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由(S)-脯氨醇衍生的N-Boc-2-氨甲基吡咯烷与与邻苯二甲酸酐经缩合、脱Boc反应,合成了手性酰亚胺化合物4,研究了该类有机小分子催化剂在辅助添加剂2,4-二氯苯甲酸存在下,催化丙酮或环己酮与邻硝基苯甲醛的不对称Aldol反应,产物的产率分别为75%,82%,e.e.值分别为34%,29%。 相似文献
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用邻苯二甲酰亚胺与二乙胺基乙腈反应进行氰甲基化制备N-氰甲基邻苯二甲酰亚胺,反应温度高、时间长、产率低(160℃、22小时、22.2%)。我们首次用无水氟化钾催化邻苯二甲酰亚胺与氯乙腈的氰甲基化反应,成功地制得了N-氰甲基邻苯二甲酰亚胺,取得了满意的 相似文献
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本文以N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺合成为模板反应,研究了相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的影响因素,实验证实相转移催化剂及其用量、催化剂K2CO3的用量等对反应的影响明显,得到N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的优化合成条件为:反应物配比为PA∶C3Br2∶K2CO3∶TBAB=1∶2∶4∶0.2,反应温度80℃,反应时间1h,N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺产率为92%。在相同反应条件下,N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的产率随α,ω-二溴烷烃的烷基链长度增加而降低。 相似文献
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以7-羟甲基-1-四氢萘酮和1-溴-4-氯-苯甲醛为起始原料,经14步反应合成了抗丙肝新药维拉帕维--甲基(2S)-1-【(2S,5S)-2-【9{2[(2S,4S)-1-(2R)-2-[(甲氧基羰基)氨基]-2-苯乙酰基-4-(甲氧基甲基)吡咯烷-2-基]-1H-咪唑 5 基} 1,11-二氢异色烯[4′,3′ :6,7]萘并[1,2-d]咪唑-2-基-5-甲基吡咯烷-1-基】-3-甲基-1-氧丁烷-2-基】氨基甲酸酯,总产率10.14%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。 相似文献
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以L-谷氨酸和苯甲醛为起始原料,经7步反应合成了重要中间体(2S,5R)-1-苄基-5-(2-羟乙基)吡咯烷-2-羧酸叔丁酯(1),总产率19%;1经TBDMSCl保护羟基后,用10%Pd/C催化氢解去除苄基制得游离胺(2S,5R)-5-(2-二甲基叔丁基硅氧烷基乙基)吡咯烷-2-羧酸叔丁酯(3);3与Boc-β-Cl-ala,在碱性条件下偶合得氯代烃消去产物(2S,5R)-1-[(2-叔丁氧甲酰胺基)丙烯酰基]-5-(2-二甲基叔丁基硅氧烷基乙基)吡咯烷-2-羧酸叔丁酯(4),或在中性条件下偶合得(2S,5R)-1-[(R)-2-叔丁氧甲酰胺基-3-氯丙酰基]-5-(2-二甲基叔丁基硅氧烷基乙基)吡咯烷-2-羧酸叔丁酯(5);4或5经四丁基氟化铵去除TBDMS保护并发生关环反应合成了新型的七元醚环化合物(4R,7S,9R)-4-甲基-4-叔丁氧甲酰胺基-5-羰基-3-氧杂氮杂卓[1,4]并吡咯[1,2-d]-7-羧基叔丁酯(简称6);6于室温在氯仿中静置2 d~3 d自发转换为其构象异构体(4S,7S,9R)-6(简称6’,6/6’=1/9),其结构经1H NMR,13C NMR,2D NMR和HR-ESI-MS表征。 相似文献
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以(S)-2-氨甲基-1-乙基吡咯烷为原料,合成了新型手性双功能有机催化剂(S)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]-3-(1-乙基吡咯烷基-2-甲基)硫脲(2,产率82.2%).用2催化对甲氧基苯甲醛与硝基甲烷的不对称Henry反应,制得(R)-1-(4-甲氧基苯基)-2-硝基乙醇(3, 84%ee);3经Pd/C催化氢化得到(R)-2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙醇(4);4与反式肉桂酰氯反应合成了(R)-aegeline,总产率37.6%(以对甲氧基苯甲醛计).化合物的结构经1H NMR, 13C NMR和MS表征. 相似文献
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制备了两种非手性PNNP型钌配合物Ru(BF4)2P2N2(3a,P2N2=N,N'-双-[邻-(二苯基膦)苯哑甲基]乙二胺)和Ru(BF4)2P2H4(3b,P2N2H4=N,N'-双-[邻-(二苯基膦)苯甲基]乙二胺),并以(R)-苯乙醇的消旋化为探针反应,分别考察了添加剂、溶剂、催化剂用量及温度等对两种钌配合物催化反应的影响,得到了较理想的反应条件,即4%3a,2 mL甲苯,lequiv.Ag2O,70℃下,在氮气保护下反应12 h.反应结果发现钌配合物3a可以较好地催化仲醇的消旋化,其中(R)-和(S)-苯乙醇消旋化反应后,ee都为58%;另外(S)-对甲基苯乙醇和(S)-对氟苯乙醇消旋化反应后,ee值分别为85%和71%.并初步试探了以苯乙醇为探针底物,钌配合物结合脂肪酶Candida antarctica催化的动态动力学拆分. 相似文献
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使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产品进行了测定和结构表征。考察了反应溶剂、4-氯-1-丁醇与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比、反应温度、反应时间、四丁基溴化铵与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比对中间产物收率的影响,优化反应条件之后4-氨基-1-丁醇最佳的总收率为77. 2%。此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大。 相似文献
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以L-抗坏血酸(1)为原料,经3步反应制得(S)-缩异丙氧叉甘油醛(4).该手性醛与苄胺缩合制得相应的手性亚胺(5).甘氨酸经保护后制成酰氯,在有机碱作用下首先生成不稳定的烯酮(8),继与手性亚胺5迅速进行[2+2]环加成反应,合成标题化合物N-苄基-3(S)-邻苯二甲酰亚胺基-4(S)-[4(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧环戊-4-基]-2-氧吖丁啶.由于环加成的面向立体选择性容易控制,由此所得产物的光学纯度和化学收率均较高 相似文献
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N,N′-(4,4′-二苯甲烷)-二偏苯三甲酰亚胺酰氯(DIDC-M)分别与4,4′-二(2,6-二甲基-苯氧基)二苯酮(o-Me2-DPOBP)和4,4′-二(2,6-二甲基-苯氧基)三苯二酮(o-Me2-DPOTPDK)进行低温溶液共缩聚,合成了两种含双邻位甲基侧基和主链含亚胺结构的聚醚酮醚酮酰亚胺(o-Me2-PEKEKI-Pa)及聚醚酮酮醚酮酰亚胺(o-Me2-PEKKEKI-Pb)共聚物.用FT-IR,1H-NMR,DSC,TGA和WAXD对共聚物的结构和性能进行了表征.研究表明Pa和Pb均为非晶态结构;具有较高的玻璃化转变温度(Pa为240℃,Pb为237℃);能溶解于DMF、DMAc、NMP、二氯甲烷、氯仿等普通有机溶剂中,溶剂挥发后成膜性良好,可制成透明薄膜.共聚物Pa,Pb的拉伸强度分别为80.0MPa,51.8MPa,断裂伸长率6.9%,4.6%,杨氏模量2.0GPa,1.8GPa. 相似文献
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在合成阿伐那非的经典路线中,最后一步反应使用了EDCI和HOBT作为酸胺缩合剂。HOBT中可能含有肼的残留,存在引入含酰肼结构的潜在致突变性杂质。通过化学方法合成阿伐那非潜在的基因毒性杂质E,即(S)-4-((3-氯-4-甲氧基苄基)氨基)-2-(2-(羟甲基)吡咯烷-1-基)嘧啶-5-羧酸(M6)与硫酸肼经酸胺缩合后得到(S)-4-((3-氯-4-甲氧基苄基)氨基)-2-(2-羟甲基)吡咯烷-1-基)嘧啶-5-碳酰肼(杂质E),产率为20%。利用溶剂挥发法培养杂质E的单晶,用高分辨质谱及核磁共振对其结构进行分析,并通过X-单晶射线衍射分析出杂质E的Flack参数为-0.03(3),确定其绝对构型为S型。 相似文献