左乙拉西坦杂质的合成

分别以D-氨基丁酸和DL-氨基丁酸为起始原料,经4步反应合成了右乙拉西坦和左乙拉西坦杂质A——(S)-N-(1-氨基-1-氧代丁基)-4-氯丁酰胺(纯度97.0%);左乙拉西坦经水解反应合成了左乙拉西坦酸(纯度99.9%),其结构经1H NMR和MS确证。     

高效液相色谱串联质谱法测定血清中内美通

研究了高效液相色谱串联质谱联用测定人血清中内美通的方法。用乙醚提取血清中的内美通,米非斯酮做内标,电喷雾离子化,选择内美勇母、子离子对m/z309-m/z241;内标的母、子离对对m/z430-m/z372;串联质谱采用多反应扫描监测方法,定量测定人血清的内美通。该方法测定速度快,灵敏度高,选择性好。方法的标准曲线线性范围3.5-177μg/L（r^2=-0.999);检出限0.8μg/L;进行6次平行测定,日间RSD=2.3%-13.7%,RD=4.8%-3.0%;日内RSD=5.5%-14.8%,RE=3.1%-6.7%;回收率内美通是91.0%,内标米非斯酮是90.6%。4min完成一个样品测定。     

液相色谱串联质谱法测定牛肉制品中猪肉含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉制品中猪肉含量的方法.样品经蛋白提取、酶解等前处理后,在0.1％甲酸水和乙腈的梯度洗脱下经C18色谱柱分离,多反应监测模式采集质谱数据进行定量分析,线性回归系数>0.999,方法定量限低至0.5％(w:w),回收率89.6％～109％,相对标准偏差低于10％.     

高效液相色谱串联质谱法测定饲料中喹烯酮含量

建立了液相色谱串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定饲料中喹烯酮的含量的方法。饲料样品经匀浆、超声提取后经固相萃取柱[中性氧化铝Alumia N(1 g,3 mL)]净化,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,正离子模式,多反应监测(MRM)。喹烯酮浓度在0.01～0.2μg/g范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,检出限(LOD)为5μg/kg。     

血清中肌酐的液相色谱-同位素稀释质谱法测定

临床上因肾小球的高度病变而引起的肾功能不全、肾炎、尿毒症、肾脏疾病的诊断和治疗过程中,肌酐的测定是一种必须的临床生化检验的重要指标,具有重要的临床意义[1].肌酐作为小分子蛋白代谢产物,在人体血清中含量极低,且与其母体化合物肌酸共存,二者在一定条件下可相互转化.     

液相色谱–串联质谱法测定中药材中11种真菌毒素

建立液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)法同时测定中药材中11种真菌毒素的方法。样品经乙腈–水提取,以0.1%甲酸甲醇溶液–0.1%甲酸水溶液为流动相,用Waters Acquity BEH C₁₈柱分离,采用LC–MS/MS法测定,内标法定量。11种真菌毒素的质量浓度在0.1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.996,检出限为0.08～1.40 μg/kg。样品加标回收率为76.1%～97.6%,测定结果的相对标准偏差为3.97%～8.58% (n=6)。该方法简单、稳定、可靠,适合中药材中11种真菌毒素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定血清中15种胆汁酸

建立了血清中15种胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用Capcell Pak C18MG柱分离,以乙腈-醋酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样10μL,采用多反应监测(MRM)定量分析。在定量范围内,15种胆汁酸的线性关系良好,批内、批间的RSD分别为2.3%~12.7%和1.1%~14.3%,回收率在75%~101%之间。应用本法测定了10名健康儿童血清中的胆汁酸含量。该方法的样品处理简单快速,检测准确灵敏,可满足临床血样中胆汁酸含量测定的要求。     

液相色谱-质谱法对奶粉中唾液酸含量的测定

唾液酸是一种天然大脑营养素,能促进婴儿的智力发育,增加记忆力[1].本文建立了利用液相色谱一质谱联用(LC-MS/MS)技术测定奶粉中唾液酸含量的分析方法.方法在0.1～100 mg/L之间有很好的线性关系,检出限为0.06 mg/L,相对标准偏差小于10%.该方法准确、简单、灵敏度高,可广泛应用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸的含量测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定工业废水中尼古丁含量

通过采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定工业废水中尼古丁的方式,从排污口取得的废水,过滤后采用反相C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-水(95+5)溶液为流动相,电喷雾串联质谱正离子模式下监测,测定尼古丁特征离子碎片m/z 130.1。结果发现:方法的线性范围为0.80～80.0μg.L-1,检出限(3S/N)为0.05μg.L-1,加标回收率为96.0%～97.9%。     

液相色谱-串联质谱法测定强化食品中叶酸的含量

采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定强化食品(饮料、大米、奶粉、含乳饮料、饼干及果冻)中的叶酸含量。采用多种方法确保叶酸检测的准确性:1优化前处理操作步骤,并使用铝箔避光保存;2加入二丁基羟基甲苯(BHT)作为叶酸的抗氧化保护剂;3加入甲氨蝶呤作为内标物,抵消复杂基质的干扰。方法系统考察了提取条件对回收率的影响,并采用Waters HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.7μm)反相色谱柱,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵(p H 6.3)为流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测(MRM)正离子扫描模式,以内标法进行定性和定量分析。该方法在0.05~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.01~0.5 mg/kg,回收率为72.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.8%。该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中叶酸的测定要求。     

串联质谱法检测血清中的左羟丙哌嗪

血清样品调节成碱性后,加到碱藻土小柱上,用二氯甲烷洗脱左旋羟丙哌嗪,在微弱氮气流下吹干洗脱液,残渣以ＢＳＴＦＡ衍生后用ＧＣ／ＭＳ进行定性定量分析,以ｍ／ｚ１７５为母离子,子离子质量扫描范围为ｍ／ｚ５０－２００,外标法定量。方法的残性范围：０．００５－４．０μｇ／ｍＬ,相关系数０．９９,检测低限为０．００５ｍｇ／Ｌ,回收率范围为８０％－１０２．５％,相对标准偏差范围为１．６７％－４．００％．     

液相色谱-质谱法测定人体血浆中非那雄胺含量

建立了测定人体血浆中非那雄胺药物浓度的液相色谱-质谱分析方法。色谱柱为Hypersil-Keystone C_(18)柱,流动相为乙腈∶水(含0.2%三氯乙酸)=55∶45(V/V),质谱选择电喷雾正离子源(ESI+),选择离子模式(SIM)监测,非那雄胺和内标卡马西平质荷比分别为m/z373和m/z237。血浆样品经乙腈去蛋白、离心和吹干后,残渣用流动相溶解。当非那雄胺的浓度在0.5~120ng·mL~(-1)范围时线性关系良好(r=0.999),检测限(S/N=3)为0.02ng·mL~(-1);日间和日内测定的精密度(RSD)分别在6.4%~2.2%和5.5%~1.7%之间;加标0.5ng·mL~(-1)、40ng·mL~(-1)和80ng·mL~(-1)非那雄胺的平均回收率(n=6)分别为108.5%、101.2%和98.7%。方法快速、准确和灵敏,已成功用于人血浆中非那雄胺浓度的测定和人体药代动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中6种雌激素

建立了液相色谱-质谱法测定饮用水中17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、17-α-乙炔雌二醇、己烷雌酚(HEX)、己烯雌酚(DES)和双烯雌酚(DE)6种雌激素的分析方法.样品经乙腈萃取,Oasis HLB柱富集净化后,采用液相色谱-质谱法测定.方法在5～100 μg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.994～1.000...     

血清中胆汁酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

在Hypersil C18色谱柱上，利用新型荧光试剂1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯（BDETS）作柱前衍生化试剂，采用梯度洗脱对10种胆汁酸（BAs）荧光衍生物进行了优化分离。95℃下在二甲基亚砜溶剂中以柠檬酸钾作催化剂，衍生反应30min后获得稳定的荧光产物，衍生反应完全。激发和发射波长分别为λex=333nm，λem=390nm。采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式，实现了血清中胆汁酸的定性和定量测定。线性回归系数均在0.9996以上，线性范围宽，检出限为12．94—21．94fmol。     

高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中曲美他嗪浓度

建立了高效液相色谱/电喷雾质谱法(HPLC/ESI-MS)测定人血浆中曲美他嗪浓度。以利多卡因为内标,样品经甲醇沉淀蛋白,取上清液用三氟乙酸酸化后,50℃真空离心,浓缩至干,流动相溶解后进样。色谱柱:Waters Xterra MSC18(150mm×4.6mm,5μm),柱温:40℃,流动相:pH2.00的三氟乙酸溶液-甲醇(60∶40,V/V),流速:0.6mL/min;电喷雾离子源,四级杆质谱检测器,选择离子监控模式,检测离子的质核比分别是235(利多卡因)和267(曲美他嗪)。曲美他嗪的线性范围为2.5~100μg/L,检出限2.5μg/L;日间、日内相对标准差均小于7%;相对回收率96.45%~103.03%,提取回收率72.45%~80.47%。     

液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲

建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数.样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL 100-5SA 阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30: 70),流速0.5mL/min.采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z 77/60和m/z 77/43,其中m/z 77/60为定量离子对.结果表明: 本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差＜4.0%;回收率为83%～90%;检出限为0.5 mg/kg;定量下限为 5 mg/kg.     

液相色谱-质谱法同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物

建立了同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物的液相色谱-质谱(LC-MS)法。采用甲醇为溶剂,超声辅助萃取纺织品中的含氯苯酚类化合物,经蒸发浓缩和定容后,LC-MS测定,外标法定量。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0. 05～5. 0 mg/L范围内线性关系良好(r 0. 999 90),平均回收率为80. 3%～104%,相对标准偏差(n=6)为4. 0%～9. 8%。方法的定量下限为0. 05 mg/kg。方法灵敏、简便、高效、准确,可满足纺织品中含氯苯酚类化合物的检测需求。     

高效液相色谱-质谱法对水果中矮壮素的检测

建立了水果中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI MS)检测方法.采用甲醇-水-乙酸溶液提取试样中的矮壮素残留,离心后,取上清液过SCX阳离子交换固相萃取小柱,LC-ESI MS测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量.在优化色谱条件下,矮壮素得到很好的分离,在0.03 ～10 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(R2)为0.999 1,方法的定量下限可达0.02 mg/kg.     

内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱测定

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 m L·min-1,进样量5μL。质谱采用选择离子(SIM)方式进行检测,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r0.99),回收率为83.8%~114.5%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱分析海洋甲壳动物淋巴和肌肉中的20-羟基蜕皮酮

在三疣梭子蟹(Portunus trituberculatus)血淋巴中加入高油菜素内酯作为内标,用乙腈去除蛋白,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-QqQ MS)对20-羟基蜕皮酮进行分析;对3种甲壳动物(-三疣梭子蟹、脊尾白虾(PaJaemon carincaua'a Holthuis)和口虾蛄(Orato...