电镀废水中三价铬和六价铬含量的测定

建立了一种可分别同时测定电镀废水中三价铬和六价铬含量的紫外-可见分光光度法。在同一样品溶液中分别于540nm和350nm处同时测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的吸光度,在控制酸度的条件下,由于两组分不相互干扰,通过线性方程分别可求出组分中的含量。Cr（Ⅲ）在8．85×10^-7～1．54×10^-5mol／L范围内服从比耳定律,回收率为99．6％,100．2％;Cr（Ⅵ）在9．23×10^-57-1．15×10^-5mol／L范围内服从比耳定律,回收率为97．0％-101．1％。该法与传统国标法相比,操作简便、快速、准确。     

离子色谱法测定玩具中三价铬和六价铬的含量

在(37±2)℃下,样品经0.07mol·L~(-1)盐酸溶液于pH 1.0~1.5避光振荡提取后,用2,6-吡啶二甲酸在100℃、pH 6.8条件下与提取液中的三价铬进行衍生化反应,衍生后的溶液经过IonPac CS5A分析柱(250mm×4mm)与IonPac CG5A保护柱(50mm×4mm),将三价铬衍生物和六价铬分离,再用1,5-二苯碳酰二肼作为衍生试剂在离子色谱柱后与六价铬进行衍生化反应,用紫外-可见检测器在波长365,530nm处分别测定三价铬和六价铬。三价铬和六价铬的线性范围分别为10~500,0.1~5.0μg·L~(-1),检出限(3s)分别为10,0.1μg·L~(-1),加标回收率为80.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.52%~5.7%。     

IC-ICP-MS联用法测定玩具材料中可迁移的六价铬与三价铬

建立了一种IC与ICP-MS联用分析玩具材料中可迁移的Cr(III)与Cr(VI)的分析方法。采用胃酸模拟溶液萃取玩具材料中的Cr(III)与Cr(VI),萃取液用氨水调至中性,以NH4Cl为流动相,季铵盐离子交换柱为分离柱的离子色谱分离,最后用ICP-MS外标法定量。Cr(III)和Cr(VI)的线性范围分别为0.05～5 mg/kg和0.005～0.5 mg/kg;加标回收率90.0%～105.4%;RSD为2.0%～7.2%;Cr(III)和Cr(VI)的检出限(S/N=3)分别为0.25μg/L和0.029μg/L。     

离子色谱法测定NO_2~－时Cl~－的干扰及消除

 研究了氯离子对化学抑制型高效离子色谱法测定亚硝酸根时的干扰。当亚硝酸根的浓度大于２．０ｍｇ／Ｌ时，５．０ｍｇ／Ｌ的氯离子不会对亚硝酸根的峰高信号产生明显的干扰；但当亚硝酸根浓度小于０．５０ｍｇ／Ｌ时，即可引起正干扰。该正干扰随着Ｃｌ~－／ＮＯ~－２浓度比的增加而迅速增大，但与流动相的流速（在２．５～３．０ｍＬ／ｍｉｎ之间）无关。还对４种可能消除氯离子干扰的方法进行了讨论。     

废水中COD的测定——高浓度氯及溴离子干扰的消除

试验表明用重铬酸钾法测定废水的COD值时加入硫酸汞作掩蔽剂对废水中共存有高浓度氯离子和溴离子的干扰不能消除,特别是对溴离子几乎没有掩蔽作用。提出根据废水中氯离子和溴离子的实际含量,定量加入硝酸银作掩蔽剂可同时消除氯离子和溴离子的干扰。COD的回收率在102%~106%之间。     

离子色谱法测定NO_2~－时Cl~－的干扰及消除

研究了氯离子对化学抑制型高效离子色谱法测定亚硝酸根时的干扰。当亚硝酸根的浓度大于２．０ｍｇ／Ｌ时，５．０ｍｇ／Ｌ的氯离子不会对亚硝酸根的峰高信号产生明显的干扰；但当亚硝酸根浓度小于０．５０ｍｇ／Ｌ时，即可引起正干扰。该正干扰随着Ｃｌ~－／ＮＯ~－２浓度比的增加而迅速增大，但与流动相的流速（在２．５～３．０ｍＬ／ｍｉｎ之间）无关。还对４种可能消除氯离子干扰的方法进行了讨论。     

流动注射化学发光同时测定废水中的三价铬和六价铬

首次将镀铜锌粒作成优良的还原柱，在线还原Ｃｒ（Ⅵ）成Ｃｒ（Ⅲ），以鲁米诺－Ｈ２Ｏ２（ＫＢｒ）体系流动注射化学发光同时测定废水中两种价态的铬。分析速率为６０试样／ｈ；线性范围为１．０×１０＾－５－１．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ；测Ｃｒ（Ⅲ）及Ｃｒ（Ⅵ）的相对标准偏差（ｎ＝６）分别为０．３７％－４．０％及１．２％－４．４％；测定Ｃｒ（Ⅲ）的检出限２．３×１０＾－１１ｍｏｌ／Ｌ。测定结果与标准方法无显差     

原子吸收分光光度法分别测定水中的三价铬和六价铬

铬的价态不同,其毒性也不一样,因而在环境水质监测中,不仅要测定铬化合物的总含量,同时也要分别测定各种价态铬化合物的含量。溶剂萃取是采用原子吸收分光光度法最常用的预处理方法。但是它的选择性和重复性都不够好,尤其是在有机溶剂雾化燃烧时,产生刺激性的烟气,影响工作。本工作采用在酸性条件下,将水样通过D_(301)大孔阴离子交换树脂柱,六价铬被交换吸附,而和三价铬分离。再用还原性反洗液使柱上的六价铬还原溶出,并得到富集。而后,用原子吸收分光光度法直接测定流出液中的三价铬和反洗溶出液中由六价转变为三价的铬。     

连续流动分析法测定烟草中K~+和Cl~–的不确定度评定

采用连续流动分析法测定烟草中钾离子和氯离子含量,分析了测量不确定度的主要来源如样品水分测量、萃取液体积、样品浓度等,对各不确定度度分量进行了评定和计算。当钾离子、氯离子含量分别为1.66%,0.61%时,扩展不确定度分别为0.04%,0.02%。提出了连续流动分析法测定烟草中钾离子和氯离子时保证结果准确可靠的措施。     

离子色谱法测定土壤中的Cl~–和SO_4~(2–)

采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。     

示波电位滴定法测定COD的研究

本文用回流处理样品，以示波电位滴定法测定水中化学耗氧量（ＣＯＤ），方法简单，终点变化敏锐，特别适宜于有色和有悬浊物的样品分析。     

稀土化合物中Cl-的ICP-MS测定

研究了用ICP－MS法测定稀土化合物中Cl^-1。对分析线，内标元素和基体浓度进行了合理选择。方法的加标回收率在80％－125％。相对标准偏差在6．24％－14．70％，测定下限为0．005％。     

Ag2SO4-CuSO4 催化-微波消解快速测定炼油污水中化学需氧量

以Ａｇ２ＳＯ４－ＣｕＳＯ４为催化剂,探讨了微波消解测定炼油污水中化学需氧量（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｏｘｙｇｅｎ Ｄｅｍａｎｄ,ＣＯＤｃｒ）的方法。确定了微波消解测定炼油污水ＣＯＤｃｒ的最佳条件;消解功率、消解时间、混酸介质Ｈ３ＰＯ４－Ｈ２ＳＯ４用量、催化剂配比等。用该方法测定炼油水各处理装置出水 的ＣＯＤｃｒ,与经典的ＣＯＤｃｒ回流法所得结果一致。方法适用于临控生产过程。     

Four-dimensional quantum study on exothermic complex-forming reactions: Cl- + CH3Br-->ClCH3+Br-

The exothermic gas-phase bimolecular nucleophilic substitution (S(N)2) reaction Cl(-)+CH(3)Br (upsilon1',upsilon2',upsilon3')-->ClCH(3) (upsilon1,upsilon2,upsilon3)+Br- and the corresponding endothermic reverse reaction have been studied by time-independent quantum scattering calculations in hyperspherical coordinates on a coupled-cluster potential-energy surface. The dimensionality-reduced model takes four degrees of freedom into account [Cl-C and C-Br stretching modes (quantum numbers upsilon3' and upsilon3); totally symmetric modes of the methyl group, i.e., C-H stretching (upsilon1' and upsilon1) and umbrella bending vibrations (upsilon2' and upsilon2)]. Diagonalization of the Hamiltonian was performed employing the Lanczos algorithm with a variation of partial reorthogonalization. A narrow grid in the total energy was employed so that long-living resonance states could be resolved and extracted. While excitation of the reactant umbrella bending mode already leads to a considerable enhancement of the reaction probability, its combination with vibrational excitation of the broken C-Br bond, (0, 1, 1), results in a strong synergic effect that can be rationalized by the similarity with the classical transitional normal mode. Exciting the C-H stretch has a non-negligible effect on the reaction probability, while for larger translational energies this mode follows the expected spectatorlike behavior. Combination of C-Br stretch and symmetric C-H, (1,0,1), stretch does not show a cooperative effect. Contrary to the spectator mode concept, energy originally stored in the C-H stretching mode is by no means conserved, but almost completely released in other modes of the reaction products. Products are most likely formed in states with a high degree of excitation in the new C-Cl bond, while the internal modes of the methyl group are less important. Reactants with combined umbrella/C-Br stretch excitation, (0, 1, 1), may yield products with two quanta in the umbrella mode.     

纳米结构钛酸盐电极快速测定水体COD

分析了纳米结构钛酸盐电极快速测定COD的基本原理及COD标准物质定值方法。通过对纳米结构钛酸盐表征分析,钠型钛酸盐电极具有较高的灵敏度,外加0.7 V工作电位,测定COD溶液标准物质的线性相关系数大于0.995,误差在±8%以内;与国标方法比较,测量同一水样的误差在±15%以内。纳米结构钛酸盐电极可用于测量水体COD。     

壳聚糖印迹树脂固相微萃取/化学发光法在线测定废水中Cr~(3+)

以Cr3+为模板,戊二醛为交联剂,制得对Cr3+具有选择性吸附作用的壳聚糖印迹交联树脂,研究了其对Cr3+的吸附性能。实验结果表明:所合成的Cr3+模板壳聚糖分子印迹交联聚合物对Cr3+具有很高的吸附性和选择性。将该树脂填充在微型玻璃柱中制成固相萃取柱,串联到流动注射化学发光装置中,并将固相萃取柱固定在发光仪的检测室中作为化学发光池,利用Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的催化作用,实现了环境废水中Cr3+的在线分离与高灵敏检测。Cr3+的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-5g/L,检出限为3.7×10-9g/L,相对标准偏差为3.8%(ρCr3+=1.0×10-6g/L,n=11),微型分离柱运行达180余次,分离效果无明显变化。     

麦秆对重金属pb2+和Cr3+吸附性能的研究

本文以麦秆作为生物吸附剂吸附去除溶液中的pb2+和Cr3+,针对pH值、吸附时间和金属离子浓度等影响吸附的主要因素进行了实验研究,并探讨了麦秆的改性处理.结果表明,溶液pH值是影响吸附的重要因素,麦秆对Pb2+和Cr3++的吸附量随溶液初始pH值的升高而升高.Pb2+和Cr3+在麦秆表面的吸附速度很快,60 min即可...     

离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子

建立离子色谱法测定土壤中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–3种阴离子的含量。淋洗液为30 mmol/L KOH溶液,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min。Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的线性范围均为0~20 mg/L,线性相关系数均大于0.999 9,检出限为0.051~0.082 mg/L,混合标准溶液测定结果的相对标准偏差为0.31~0.38%(n=10)。对土壤样品进行重复测定,3种离子测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=7),加标回收率在95.0%~104.5%之间。该方法测定结果准确,操作简单、快速,适用于土遗址中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的测定。     

化妆品及保健品中Cr3 和Cr6 的柱后衍生-离子色谱法测定

建立了化妆品和保健品中Cr3 、Cr6 的柱后衍生-离子色谱检测法.样品中的铬经柱前络合为2,6-嘧啶二羧酸铬,柱后衍生为1,5二苯碳酰二肼铬,于520nm波长检测.优化了衍生反应条件,提高了检测灵敏度,Cr3 和Cr6 方法检出限(LODs,3σ)分别为0.12、0.011mg/kg.样品加标回收率为89%～108%,重复性好.共存离子Fe2 、Fe3 、Pb2 、Cu2 、Al3 、Zn2 、Hg2 等,以及常见有机物均不干扰测定.