TritonX–100含量的高效液相色谱检测方法

<正>申请公布号:CN104215718A申请公布日:2014.12.17申请人:成都生物制品研究所有限责任公司摘要本发明公开了一种Triton X–100定量检测方法,它是采用高效液相色谱法检测,步骤如下:(1)取待检样品,制成供试品溶液;(2)取标准品Triton X–100,溶于水,制成对照品溶液;(3)采用高效液相色谱法测定,固定相为C18色谱     

一种超临界流体色谱–气相色谱–质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法

<正>申请公布号:CN106198796A申请公布日:2016.12.07申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明公开了一种超临界流体色谱(SFC)–气相色谱–质谱(GC–MS)测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法。本方法是在抽吸卷烟后,向捕集卷烟主流烟气总粒相物的滤片中加入内标物及环己烷溶液,超声提取后,萃取液用超临界流体色谱进行分离净化,切割含有苯并[a]芘的馏分再用GC–MS分析,根据目标物峰和同位素内标物峰的面积比定     

一种高效液相–高分辨率飞行时间串联质谱法 检测血液中降血糖以及降血压药物的方法

<正>申请公布号:CN104165937A申请公布日:2014.11.26申请人:中国民用航空局民用航空医学中心摘要:本发明提供一种高效液相–高分辨飞行时间串联质谱法检测血液中降血压、降血糖药物的检测方法,其包括如下步骤:(1)检测目标化合物的确认;(2)采用有机溶剂沉淀蛋白法处理样品;(3)采用高效液相–高分辨飞行时间串联质     

一种LC–MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法

<正>申请公布号:CN106198807A申请公布日:2016.12.07申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院摘要一种LC–MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法,其特征在于:该方法利用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气的粒相物,转移剑桥滤片至锥形瓶内,并采用甲醇反复淋洗鱼尾罩,将淋洗液加入上述锥形瓶中,对剑桥滤片进行超声萃取,采用LC–MS/MS对萃取液中的茄尼醇进行检测,采用LC–MS/MS对茄尼醇标准溶液进行检测,根据外标     

碳酸氢铵–二乙三胺五乙酸浸提–电感耦合等离子体发射光谱法测定碱性土壤中交换性钠

建立一种使用碳酸氢铵–二乙三胺五乙酸(AB–DTPA)浸提液提取–电感耦合等离子体发射光谱(ICP–OES)法快速测定土壤中交换性钠的方法.优化的样品处理条件:称取5 g土壤样品,加入AB–DTPA浸提液75 mL,在25℃下以170 r/min振荡浸提15 min,用ICP–OES法测定提取液中的交换性钠.结果表明,...     

Tenax作模拟物TD–GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物迁移量的方法

<正>申请公布号:CN104215732A申请公布日:2014.12.1申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明涉及Tenax作模拟物TD–GC/MS直接测纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量,属于分析化学术领域,具体涉及采用改良的聚苯醚(MPPO,Tenax)作为拟物,热脱附–气相色谱/质谱联用法(TD–GC/MS)直     

测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法

<正>公布号:CN104833752A;公布日:2015.08.12申请人:广西壮族自治区梧州食品药品检验所摘要:本发明公开一种测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法;旨在提供建立固相萃取–气质联用并结合同位素峰形检索技术(SPE–GC/MS–CLIPS)分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子;其技术方案:采用固相萃取–气质联用结合同位素     

液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物

建立了液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物的方法。对液液萃取方法、样品pH、浓缩条件、色谱条件进行了优化,探讨了光氧化降解对苯胺类化合物回收率的影响,在避光条件下,以二氯甲烷为萃取剂,所得提取液在水温为30 ℃、氮气流量为4.0 mL/min的条件下浓缩后供气相色谱–质谱分析测定。19种苯胺类化合物的质量浓度在0.2～5.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数R~2大于0.995,检出限为0.013～0.051 μg/L。实际样品平均加标回收率为80.44%～98.79%,相对标准偏差为4.20%～9.41%(n=6)。该方法前处理简便,结果准确,满足水中多种苯胺类化合物的同时测定。     

合成触媒水汽浓度的测量装置及方法

<正>申请公布号:CN104155374A申请公布日:2014.11.19申请人:河南晋开化工投资控股集团有限责任公司摘要:本发明公开一种合成触媒水汽浓度的测量装置及方法。装置由水–乙炔转换装置和气相色谱仪组成,该水–乙炔转换装置的进气口连通至塔的出入口,出气口连通至气相     

姜黄素–邻二氮菲–镍配合物修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

研究了姜黄素–邻二氮菲–镍配合物修饰电极对葡萄糖的催化氧化行为。在pH 6.0的磷酸盐缓冲液条件下,姜黄素与邻二氮菲–镍配合物聚合,附着在铂碳电极上制得姜黄素–邻二氮菲–镍配合物修饰电极,该修饰电极对葡萄糖的催化效果优于姜黄素修饰电极。在优化测试条件下,姜黄素–邻二氮菲–镍配合物修饰电极对葡萄糖测定的线性范围为6.0×10–5～3.0×10–3 mol/L,相关系数r=0.997 2。该修饰电极可用于测定血液中的葡萄糖,测定结果的相对标准偏差为2.16%～4.44%(n=10),回收率在98.2%～103.2%之间。该方法准确可靠,可用于测定血液中的葡萄糖。     

氢化物发生–原子荧光法测定地下水中的镉

建立用氢化物发生–原子荧光法测定地下水中镉的方法。探讨了还原剂硼氢化钾用量及地下水中共存元素干扰对镉测定结果的影响,优化了仪器工作条件。优化的实验条件:介质为2%的盐酸溶液;还原剂为2%的硼氢化钾溶液;载气为氩气,流量为510 mL/min;主阴极灯电流为60 mA。镉的质量浓度在0~10μg/L范围内与荧光强度的峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2,检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.24%~6.07%(n=7),加标回收率为90.1%~103.0%。该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,可用于地下水中镉的测定。     

RoHS测试方法又发布IEC 62321–6:2015

<正>IEC 62321–6:2015版本于2015年6月5日正式发布,即多溴联苯和多溴联苯醚的确认测试方法。IEC 62321–1:2013简介和概述;IEC 62321–2:2013样品的拆卸,拆解和机械拆分;IEC 62321–3–1:2013使用XRF对电子产品中的铅、镉、汞、总铬和总溴进行筛选;IEC 62321–3–2:2013使用C–IC对聚合物和电子产品     

离子色谱法测定土壤中的Cl~–和SO_4~(2–)

采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。     

ICP–MS将首入水质检测标准

<正>不久前,环保部公布了国家环境保护标准《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿),这是ICP–MS法(电感耦合等离子体质谱法)首次进入我国水质检测标准,而且和EPA 200.8,EPA 6020A,EPA 200.1,ISO17294–2等国际标准相比,这一新标准可用于更多水中元素的测定。以ICP–MS法对水中铁(Fe)、钛(Ti)、铌(Nb)3种元素的测定,尚未在其它国外标准方法中被采用。另外,由于目前国内需要消解处理的地表水和废水(处理设施出口)中无机元素总量的测定尚没有统一的前处理方法,新标准采     

TMB–PA–DMA目视比色法测定水中余氯

建立TMB(3,3',5,5'-四甲基联苯胺)–PA(磷酸)–DMA(N,N-二甲基乙酰胺)目视比色法现场测定水中余氯的方法。在国标法TMB目视比色法基础上,将TMB显色剂中盐酸浓度由0.10 mol/L提高至0.50 mol/L;加入DMA加速溶解TMB并防止TMB析出;加入PA消除铁的干扰并缓冲溶液的pH值。在0.50 mol/L盐酸溶液下,通过正交试验,确定TMB、PA、DMA最优组合:TMB为0.30 g/L,PA为1.00 mol/L,DMA为0.50%(体积分数)。结果表明:加入DMA后TMB溶解时间由约5 h缩短至30 s;加入PA消除铁干扰效果明显;水样无需事先用酸调节pH值,直接加入显色剂即可比色定量。用TMB–PA–DMA法测定水样中余氯,测定结果的相对标准偏差不大于3.7%(n=7)。分别用TMB–PA–DMA目视比色法和DPD分光法测定水样中余氯,二者的测定结果无显著差异。该方法简便高效,快速、准确,更适宜现场测定水中余氯。     

芪枣口服液中常春油麻藤的薄层色谱鉴别方法

正申请公布号:CN107543892A申请公布日:2018.01.05申请人:中山市中智药业集团有限公司摘要本发明涉及芪枣口服液中常春油麻藤的鉴别方法。该方法包括以下步骤:特定的供试品、对照品及对照药材溶液的制备,以按试液体积比为8∶6∶0.5的正庚烷–乙酸乙酯–甲酸混合液为展开剂展开;将供试品溶液、对照品溶液     

智能石墨消解–ICP–MS法测定空气PM2.5中的Pb和Cd

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测定空气PM2.5中的Pb和Cd元素的分析方法。采用连续β射线–DHS PM2.5大气颗粒物浓度监测仪采集空气中的PM2.5,以智能石墨消解PM2.5滤膜样品,ICP–MS测定其中的Pb和Cd元素含量。在优化的仪器条件下,元素Pb和Cd标准曲线的线性相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.018,0.52ng/m3,满足HJ 657–2013的要求。Pb和Cd的加标回收率分别为95.8%~101.4%,99.3%~104.9%,测定结果的相对标准偏差分别为4.20%和2.38%(n=6)。对滤膜标准样品进行了测定,测定结果与标准值一致。该方法测定结果准确、可靠,可用于测定空气PM2.5中的Pb和Cd。     

液相色谱–原子荧光光谱法检测水产品中汞形态

建立了液相色谱–原子荧光光谱联用测定水产品中无机汞和甲基汞含量的方法。对影响测定结果的分析条件,如流动相组成、载流、还原剂、氧化剂、载气和屏蔽气进行了研究和优化,同时考察了该方法的有效性。结果表明:无机汞和甲基汞在质量浓度1~20 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4,0.999 1;检出限分别为0.19,0.17 ng/m L;色谱峰面积的相对标准偏差分别为3.16%,2.16%(n=7);加标回收率分别为74%~100%,71%~91%。该方法可用于水产品中汞元素的形态分析。     

微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素

以微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中Cr,Ni,Mn,V,Ti,Cu,Mo的含量。样品经6 m L稀王水和0.5 mL HF微波消解处理后,用带有耐HF进样系统的ICP–OES仪测定试样中多种元素。在优化仪器分析参数和消除基体及共存元素的干扰后,各待测元素的检出限为0.000 9%~0.009 9%,校准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差为0.27%~1.50%(n=6)。该方法适用于难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素含量的日常检测。     

气相色谱–质谱法测定塑胶中8种苯并三唑紫外吸收剂

以气相色谱–质谱联用法测定塑胶中8种苯并三唑紫外吸收剂的含量。采用甲苯作为萃取溶剂,对样品进行超声萃取,选用DB–5HT气相分离色谱柱,以气相色谱–质谱联用仪对塑胶制品中8种苯并三唑类紫外吸收剂(UV–P,UV–320,UV–326,UV–327,UV–328,UV–329,UV–234,UV–360)进行分析测试。在优化的前处理和仪器分析条件下,8种苯并三唑紫外吸收剂萃取效果良好,在17 min内有效分离,色谱峰理想。在0.1~10 mg/L范围内溶液的质量浓度与色谱峰面积线性良好,线性相关系数(r~2)均大于0.999,检出限为0.1 mg/L,重复性试验相对标准偏差小于3%(n=7),加标回收率为95%~110%。该方法简便快捷、准确可靠,满足苯并三唑紫外吸收剂的检测要求。