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以磷酸三苯酯(TPP)和间苯二酚为原料,采用一步法合成低聚磷酸酯阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP。研究了反应物原料比、催化剂种类及用量、酯化反应温度和反应时间等因素对反应的影响,并通过高效液相色谱监测反应进程。结果表明:当TPP和间苯二酚摩尔比按2.1:1.0时,催化剂用量为0.010%,在120~130 ℃下进行酯交换反应,反应4 h,RDP单体收率可达到90.7%。产品性能指标优良,热重分析表明其热稳定性符合工程塑料加工要求。 相似文献
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聚苯基磷酸间苯二酚酯的合成、表征及热性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用熔融聚合法, 以间苯二酚、 三氯氧磷和苯酚为原料, 通过两步合成, 制备了阻燃剂聚苯基磷酸间苯二酚酯(PRPP). 用红外光谱(FTIR)、 1H, 13C和31P核磁共振(NMR)、 凝胶色谱(GPC)及热重分析(TGA)等对聚合物的结构、 分子量、 热性能进行了表征. 结果表明, PRPP具有与液态商品间苯二酚双(二苯基)磷酸酯(RDP)相同的组成单元, 其数均分子量为3227, 分子量分布系数Mw/Mn=1.31, 聚合度n≈12; PRPP的起始分解温度与液态RDP相同, 但在高温下PRPP的热稳定性优于RDP, 其分解50%质量的温度提高了235 ℃, 在高温阶段表现出优良的成炭性能. 相似文献
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采用新工艺路线合成高熔点磷酸酯阻燃剂———对苯二酚双(二苯基磷酸酯)(HDP).首先采用对苯二酚和三氯氧磷合成中间产物,再将中间产物与苯酚反应,经分离纯化得到产品HDP,收率达到90%以上,常温下为白色固体.采用傅里叶红外光谱、氢谱、磷谱和质谱测试确定了其结构.同时,研究了HDP的阻燃性,并与间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)进行了比较,研究发现当HDP和RDP分别与成炭剂酚醛树脂(NP)按20/10比例添加到丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中,增强了复合材料凝聚相阻燃作用,极限氧指数(LOI)有所提高.通过热重及锥形量热分析两种复合材料以及各种组分的热降解过程,阻燃剂的添加对ABS树脂的热稳定性和残炭量明显提高,而且ABS/HDP/NP复合材料的抑烟性更好;同时采用扫描电镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS),发现ABS/HDP/NP复合材料燃烧后成炭空隙均匀,其残炭中磷分布比ABS/RDP/NP复合材料残炭中的磷分布更加均匀.研究表明,HDP与NP互配添加到ABS中,在凝聚相阻燃作用优于RDP. 相似文献
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采用浸渍法制备了负载型金属盐离子交换树脂催化剂,考察了以磷酸与月桂醇为原料催化合成单十二烷基磷酸酯的催化性能.负载不同金属盐离子对单十二烷基磷酸酯的收率的影响表明,CaSO4负载离子交换树脂催化合成单十二烷基磷酸酯效果最好.研究发现,在CaSO4负载量1.2%,催化剂用量为总反应物质量的3%,反应温度90℃,反应12h工艺条件下,月桂醇的转化率为79.4%,单酯选择性为99.9%;加入环己烷作为带水剂,相同条件下,月桂醇转化率为92.3%,单酯选择性为99.9%,并且催化剂重复使用7次之后,催化性能仍保持不变. 相似文献
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本文报道由3-氯-1,2-丙二醇(1)经七步反应,合成二羟基丙酮磷酸酯缩乙酮(7)的方法,总收率43%。在温和条件下,7可以水解为游离的二羟基丙酮磷酸酯(8)。 相似文献
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磷酸酯类前药与原药相比,不仅能够提高药物靶向性、稳定性和生物利用度,减少药物毒副作用,还能掩蔽药物不适气味、提高水溶性从而改善给药途径。含羟基药物的磷酸酯化是该类药物前药设计的重要方法之一。本文根据中心磷原子的价态和化合物结构进行分类,综述了各种P(Ⅴ)四配位分子、P(Ⅲ)三配位分子和H-亚磷酸酯类化合物作为磷酸酯化试剂在磷酸酯类前药合成方法中的研究进展,并阐述了这些磷酸酯类药物的应用,最后总结了各类磷酸酯化试剂的优势与局限,并结合连续流反应技术应用案例展望了其发展趋势。 相似文献
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采用浸渍法将磷钨酸及其盐[TEAH]3PW12O40负载到活性炭上制备出HPW/AC和TEAPW/AC 2个系列的催化剂,并用IR、XRD、N2-吸附脱附和NH3-TPD等技术手段对它们的结构和酸性进行了表征。进一步,以P2O5为磷酸化剂考察了上述催化剂在功能性磷酸酯-甲基丙烯酸-β-羟乙酯磷酸酯合成中的催化性能。结果显示,上述催化剂在该酯化反应中不仅具有很高的活性,而且由于催化剂的微孔结构抑制了双、三酯的生成,明显提高了单酯的选择性。在优化的反应条件和催化剂上,酯化率可达94%,单酯选择性可达95%。且催化剂高度稳定,可以重复使用。该催化剂和催化工艺不仅克服了磷酸酯合成中使用含氯原料的缺点,而且大大提高了产物中单酯的含量。 相似文献
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建立了同时加速溶剂萃取和净化、气相色谱-离子阱二级质谱检测植物中13种有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂的分析方法。样品放入以硅胶和活性炭作为在线净化填料的萃取池中,在萃取溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)、萃取温度100℃、静态萃取时间10 min、循环2次的条件下进行加速溶剂萃取,萃取液浓缩后经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)气相色谱柱分离,选择反应监测模式(SRM)检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果表明,该方法具有较好的准确度和精密度,13种有机磷酸酯在3个加标水平下的回收率为76.9%~113.0%,相对标准偏差为2.0%~14.6%,方法检出限为0.79~2.27 ng/g,方法定量下限为2.65~7.59 ng/g。该方法简便、快速、准确,可用于植物中13种有机磷酸酯的测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定间苯二酚反应液中间苯二酚含量的方法。色谱柱为Diamonsil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为A与B的混合液(体积比为5∶95,A:乙腈,B:5 mmol/L1,8-二胺辛烷与20 mmol/L庚磺酸钠水溶液混合后调节至pH4.5),检测波长为276 nm。间苯二酚与反应液中其它杂质分离较好。间苯二酚的浓度在0.1~0.5 g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性。加标回收率为99.25%~99.44%,测定结果的相对标准偏差为0.85%(n=8)。 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,固体NaHSO_4·H_2O为催化剂,无溶剂条件下通过Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素;并对反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对产率的影响进行了探究。实验证明,在无溶剂条件下,NaHSO_4·H_2O是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度为110℃,反应时间40 min,n(间苯二酚)/n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂用量相对于间苯二酚用量的20%mol,产品的收率为81.8%。 相似文献
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提出了气相色谱法测定建筑用粘接剂中6种磷酸酯含量的方法。样品用甲醇超声提取15min。用HP-50+毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm)分离,火焰光度检测器检测。6种磷酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.8~1.5mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在2.5~5.0mg·kg-1之间。以空白建筑用粘接剂样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在83.2%~97.0%之间,相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。 相似文献
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建立了同位素内标-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定食品接触材料中3种有机磷酸酯含量。样品中加入3种有机磷酸酯对应的同位素标记物,以丙酮作提取剂超声提取,采用优化后的GC-MS条件进行分析,以同位素为内标,在选择离子监测(SIM)模式下进行定量分析。结果表明,3种有机磷酸酯在0.0005~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999,方法检出限(LODs)为0.0017~0.039 mg/kg,定量限(LOQs)为0.0057~0.13 mg/kg,回收率在87.9%~113.0%,相对标准偏差在2.4%~7.8%之间。该方法样品前处理简单,灵敏度、准确度高,可用于食品接触材料中有机磷酸酯的日常检测。 相似文献
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通过溶液聚合制备了一种新型不饱和聚磷酸酯(Polymer Ⅰ), 经季铵化得到了侧基含季铵基的不饱和聚磷酸酯(PolymerⅡ). 对聚合物的结构和热性能进行了表征. 研究了PolymerⅡ与聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的共混片基(Polymer Ⅱ的质量分数分别为5%, 10%和20%)在pH=7.4的磷酸缓冲溶液中的溶胀和降解性能. 结果表明, 以纯三甲胺为季铵化试剂, 在V(氯仿): V(异丙醇): V(DMF)=3: 5: 5的混合溶剂中, 于60℃反应24 h可得到季铵化率高达48%的PolymerⅡ. 在PBS中PolymerⅡ的含量越多, 达到溶胀平衡时, 共混片基的溶胀率越高, 越容易降解. 磷酸酯的引入使聚合物的熔点(Tm)和热稳定性(Td)降低. 相似文献