HPLC法测定土圞儿根皮和块根中的西瑞香素

建立高效液相色谱法测定土圞儿根皮和块根中西瑞香素含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.2%磷酸水溶液(56∶44)为流动相等度洗脱,流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为345 nm。西瑞香素的质量浓度在20~100μg/m L内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9,方法精密度(RSD)为1.23%(n=6)。根皮样品、块根样品的加标回收率分别为98.8%,98.2%,测定结果的相对标准偏差分别为1.30%,2%(n=6)。该方法快速可靠,可用于土圞儿药材的质量控制。     

离子色谱-电导检测法测定左乙拉西坦中四丁基溴化铵残留

建立了左乙拉西坦原料药中痕量四丁基溴化铵测定的离子色谱方法。以Dionex IonPac CS17阳离子交换色谱柱为分析柱,15 mmol/L甲磺酸溶液-乙腈淋洗液,流速为1.0 mL/min,抑制型电导检测器。样品基质及常见阳离子对测定无干扰,四丁基溴化铵质量浓度在0.5～20 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997,定量限(LOQ)为0.5 mg/L,检出限(LOD)为0.15 mg/L,加标回收率为98.0%～103.7%。方法可用于左乙拉西坦原料药中痕量四丁基溴化铵的检测。     

蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量

采用蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中黄芪甲苷的含量。黄芪饮片分别用甲醇和正丁醇提取,以Na OH溶液洗涤,蒸干,再用甲醇溶解,采用Agilent SB–C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离测定,流动相为乙腈–水(32∶68),流量为1.0 m L/min,漂移管温度为80℃。方法检出限为1.5μg/m L,黄芪甲苷溶液的质量浓度在2~12μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r2=0.999 6),测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=6),平均加标回收率为99.6%。该方法稳定可靠,可用于黄芪药材及其生物制品中黄芪甲苷含量的测定。     

薄层色谱法鉴别槐枝及高效液相色谱法测定其中芦丁含量

建立槐枝的薄层色谱(TLC)鉴别及高效液相色谱(HPLC)法测定其中芦丁含量的方法。样品中加入石油醚(30~60℃)脱色,然后用甲醇超声提取,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(体积比为8∶1∶1∶1)为展开剂,建立槐枝的薄层色谱鉴别方法。选用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为32∶68),流量为1.0 mL/min,柱温为36℃,采用HPLC法测定芦丁含量,检测波长为257 nm。芦丁的质量在45.3~226.5 ng范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为1.000,方法检出限为1.54 ng。测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6),样品加标回收率为98.7%~102.2%。所建立的薄层色谱鉴别方法及高效液相色谱法测定其中芦丁含量的方法可以有效控制槐枝的质量。     

超高效液相色谱–串联质谱法检测果蔬中的吡氟甲禾灵残留

建立了超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法测定果蔬中吡氟甲禾灵残留的方法。样品以乙腈匀浆提取,并采用Sep-Pak Vac型氨基固相萃取柱净化样品,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C_(18)柱(50mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈–0.1%甲酸水溶液作为淋洗液进行梯度洗脱。吡氟甲禾灵在1.0~50.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.997 7,加标回收率为84.1%~88.6%,测定结果的相对标准偏差为1.18%~3.58%(n=6)。该方法操作简便,分析快速,提取效率高,重现性好,有实用价值。     

高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘

建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。采用C18反相色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇–水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。该方法检出限为6 ng/L,线性范围0～100 ng/mL,加标回收率为88.1%～93.4%,测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。该法样品预处理简单,分离度高,分析时间短,适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。     

HPLC法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸含量的方法。采用Zorbax SB–C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液–甲醇作淋洗液梯度洗脱,流量为1.0 m L/min,紫外检测波为260 nm,柱温为25℃。半枝莲中原儿茶酸和香草酸质量浓度分别在2.66~31.92μg/m L,2.86~34.32μg/m L与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,检出限分别为0.56,0.57μg/m L。原儿茶酸、香草酸的加样回收率分别为101.4%,99.4%,测定结果的相对标准偏差分别为1.76%,2.21%(n=9)。该方法适用于半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量测定。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中对香豆酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸含量的方法。采用Eclipse SB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.05%甲酸梯度洗脱,流量1 m L/min,对香豆酸和熊果酸的检测波长分别为310 nm和210 nm,柱温30℃。对香豆酸和熊果酸含量分别在0.001 79~0.028 64 mg/m L和0.021 3~0.340 8 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r分别为0.999 8,0.999 6。对香豆酸和熊果酸的平均加标回收率分别为98.59%,98.23%,测定结果的相对标准偏差分别为0.81%,0.94%(n=6)。样品溶液在24 h内稳定。该方法适用于白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺

建立高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺的含量.采用振荡的方式,以甲醇对样品进行提取.用ACE EXCEL 3 C18–AR(150 mm×4.6 mm,3μm)为色谱柱,以甲醇–水(含0.1％甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式.N-亚硝基二甲胺的质量浓度在1～500 ng...     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中的阿莫西林

建立液相色谱–质谱联用法测定人血浆中的阿莫西林。在血浆样品中加入20μL 10μg/mL的阿莫西林-d4内标溶液,再经甲醇沉淀。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB–C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温为30℃,流动相为0.2%甲酸水溶液与0.2%甲酸甲醇溶液,采用梯度洗脱方式,流量为0.7 mL/min,进样体积为3μL;质谱采用电喷雾离子化方式和质谱多反应监测模式,检测离子为正离子。阿莫西林的质量浓度在0.05~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.05μg/mL。测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),样品加标回收率为91.1%~97.3%。该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于测定人血浆中阿莫西林的含量。