.2160(8) nm, Sn-Br键长为0.2491(3) nm;化合物2中Sn-C键长分别为0.2175和0.2178 nm.中心锡与亚甲基碳(或溴)原子构成畸型四面体.     

三(3,5-二甲基苄基)氯化锡和四(间氰基苄基)锡的合成、晶体结构和量子化学研究

以3,5-二甲基苄基氯和间氰基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二甲基苄基)氯化锡(1)和四(间氰基苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.584 03(4)nm,b=1.966 37(14)nm,c=0.856 46(5)nm,β=95.138(3),V=0.979 62(11)nm3,Z=2,Dc=1.735 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.53 cm-1,F(000)=524,R1=0.043 7,w R2=0.123 2。化合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.692 21(12)nm,b=1.167 41(8)nm,c=1.539 41(11)nm,β=116.615(10)°,V=2.718 9(3)nm3,Z=4,Dc=1.424 g·cm-3,μ(Mo Kα)=9.67cm-1,F(000)=1 176,R1=0.017 5,w R2=0.046 1;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。     

三(3,5-二氟苄基)氯化锡和四(邻氯苄基)锡的合成、晶体结构及量子化学

3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)nm,c=2.690 06(16)nm,β=109.288(10)°,V=5.383 6(6)nm3,Z=8,Dc=1.532 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=13.61 cm~(-1),F(000)=2 480,R1=0.085 1,wR~2=0.168 1。化合物2属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.585 54(5)nm,b=1.969 74(18)nm,c=0.857 86(8)nm,β=95.204 0(10)°,V=0.985 34(15)nm3,Z=2,Dc=1.805 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=14.91 cm-1,F(000)=524,R1=0.054 0,wR_2=0.163 9;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了化合物的热稳定性。     

一维链状二丁基锡二苯乙醇酸酯的合成、晶体结构及量子化学研究

在甲醇中二丁基氧化锡与二苯乙醇酸反应,合成了一个新颖的二烃基锡化合物[n-Bu2SnO2CC(O)Ph2]n。经IR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构。该配合物晶体属单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数：a=1.84719(8) nm,b=1.20544(5) nm,c=1.03570(4) nm,β=112.571(3)°,V=2.12953(15) nm3,Z=4,Dc=1.431 Mg•m-3,m(MoKa)=1.217 mm-1,F(000)=936,R1=0.0488,wR2=0.0953     

二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯的合成、结构及体外抗癌活性研究

二(o-溴苄基)二溴化锡和二(o-氯苄基)二氯化锡分别与N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和吡咯啶二硫代氨基甲酸钠反应,合成了二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯(1)和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯(2)。用X-射线单晶衍射测定了两个化合物的晶体结构,测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=1.827 36(4)nm,b=0.900 60(2)nm,c=1.988 41(5)nm,β=114.878 0(10)°,V=2.968 71(12)nm3,Z=4,Dc=1.690 g·cm-3,μ(Mo Kα)=38.50 cm-1,F(000)=1 496,R1=0.051 6,wR2=0.154 6。化合物2的晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶体学参数a=2.241 28(4)nm,b=0.818 78(2)nm,c=1.542 69(3)nm,β=106.787 0(10)°,V=2.710 37(10)nm3,Z=4,Dc=1.623 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.65 cm-1,F(000)=1 336,R1=0.022 9,wR2=0.056 5。晶体中锡原子呈六配位畸变八面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性。     

含硫、氮配位的二正丁基锡二（二苯基卡巴腙）合成及晶体结构研究

以乙醇钠作碱，用二正丁基二氯化锡或三正丁基氯化锡与二苯基硫代卡巴腙反 应，合成了二正丁基锡二(二苯基硫代卡巴腙)[(n-Bu)_2Sn(sN_4C_13H_11)_2]．通 过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征．用X射线 单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系，空间群P2_1／c，α=2 ．0215(7)nm，b=1．3103(5)nm，c=2．8171 (10)nm，β=95．412(7)°，Z=8， V=7．428(5)nm~3，Dc=1．330g／cm~3，μ=0．834 mm~-l， F(OOO)=3056， R_l=0．0575， wR_2=0.0959．化合物中，中心锡原子为六配位畸变八面体构型     

三环己基锡吡咯啶二硫代氨基甲酸酯和三环己基锡邻苯二甲酰亚胺配合物的合成、结构和量子化学研究

三环己基氢氧化锡分别与吡咯啶二硫代氨基甲酸钠和邻苯二甲酰亚胺反应,合成了三环己基锡吡咯啶二硫代氨基甲酸酯(1)和三环己基锡邻苯二甲酰亚胺配合物(2)。化合物经IR、1H NMR、元素分析表征,用X射线衍射法测定了晶体结构,化合物1属正交晶系,空间群P212121,晶体学参数:a=1.228 06(3)nm,b=1.238 20(2)nm,c=1.662 54(3)nm,Z=4,V=2.528 03(9)nm3,Dc=1.351 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.184 mm-1,F(000)=1 072,R1=0.048 7,wR2=0.121 0;化合物2属正交晶系,空间群P212121,晶体学参数:a=1.244 70(19)nm,b=1.269 45(19)nm,c=1.587 7(2)nm,Z=4,V=2.508 7(6)nm3,Dc=1.362 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.039 mm-1,F(000)=1 064,R1=0.049 9,wR2=0.128 4,中心锡原子均为畸变四面体构型。对化合物进行了量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及前沿分子轨道的组成特征。     

二正丁基锡二2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸酯的合成、晶体结构及杀菌活性

在苯溶液中,将2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸酯(1),并经过元素分析、1H NMR和IR及晶体结构测试技术进行了结构表征。结果表明,晶体属于C2/c空间群,晶胞参数:a=3.324 6(7)nm,b=0.484 54(10)nm,c=2.214 7(5)nm,β=131.373(2)°,V=2.677 3(9)nm3,Z=4,F(000)=1 208,Dc=1.467 g/cm3,μ=0.999 mm-1,R1=0.048 8,wR2=0.104 8。结构单元内包含1个独立分子,形成以六配位锡为中心的斜梯形双棱锥构型;分子间的Sn O(0.346 8 nm)配位作用,中心锡原子为八配位,构成以锡为中心的扭曲的六方双锥构型的一维链状桥环化合物。杀菌活性顺序为:化合物1>二丁基氧化锡>2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸。     

三苄基碘化锡的合成、晶体结构和量子化学研究

三苄基氯化锡与碘乙酸在苯溶剂中反应,合成了三苄基碘化锡。经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。该晶体属三方晶系,空间群R3,晶体学参数a=1.6891(2)nm,b=1.6891(2)nm,c=0.60371(12)nm,γ=120°,Z=3,V=1.4917(4)nm3,Dc=1.733g.cm-3,μ(Mo Kα)=2.835 mm-1,F(000)=750,R1=0.072 2,wR2=0.171 2。中心锡与亚甲基碳和碘原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH2Sn(O)(O2CC4H3S)]6·2CH2Cl2和[PhCH2Sn(O)(O2CC3H2NO)]6·2CH2Cl2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与2-噻吩甲酸和2-唑甲酸反应, 合成了六聚体苄基锡氧2-噻吩甲酸酯(1)和六聚体苄基锡氧2-唑甲酸酯(2) 鼓形簇合物. 通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征. 测试结果表明: 化合物1属三斜晶系, 空间群P1, a=1.276 0(3) nm, b=1.305 6(3) nm, c=1.334 3(3) nm, α=105.65(3)°, β=96.27(3)°, γ=97.20(3)°, Z=1, V=2.099 7(7) nm3, Dc=1.809 g/cm3, μ=2.097 mm-1, F(000)=1 116, R=0.065 1, wR=0.129 2. 化合物2属三斜晶系, 空间群P1, a=1.224 0(4) nm, b=1.367 3(4) nm, c=1.374 4(4) nm, α=107.760(4)°, β=98.069(5)°, γ=91.480(5)°, Z=2, V=2.163 1(12) nm3, Dc=3.373 g/cm3, μ=3.799 mm-1, F(000)=2 136, R=0.038 2, wR=0.079. 它们均为鼓形簇状结构, 锡原子呈畸变的八面体构型. 化合物1通过分子间S…S近距离作用, 形成一维链状结构.     

K_2CdSnS_4的溶剂热合成与晶体结构(英文)

利用溶剂热法合成了层状硫代锡(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物K2CdSnS4。单晶X-射线衍射分析结果表明,化合物属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.102 1(5)nm,b=1.103 0(5)nm,c=1.515 1(10)nm,α=90°,β=100.416(12)°,γ=90°,V=1.811 4(17)nm3,Z=8,Dc=3.209 g·cm-3,Mr=437.60,μ=6.853 mm-1,F(000)=1 600,λ=0.071 073 nm,R=0.104 2,wR=0.200 8。该化合物由类金刚烷[Cd2Sn2S10]8-结构单元互相连接形成层状结构。紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体,带隙为2.2 eV。     

鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH2Sn(O)(O2CC4H3S)]6·2CH2Cl2 和 [PhCH2Sn(O)(O2CC3H2NO)]6·2CH2Cl2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与2-噻吩甲酸和2-唑甲酸反应,合成了六聚体苄基锡氧2-噻吩甲酸酯(1)和六聚体苄基锡氧2-唑甲酸酯(2)鼓形簇合物.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明:化合物1属三斜晶系,空间群p1,a=1.2760(3)nm,b=1.3056(3)nm,c=1.3343(3)nm,α=105.65(3)°,β=96.27(3)°,γ=97.20(3)°,Z=1,V=2.0997(7)nm3,Dc=1.809g/cm3,μ=2.097mm-1,F(000)=1116,R=0.0651,wR=0.1292.化合物2属三斜晶系,空间群p1,a=1.2240(4)nm,b=1.3673(4)nm,c=1.3744(4)nm,α=107.760(4)°,β=98.069(5)°,γ=91.480(5)°,Z=2,V=2.1631(12)nm3,Dc=3.373g/cm3,μ=3.799mm-1,F(000)=2136,R=0.0382,wR=0.079.它们均为鼓形簇状结构,锡原子呈畸变的八面体构型.化合物1通过分子间S…S近距离作用,形成一维链状结构.     

超分子化合物[M(4,4''''-bipy)2(H2O)4]·(4,4''''-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O](M=Co,Ni,Cd)的合成及晶体结构

合成了3个超分子化合物[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]·(4,4'-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O(M=Co(1),Ni(2),Cd(3);4,4'-bipy=4,4'-联吡啶;3,5-diaba=3,5-二氨基苯甲酸阴离子),用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍射进行了表征。3个化合物的晶体都属于单斜晶系,空间群为P2/c。晶体学参数:化合物1:a=0.9389(2)nm,b=0.7751(1)nm,c=3.9284(6)nm,β=90.14(2)°,V=2.85880(69)nm3,Z=4,Dc=1.397g·cm-3,F(000)=1266,μ=0.380mm-1,R1=0.0349,wR2=0.0829;化合物2:a=0.9383(2)nm,b=0.7753(1)nm,c=3.9218(6)nm,β=90.09(1)°,V=2.85280(68)nm3,Z=2,Dc=1.399g·cm-3,F(000)=1268,μ=0.420mm-1,R1=0.0366,wR2=0.0805;化合物3:a=0.94091(13)nm,b=0.77885(11)nm,c=3.9712(5)nm,β=90.10°,V=2.9102(7)nm3,Z=2,Dc=1.433g·cm-3,F(000)=1308,μ=0.454mm-1,R1=0.0468,wR2=0.0964。3,5-diaba未参与配位,在配位阳离子[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]2 中,金属离子M髤与来自2个4,4'-bipy的2个氮原子和4个水分子的氧原子配位,呈八面体的几何构型。分子中还存在未配位的4,4'-bipy。通过配位阳离子、游离4,4'-bipy及未配位的3,5-diaba间的丰富氢键,构建成具有三维结构的超分子化合物。     

两个三环己基锡吡啶羧酸酯化合物的合成、结构及量子化学研究

以2-氯烟酸(ClPyCOOH)、吡啶-3-甲酸(PyCOOH)分别与三环己基氢氧化锡反应,合成了两个三环己基锡杂环羧酸酯[Cy3Sn(ClPyCOO)(H2O)](1),[Cy3Sn(PyCOO)(H2O)](2)(Cy为环己基)。经IR、1H NMR、元素分析和X射线衍射表征结构。配合物均属单斜晶系,空间群C2/c。晶体学参数:化合物1,a=2.018 97(5)nm,b=1.361 16(4)nm,c=1.957 58(5)nm,β=104.815 0(10)°,Z=8,V=5.200 9(2)nm3,Dc=1.386 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.108 mm-1,F(000)=2 240,R1=0.043 7,wR2=0.138 0。化合物2,a=2.005 44(14)nm,b=1.355 58(10)nm,c=1.911 38(14)nm,β=107.260(3)°,Z=8,V=4.962 2(6)nm3,Dc=1.361 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.052 mm-1,F(000)=2 112,R1=0.035 2,wR2=0.112 5。中心锡原子均为五配位三角双锥构型。分子间存在氢键作用,配合物1、2分别形成二维结构。利用量子化学G98W软件,在LANL2DZ基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。     

三(邻氟苄基）氯化锡和四(对氟苄基）锡的合成及结构研究

邻氟苄基氯或对氟苄基氯分别与锡反应合成三(邻氟苄基)氯化锡(1)和四(对氟 苄基)锡(2)．经X射线方法测定了新化合物的晶体结构．晶体结构1属单斜晶系，空 间群为P2(1)／n，晶体学参数：a＝0.5896(9)nm,b-1.262(2)nm,c=2.634(4)nm, V=1.959(5)nm^3,Z=4,Dx=1.632g/cm^3,μ（Mo Kα)=14.69cm^-1,F(000)=952, R1=0.0541,wR2=0.1280;晶体结构2属单余晶系，空间群为Cc,晶体学参数：α=1. 0778(6)nm,b=2.3312(14)nm,c=1.0888(7)nm,V=2.460(3)nm^3,Z=4,Dx=1. 499g/cm^2,μ(Mo Kα)=10.82cm^-1,F(000)=1112,R1=0.0302,wR2=0.0590.在化合 物1和2中Sn-C键长分别为0.2136-0.2148和0.2138-0.2180nm,Sn-Cl键长为0.2378 (4)nm,中心锡与亚甲基碳（氯）原子构成畸型四面体。     

两个三环己基锡芳香羧酸酯的合成、结构、热稳定性及体外抗癌活性研究

甲醇中三环己基氢氧化锡分别与呋喃-2-甲酸、2,4,6-三甲基苯甲酸反应,合成了2个三环己基锡芳香羧酸酯Cy3SnO2CC4H3O(1)和Cy3SnO2CC6H2Me3(2)(Cy为环己基)。通过IR、1H和13C NMR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。1和2均属单斜晶系,配合物1空间群P21,晶体学参数:a=0.823 04(2)nm,b=1.111 19(3)nm,c=1.283 90(3)nm,β=101.090(2)°,Z=2,V=1.152 27(5)nm3,Dc=1.381 g·cm-3,μ(Mo Kα)=1.127 mm-1,F(000)=496,R1=0.052 9,wR2=0.138 7。配合物2空间群P21/c,晶体学参数:a=0.999 62(2)nm,b=1.415 97(2)nm,c=1.973 59(3)nm,β=94.042 0(10)°,Z=4,V=2.786 53(8)nm3,Dc=1.266 g·cm-3,μ(Mo Kα)=0.937 mm-1,F(000)=1 112,R1=0.0540,wR2=0.161 9。配合物(1)和(2)的中心锡原子均为畸变四面体构型。通过分子间氢键作用,配合物(1)形成二维网状结构。试验表明,配合物1和2具有良好的热稳定性,对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460增殖均有较强的抑制作用。     

三环己基锡吡啶-4-甲酸酯聚合物的合成、结构和量子化学研究

双齿配体吡啶-4-甲酸与三环己基氢氧化锡反应,合成了三环己基锡吡啶-4-甲酸酯聚合物[Cy3Sn(O2CC5H4N)]n(Cy为环己基)。经IR、1H NMR、元素分析和X射线衍射表征结构,晶体结构属单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数:a=1.222 4(4)nm,b=0.980 9(5)nm,c=2.089 9(9)nm,β=107.238(3)°,Z=4,V=2.393 6(4)nm3,Dc=1.360 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.085 mm-1,F(000)=1 016,R1=0.028 2,wR2=0.068 4。中心锡原子为五配位三角双锥构型,通过吡啶-4-甲酸的1个氧和吡啶氮原子配位成链。两条相邻的链之间经氢键(C-H…O)作用组成"双链"结构,"双链"之间通过环己基H与另链的吡啶环发生σ→π作用形成二维结构。利用量子化学G98W软件,在lan12dz基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。     

三苄基和三丁基锡4-吡啶甲酸酯聚合物的合成、性质及晶体结构

用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,分别合成了三苄基锡4-吡啶甲酸酯(1)和三丁基锡-4-吡啶甲酸酯(2),并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征.X射线单晶衍射分析结果表明,化合物1属单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数:a=0.96564(8)nm,b=1.64085(14)nm,c=1.49403(13)nm,β=97.681(2)₀,V=2.3460(3)nm₃,Z=4,D_c=1.456g/cm³.化合物2属单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数:a=0.96673(14)nm,b=2.3845(4)nm,c=0.97071(14)nm,β=112.463(3)o,V=2.0679(5)nm₃,Z=4,D_c=1.324g/cm³.两个化合物均通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位三角双锥构型的一维无限链聚合物.     

微波固相合成三(邻氯苄基)锡肉桂酸酯及其结构与量子化学研究

三(邻氯苄基)氯化锡与肉桂酸按物质的量比1∶1,通过微波固相反应合成了三(邻氯苄基)锡肉桂酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,化合物属三斜晶系,空间群为P1,晶体学参数a=0.974 91(3)nm,b=1.096 57(3)nm,c=1.485 91(4)nm,α=104.115 0(10)°,β=90.241 0(10)°,γ=111.715 0(10)°,V=1.423 35(7)nm3,Z=2,Dc=1.499 g.cm-3,μ(Mo Kα)=12.04 cm-1,F(000)=644,R1=0.024 9,wR2=0.083 6。中心锡与亚甲基碳和羧基氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

二(对-氯苄基)二氯化锡的合成及晶体结构

用 X射线方法测定了二 (对氯苄基 )二氯化锡的晶体结构,该化合物晶体属单斜晶系,空间群为 C2/c,晶体学参数： a=2.8010(3), b=0.4882(2), c=1.2174(3)nm,β =111.71(1)°, V=1.5467(7) nm3, Z=4, Dx=1.893g· cm－ 3,μ (MoKα )=23.24cm－ 1, F(000)=856.00, R=0.025, Rw=0.038, Sn C键长为 0.2148(3)nm, Sn Cl键长为 0.23754(9)nm。空间构型为畸变四面体构型的单分子有机锡化合物。