火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中锑钴镍

国标方法测定锌精矿中锑和镍，采用酒石酸王水溶样，萃取分离锌，比色法测定；钴的测定没有国标方法。比色法测定流程长，使用毒性有机物，工作强度大，有采用X-射线荧光光谱法测定，也有采用火焰原子吸收光谱法测定锑、钴和镍，但需将锑与钴、镍分开测定。本法用氟化氢铵、酒石酸、逆王水溶样可实现锑、钴和镍在同份样品溶液中快速连续测定，方法快速稳定、重现性好。     

FAAS法测定锑锭中铅和铜

锑锭中铅和铜的测定,国家标准分析方法采用王水溶样,HC1—HBr重复赶锑,以火焰原子吸收光谱法测定。该方法虽然操作简单,但仍需赶锑。本文采用王水溶样,利用酒石酸掩蔽基体锑,以火焰原子吸收光谱法直接测定铅和铜。省略了赶锑步骤,方法更简便,也减少了环境污染。     

钢铁中锑的孔雀绿光度法测定的改进

钢铁中微量锑的比色测定通常采用硝酸溶样,二氧化锰共沉淀,孔雀绿发色,但是高合金钢溶不了,补加盐酸溶样还须赶掉盐酸,而赶盐酸可能导致锑的损失。过去一般都认为在盐酸存在下,二氧化锰共沉淀是不可能形成的。因而有人在测定高合金钢中锑时采用王水溶样,汞盐作载体的硫化物沉淀法,但是该法繁琐冗长,毒害大。本文提出了在盐酸存在下,不冒烟赶盐酸,“利用高锰酸钾氧化盐酸”的二氧化锰沉淀分离法来测定钢铁中的微量锑,残     

碘量法测定锑铜合金中铜的方法改进

锑铜合金是生产蓄电池板栅多元铅基合金的中间产品,其中锑的含量高达80%左右,按常规碘量法测定其中铜需要多次加入氢溴酸并在高温处驱赶大量的锑,处理流程长,消耗试剂多,在实际操作过程中由于处理不当,测定结果往往与真值相差甚远.本试验采用盐酸+过氧化氢溶样,煮沸破坏过量的过氧化氢,并加过量的氟化氢铵络合锑,再用氨水调节至pH 4.0,然后按常规方法测定,方法简单、快捷,经过合成样品的对照结果表明,该方法的测定结果     

原子吸收光谱法测定锑样品中银

在锑产品的质量检验中，国家标准对银含量无指标要求，但在生产和实际应用中，银被列为检测的杂质元素之一。有关银的分析测定，文献报道很多，经试验，采用FAAS法测定银。银测定的关键在于试样的处理，由于物料中主体元素是锑，用常规方法HCl-HNO3溶样，高浓度Sb(Ⅴ)因样品稀释时发生水解使溶液变白色浑浊而无法测定，     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-碘化钾萃取比色测定微量锑

据文献记载,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)已用于多种金属的光度测定,但迄今为止,尚未见用于锑的测定。 PAN与锑不能直接反应生成有色络合物。但在强酸介质中,三价锑与碘化钾及PAN能生成红色三元络合物。因为反应迅速、灵敏度高、选择性好、用有机溶剂萃取时有色络合物极稳定,可用于锑的光度测定。本文研究了萃取比色测定锑的适宜条件:如萃取酸度,试剂的用量以及干扰元素等。当用于测定矿石中微量锑时,结果良好。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中砷锑铋

用硝酸溶样,盐酸定量沉淀铅,在不分离大量铅基体沉淀的情况下,加硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰元素,采用氢化物发生－原子荧光光谱测定铅定中的砷、锑、铋。     

含金试样中的比色测定

用比色法测定矿石与冶金中间产品中的铊时,金、锑、汞有干扰,本文提出:用硫酸,还原金再过滤除去,在磷酸-氯化钠介质中,有三价铁离子存在下,用过氧化氢氧化铊,然后在该介质中用结晶紫、甲苯萃取比色测定。比其它消除干扰方法简便。铊含量在0.000x%时,方法的变动系数为2.92%。     

SbO+离子的阴极还原

三价锑常用作锌粉置换法除去硫酸锌电解液中钻杂质的活化剂。在此过程中三价锑本身也被还原。置换反应本质上是一个电化学过程。因此,研究三价锑的阴极还原行为是有意义的。关于三价锑的阴极还原,Koval等研究了酒石酸盐溶液中Sb(Ⅲ)的电沉积。Tomlinson曾指出,在高电流密度下电解时,阴极上会析出锑化氢(SbH_3)。吴浩青等在研究酸性溶液中锑电极的电化学行为时,也曾指出了SbH_3的生成。本文采用旋转电极上的动电位扫描、旋转环盘电极以及交流阻抗技术研究硫酸钠溶液中SbO~+离子的阴极还原过程。