Uncertainty Evaluation of 5-Br-PADAP Photometric Method for Determination of Vanadium in Vanadium Titanium Magnetite

5-Br-PADAP光度法是测钒钛磁铁矿中钒的主要方法之一.根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素.建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为称样质量、溶液含量、钒标准工作曲线和重复测定引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算.结果表明,钒的标准工作曲线的建立是影响样品分析误差的重要因素.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镁中铅的不确定度分析

分析了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镁中铅含量不确定度的主要来源。建立了数学模型,对测定过程中的测量重复性、标准曲线的变动性、标准溶液、试液体积、试样称量等引起的不确定分量进行了评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,测量重复性和标准工作曲线引起的不确定度对总的不确定度影响最大。     

单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度评定

依据标准曲线法建立了单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度评定的数学模型,对影响测量结果的不确定度分量进行了分析,较全面地评定了测定结果的不确定度.单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度主要来源于峰电流的重复性、标准曲线的影响、样品称量、标准物质的纯度和称量、实验中量器的校准等因素,其中最主要的分量是通过标准曲线拟合求样品溶液浓度时引入的测量不确定度.     

气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度影响因素的研究

对动物性食品中盐酸克伦特罗残留量测定过程中可能影响到结果质量的因素进行了研究。研究中使用有代表性的实验数据,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立了该方法不确定度的评定方法。结果为根据标准溶液浓度与标准曲线回归得出的样品溶液的浓度对该项检测的不确定度贡献最大,其次衍生液体积和检测重复性对不确定度也有一定的贡献,而用电子天平称重引起的不确定度基本可以忽略。     

高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁含量的测量不确定度进行评定。建立高效液相色谱法测定西咪替丁的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素,包括标准储备溶液配制、系列标准工作溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器和测量重复性,计算合成标准不确定度和扩展不确定。该方法测量不确定度主要来源于系列标准溶液的配制,其次为标准曲线的拟合、标准储备溶液的配制和样品处理。当化妆品中西咪替丁的质量分数为485.36μg/g时,扩展不确定度为20.96μg/g (k=2,置信区间P=95%)。     

气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

评定气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行分析和合成。该方法的测量不确定度主要来源于标准工作曲线的拟合和系列标准工作溶液配制过程。评定结果可作为电子烟液中邻苯二甲酸酯的测定提供理论参考。     

全自动索氏萃取/气相色谱–质谱法测定电子电气产品中十溴二苯醚的不确定度评定

采用全自动索氏萃取仪/气相色谱–质谱法测定电子电气产品中的十溴二苯醚,对测量结果的不确定度进行评定,探讨影响测量准确度的关键因素.根据测定方法建立数学模型,分析整个测定过程中不确定度的来源,包括样品制备、标准溶液配制、标准工作曲线拟合以及测量重复性等因素引入的不确定度,计算各不确定度分量并合成得到相对扩展不确定度.当样...     

电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价

依据测量不确定度的评价与表示方法,建立了电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,当样品中V₂O₅含量为0.215%时,其扩展不确定度为0.035%.通过分析发现,曲线拟合、回收率以及重复性试验对测定结果有较大影响.评价方法可为石墨样品中钒的测定结果准确性和置信度提供理论依据.     

ICP-OES测定钒矿石中五氧化二钒的测量不确定度评定

介绍了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钒矿石中五氧化二钒测重不确定度的评定万法.建立了测量过程中各不确定度分量的数学模型,对不确定度来源进行了分析,并对不确定度分量进行量化.当钒矿石中五氧化二钒含量为0.419％时,其扩展不确定度为0.0070％(k=2).     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨负极材料中铁不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨类负极材料中铁含量,对测定结果的不确定度进行评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和测定过程中的风险因素,建立数学模型和因果图,分析不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,测量重复性、标准曲线拟合、提取回收率对测定结果影响较大。当样品中铁含量为495.00 mg/kg时,其扩展不确定度为U=29.89 mg/kg,k=2。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中锆量的不确定度评定

讨论了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中锆量分析结果不确定度产生的原因。建立了数学模型,对测量重复性,标准溶液,标准曲线变动,试液体积,试样称量,数字修约等引起的不确定分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出铜合金中锆量测定结果的报告。评定结果表明:测量重复性,标准曲线线性回归引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以在测定中应进行多次平行测定,特别注意标准曲线的校正和绘制校准曲线所用标准样品的选择。     

高效液相色谱法测定车内非金属材料中甲醛含量的不确定度评估

依据测量不确定度评定与表示的方法,建立了高效液相色谱法测定车内非金属材料中甲醛含量的测量不确定度评定的数学模型,并对测试过程中各个不确定度分量的来源进行了分析和合成.结果表明,标准曲线的拟合和试验重复性对结果有较大影响.通过规范标准溶液配制的操作,降低测量结果的不确定度,有利于提高检测的准确性和一致性.     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定松花粉中铅的测量不确定度评定

介绍了石墨炉原子吸收光谱法测定松花粉中铅的不确定度评定方法。通过不确定度评定得出不确定度分量的主要来源为样品制备过程所带来的不确定度,其中,消解样品所引入的不确定度贡献最大;根据最小二乘法拟合校准曲线计算的标准不确定度次之;而重复性实验以及标准储备液校准稀释所带来的不确定度相对于前两者小很多。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。     

微波消解火焰原子吸收法测定火龙果中铁的不确定度评定

对微波消解火焰原子吸收法测定火龙果中铁含量的不确定度进行评估.建立相应的不确定度数学模型，根据测试过程分析不确定度来源有7个方面，计算各不确定度分量，得到火龙果中铁含量测定结果是X=（1.308±0.281）mg/100 g（k=2）.测量过程不确定度的主要来源是样品溶液测量、样品空白及样品溶液定容等3个方面，其中，标准曲线制作和工作曲线拟合引起的不确定度最大.不确定度评定结果可为水果等营养元素检测方面提供参考，避免或减少一些不必要检测误差，使测试结果更加准确.     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中短链脂肪酸的测量不确定度评定

采用气相色谱–质谱法(GC–MS)测定食用植物油中短链脂肪酸含量,对测量结果的不确定度进行评定,探讨提高测量准确度的方法。依据方法建立数学模型,分析得出不确定度主要来源于样品制备过程、计量器具的使用、标准溶液配制、测量设备、人员读数误差、方法回收率,计算各不确定度分量,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当食用植物油中短链脂肪酸测定结果为13.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。测量设备、标准溶液配制过程引入的不确定度较大,应在实验过程中予以控制和关注。     

分光光度法测定空气中甲醛不确定度评定

采用分光光度法测定空气中甲醛,对测定结果的不确定度进行评定。采用酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,分析测定过程中的各项不确定度来源,包括样品采集、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、测定仪器以及重复测定等引入的不确定度,计算合成不确定度,最后获得相对扩展不确定度。当空气中甲醛质量浓度为0.0244~0.2218 mg/m^3时,测定结果在95%置信区间时的相对扩展不确定度为0.1172(k=2)。不确定度主要来源于A类不确定度和系列标准工作溶液制备、标准工作曲线拟合、水中甲醛溶液标准物质的稀释引入的不确定度。     

紫外可见分光光度计测定POM塑料中甲醛含量的不确定度评价

建立了分光光度法测定POM塑料中甲醛含量的不确定度评定数学模型。根据JJF 1059.1-2012标准要求与VDA 275-1994方法进行测定,从试样质量称量、重复性试验、试样水溶液的甲醛浓度、吸收液体积以及含水率测试五个方面分析测定过程中不确定度来源,并分别对其进行量化和和合成。结果表明,POM塑料中甲醛含量为5.015 mg/kg,扩展不确定度为0.254 mg/kg(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于试样水溶液的甲醛浓度测试引入的不确定度,占比90.82%,其中线性拟合分量引入的不确定度贡献最大,占75.58%,其次是标液配制和仪器引入的不确定度分量,分别占13.41%和7.62%。因此在实际测量过程中,应重视仪器和量具的检定与核查,增加标准工作曲线的更新频次,以及规范试验操作步骤以提高测试结果的准确性;另一方面,称量、标液、含水率测试所引入的不确定度非常小,可忽略不计。