三重四级杆气相色谱–串联质谱联用仪的校准

参考JJF 1164–2006《台式气相色谱–质谱联用仪校准规范》,探讨了三重四级杆气相色谱–串联质谱联用仪的校准方法,提出了以分辨力、定性定量重复性、检出限、质量准确性与谱库检索等5项作为相关校准项目。经验证,用该校准方法对三重四级杆气相色谱–串联质谱联用仪进行校准是可行的。     

便携式气相色谱-质谱联用仪的校准

建立便携式气相色谱-质谱联用仪的校准方法。根据便携式气相色谱-质谱联用仪的工作原理及不同的进样方式和工作特性，选取信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性、定量稳定性4个计量特性进行校准。分别对国内市场常见的4种型号的便携式气相色谱-质谱联用仪进行校准，4种仪器的信噪比均大于20，峰面积重复性均优于10%，保留时间重复性均优于1%，定量稳定性均优于10%。校准结果表明，该方法给出的计量特性及技术指标较为合理，校准方法切实可行。     

便携式气相色谱-质谱联用仪校准方法

提出便携式气相色谱–质谱联用仪的校准方法。确定了校准项目与技术指标,质量范围:45～300 u;质量分辨率:不大于1.0 u;质量准确性:±0.3 u;信噪比:不小于5∶1;定量重复性:不大于15%;定性重复性:不大于3%。信噪比测量结果的相对扩展不确定为5%(k=2)。该校准方法仅使用一种标准物质进行测量便能完成主要性能参数的计量,无须切换进样方式,方便实用。     

谱图检索结合二级质谱定性分析烟草中挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法提取烟叶中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分离测定,通过谱库检索和匹配度定性结合色谱保留指数方法鉴定烟叶中挥发性成分,并引入离子阱二级质谱对谱库检索匹配度差距小、含量低,背景干扰大的物质准确定性.采用谱图检索结合二级质谱定性共鉴定144个化合物,其中104个化合物在烟草挥发性成分的文献中已有报道,报道中有9个化合物是通过二级质谱定性,其余40个化合物还未见报道.结果表明,离子阱二级质谱定性的引入提高了对未知化合物定性的准确性和可靠性,适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组分研究.     

GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制

采用重量–容量法研制了气相色谱–质谱(GC–MS)校准用100.1 pg/μL异辛烷中八氟萘溶液标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的异辛烷中八氟萘溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于GC–MS联用仪的EI源及负CI源的信噪比校准。     

同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中挥发性成分

本文对云南12种烟叶中挥发性成分进行提取分离,气相色谱/质谱测定.系统地对同时蒸馏萃取条件和色谱分离条件进行优化,结合谱库检索和匹配度定性方法鉴定149种化合物,并对其中的35种重要香气成分进行了定量分析,包括酮类7种、醇类6种、烯烃类4种、烟碱类3种、烷烃类2种、醛类2种、酯类2种、呋喃类2种等.该方法具有81.09％～97.45％的高回收率.结果表明,同时蒸馏萃取集采样、萃取、浓缩于一体,操作简单快速,适合于烟草中挥发性成分的提取,结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)分离测定,能准确对挥发性成分进行定性和定量分析.     

提高气相色谱-质谱联用仪灵敏度的方法

分析了气相色谱-质谱联用仪在使用中造成的灵敏度偏低的各种原因,并提出了相应的解决办法。     

气相色谱-质谱联用仪常见故障的排除

介绍气相色谱-质谱联用仪的常见故障：与质谱仪调谐相关的故障、与校准和灵敏度相关的故障及与色谱图和质谱图相关的故障，给出了产生故障的可能原因，提出了故障排除的方法。     

用色谱联用技术分析桂腈和溴代苏合香烯顺反异构体

应用气相色谱／红外光谱（ＧＣ／ＦＴＩＲ）、核磁共振（ＮＭＲ）等技术快速分离、鉴定了桂腈和溴代苏合香烯的顺反异构体,解决了气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）分析时出现的保留行为不同的顺反异构体因为质谱图类似而导致谱库检索鉴别困难的问题。从而,可将保留指数与质谱数据相结合,互补各自在鉴定上的局限性。     

实验室常用色谱质谱联用仪计量溯源管理

规范色谱质谱联用仪校准方案策划和校准结果确认的程序.以色谱质谱联用仪校准结果确认中存在的问题为导向,从解决问题的根源出发,提出应以预期使用要求作为校准要求的来源,通过充分分析检测方法/技术规范的要求和/或与客户达成的约定等,识别关键的校准参数和测量范围、不确定度要求;综合考虑校准周期、校准机构和校准技术规范、实施与调整...