稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法。优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样品检测结果无影响;考察了方法检出限、精密度、质控标准物质及加标回收等实验,方法检出限为0.13μg/kg,三次测量相对标准偏差(RSD)在0.60%～6.6%,质控标准物质测量值均在标准证书值范围内,加标回收率在90.7%～108%。结果表明,直接测汞仪能够在免化学消解样品的前提下,快速、准确地测量稻米米粒、植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量。特别对汞含量较高的系列样品的检测有显著优势,显著降低汞的记忆效应,大大缩短了获取实验数据的周期。     

直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞

采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰。绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2%,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测。     

直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞

采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰。绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2%,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测。     

HydraII C自动测汞仪两例故障分析及排除

HydraII C自动测汞仪广泛应用于食品、矿产品、水、煤炭中汞含量的检测. 通过对使用过程中两例故障的原因进行分析、排除, 为自动测汞仪的故障排除提供了解决思路.     

测汞仪直接测定食品中总汞

建立了食品中总汞快速准确的测定方法。使用测汞仪,采用样品直接进样法,对芹菜、大葱、鸡肉等10种标准物质中的汞含量进行了测定,结果表明,在0.2~100ng范围内线性良好,10种标准物质的检测结果均在标示值范围内。使用测汞仪直接测定食品中总汞含量,具有灵敏度高、快捷、不受前处理影响等优点,便于推广,适用于各类食品中总汞的快速测定。     

液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法鉴定蜂蜜掺假

采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求: 蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥~0.95‰,果糖和葡萄糖的δ13C差值(Δδ13CF-G)在~0.64‰至0.53‰范围内,各个组分间的δ13C最大差值(Δδ13Cmax)＜2.09‰。对150个日常检测样品、蜂农和蜂蜜供应商的蜂蜜样品分别采用本文建立的LC/EA-IRMS和国家标准方法(EA-IRMS)进行鉴定,LC/EA-IRMS方法检出58个掺有C3或C4植物糖浆的阳性样品,而EA-IRMS方法仅检出7个掺有C4植物糖浆的阳性样品,可见新方法大大提高了对蜂蜜掺假的鉴别能力。     

判断样品检测数据可疑值的方法

公开(公告)号:CN106557652A公开(公告)日:2017.04.05申请(专利权)人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司摘要本发明涉及判断样品检测数据可疑值的方法,包括:A.对P个实验室的相同样品的相同元素的检测数据分别进行n次测定;B.计算组内的重复性值r;C.第i个实验室     

DMA-80直接测汞仪测定肥料样品中总汞含量

选择6个化学肥料样品和6个有机肥料样品,利用DMA-80直接测汞仪对肥料中的总汞进行了测定。对同一样品添加3种不同汞浓度汞标准溶液,每组3次重复,测定加标回收率在96.6%~104%;DMA-80直接测汞仪与原子荧光光谱法测定结果之间无显著差异;在实验过程中每个肥料样品利用测汞仪直接进样测定6组平行样,相对标准偏差小于5.0%;根据多次测定空白数据结果计算方法检出限为0.0137 ng。利用DMA-80测汞仪测定肥料中汞含量的方法具有操作简单、快速高效、检出限低等优点,可用于批量肥料样品中汞含量的快速测定分析。     

DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞

利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞,采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n~600.0ng/g范围内的样品都能准确地测定,每个样品测定时间约为5min。测定结果证明方法具有可靠性。     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法.优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样...     

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。     

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用分析鸭蛋黄中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05 μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10 μg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为50.2%～101.3%。实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测。     

直接稀释/电感耦合等离子体质谱法测定人血清中微量元素

建立了一种高灵敏度、高通量和低样品消耗的人血清中微量元素的质谱检测方法。针对血清样品基质复杂的特点,采用正四丁基氢氧化铵、曲拉通和EDTA的混合液直接稀释样品,使用内标元素校正和碰撞反应池技术来抑制基质效应和多原子离子的干扰,通过仪器调谐和碰撞反应池工作参数的优化,成功检测了人体血清中Al、Cu、Fe、Zn、Ga、As、Cd、Hg、Tl、Pb 10种微量元素的含量,各元素的加标回收率为87.2%~111.2%。方法用于人血清标准物质(ClinChek-Control,LevelⅠand LevelⅡ)测试,测定值与标准值相符。采用此方法对127名成年健康人血清样品进行检测,基于检测结果给出了不同年龄、性别组的均值和测量值范围。     

一种通用型测汞仪的研制

采用原子荧光分析技术,并基于一种新型金汞齐富集装置,设计和研制出一种通用型原子荧光测汞仪,仪器可用于对固、液、气等各种类型样品中Hg的含量进行微量(痕量)分析,整个仪器系统在计算机的控制及样品进样系统的配合下,可自动完成对样品类型的选择及预处理、富集方式选择、信号检出和结果处理等测量全过程,线性范围达5～6个数量级,相关系数>0.998,液体样品的检出限达到0.0004 ng/mL;固体样品的检出限低于0.003 ng。     

DMA-80测汞仪的应用探讨

本文的主要实验目的是利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞并证明其方法可靠。采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n×10-9～600.0×10-9范围内的样品都能被很准确地测定,每个样品测定时间约为5min。 测试结果证明其方法具可靠性。     

双通道差分式阻抗谱检测技术及仪器研究

阻抗谱检测的目的在于获取不同物质之间微弱的介电差异信息或同一物质的介电变化信息,并据此对其组成、结构及其变化特征进行分析.常规单通道的阻抗谱检测技术对于物质间的差异和变化信息检测易受传感器和样品体系等基底信号的影响.本研究提出了一种基于AD5933阻抗转换芯片简化阻抗测量的双通道差分式阻抗谱检测技术,并研制了检测仪器,在1 ～ 91 kHz频率范围内,对比分析了基底信号分别为200,400和1000 mV,响应信号增加量0～100 mV时双通道差分和单通道检测的灵敏度,并考察了在激励峰峰值为18 V的条件下,汽油、柴油、喷气燃料及润滑油共7个样品在单通道,以空气及喷气燃料为参比的双通道差分检测的灵敏度差异.结果表明,单通道检测受基底信号影响较大,随基底信号增加,检测灵敏度降低;双通道差分式检测技术的灵敏度为单通道检测的1～2个数量级,且不受基底信号影响;以喷气燃料为参比的差分检测灵敏度分别是以空气为参比的差分检测及单通道检测的5 ～10倍及9～12倍,证实了通过合理选择参比样品,双通道差分检测能够极大地提高阻抗检测灵敏度.     

气相色谱-质谱法检测细菌中N-酰基高丝氨酸内酯类信号分子

建立了N-酰基高丝氨酸内酯类(N-acyl-homoserine lactones,AHLs)群体感应信号分子的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,并优化了检测条件。在优化条件下,采用选择离子扫描模式(SIM)从细菌Pseud-oalteromonas sp.NJ6-3-1培养液中检测到3种AHLs(N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)、N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)和N-十四基高丝氨酸内酯(C14-HSL))。与传统的薄层层析-生物传感器(TLC-biosensor)和高效液相色谱法(HPLC)相比,该方法更加简单、高效,只需对培养液样品进行简单处理,即可定性检测样品中的AHLs分子。该方法为从复杂基质中检测和鉴定AHLs信号分子提供了有效手段。     

纳米二氧化钛分离/富集-石墨原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉

以石墨炉原子吸收(GFAAS)为检测手段,研究了纳米二氧化钛(TiO2,锐钛型)对金属Cd(Ⅱ)的吸附性能,考察了吸附和解吸的主要影响因素.结果表明,在较宽的pH范围内,纳米TiO2对Cd(Ⅱ)具有良好的吸附性能,3.0 mol/L HCl能将所吸附的Cd(Ⅱ)完全洗脱.在优化的实验条件下,具有吸附容量大、吸附速度快的特点.本法的检出限(3σ)为10.6 ng/L;相对标准偏差(RSD)为1.5%,(n=7,C=2.0 μg/L),富集50倍.本法测定标准样品的测定值与参考值吻合.用于土壤类样品中Cd(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

新型离子迁移谱技术应用于乳品中三聚氰胺的检测

利用FAIMS(强场非对称波形离子迁移谱)芯片搭建的检测设备,成功实现了对牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测。通过金属扩散管和顶空进样装置,以空气为载气,将加热挥发的样品送入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图;对比含有三聚氰胺的样品和纯样品的谱图,可确定三聚氰胺在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示,其精密度低于液相色谱-质谱联用仪,检测信号值与浓度成高度正相关。利用含三聚氰胺样品对设备样机进行量值刻度,在软件中设置报警浓度,实现对乳品中三聚氰胺的快速检测。