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建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪,TSKgel G3000SWXL型(300 mm×7.8 mm)高效凝胶排阻色谱柱,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6.8)–0.3mol/L氯化钠溶液为流动相,流速为1 mL/min,DAD检测器,检测波长为220 nm,选择300~330 nm作为参比波长,信号采集时间为15 min。测得质控样牛血清白蛋白相对分子质量标准物质峰值相对分子质量的均值为7.160×104Da,与参考值的相对误差为7.76%,组间相对标准偏差为0.49%。采用该法对市售牛血清白蛋白样品的相对分子质量分布进行测试,组内相对标准偏差为0.004%~0.014%,组间相对标准偏差为1.89%。该法可以满足一般实验室对牛血清白蛋白样品的分子量分布测定的要求。 相似文献
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用荧光光谱和共振光散射光谱研究甲硝唑与牛血清白蛋白的相互作用 总被引:2,自引:0,他引:2
用荧光光谱和共振光散射光谱对甲硝唑与牛血清白蛋白的作用进行了对比研究, 测定了该反应的结合常数、结合位点数. 探讨了甲硝唑对牛血清白蛋白荧光和共振光散射猝灭的机理. 利用热力学参数确定了分子间的作用力性质;根据非辐射能量转换机制, 确定了甲硝唑-牛血清白蛋白间的结合距离. 采用同步荧光技术考察了甲硝唑对牛血清白蛋白构象的影响. 相似文献
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流动注射氢化物发生电加热石英管原子吸收光谱测定测血清硒 总被引:4,自引:0,他引:4
采用自控电热消器消化血清,消化液经流动注射氢化物发生-电加热石英管-原子吸收光谱法测定血清硒。该方法的检 为0.45mg.ml^-1,同一血样8次测定相对标准偏差为3.59%,用该法测定了冻干牛血清标准物质和牛血清标准物质,测定结果均落在标准物质的不确定度范围内。方法准确、简便,灵敏,已用于临床血清硒样本的测定。 相似文献
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在pH=7.4的生理条件下,应用荧光光谱法研究了速灭威与牛血清白蛋白间相互作用。结果表明:速灭威对牛血清白蛋白的荧光有较强的猝灭作用,测定不同温度下的猝灭常数,证实了速灭威对牛血清白蛋白的荧光猝灭过程机理为静态猝灭。根据猝灭结果计算了不同温度下的结合位点数、结合常数。应用同步荧光光谱法探讨了速灭威对牛血清白蛋白构象的影响。依据f ster非辐射能量转移理论确定受体间的结合距离和能量转移效率。 相似文献
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建立液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞的不确定度评定方法。根据液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞的实验过程,建立数学模型,分析不确定度来源,包括样品称量、样品处理、标准溶液配制、标准曲线拟合以及测量重复性引入的不确定度,分别计算各不确定度分量,并合成标准不确定度和扩展不确定度。当取样量为0.5 g左右,置信区间为95%时,包含因子k=2,海鱼中甲基汞测定结果的扩展不确定度为0.044 mg/kg。测定过程中不确定主要来源于标准溶液配制及标准曲线拟合。该方法可为液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞含量的质量控制和不确定评定提供参考依据。 相似文献
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建立了基于电喷雾-差分电迁移率-粒子计数的蛋白定量分析方法,通过优化电喷雾电压、液体溶液流速以及气体流速等参数,对牛血清白蛋白标准物质进行了定量分析。结果表明,在泰勒锥状态下,样品溶液流速300 nL/min,空气流速1.0 L/min,二氧化碳流速0.1 L/min的条件下,可以实现牛血清白蛋白标准物质和溶液标准物质的准确定量分析,测定结果为分别为20.05 g/L和69.52 g/L,与标准物质定量值的相对误差在±5%以内。该方法快速准确、灵敏度高、耗样量少,且不需要内标和外标,为蛋白质绝对定量分析提供了一种新的方法。 相似文献
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同位素稀释质谱法测定多肽含量 总被引:2,自引:0,他引:2
利用Leu-Phe作为模型肽,建立了水解后同位素稀释质谱测定多肽含量的方法。在实验中优化了酸水解的时间,采用高效液相色谱法和质谱法证明模型肽已完全水解。水解后的氨基酸经过HPLC分离,质谱检测采用选择离子监测模式,分别检测苯丙氨酸(m/z=166)和标记苯丙氨酸(m/z=174)的离子。根据苯丙氨酸的含量计算模型肽的含量,并评定了测定结果的不确定度。 相似文献
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酚醛树脂分子量及分布的表征方法有很多,如蒸气压渗透法(VPO)、气相色谱、高压液相色谱和凝胶渗透色谱等,但由于酚醛树脂存在众多异构体,这些方法均有一定限制性.场解吸质谱(FD-MS)方法的特点是只给出样品固有组分的分子峰,不产生碎片离子峰,用于酚醛树脂的表征,可以直接得出树脂所有固有组分的分子离子峰值,及树脂不同缩合度组分的相对含量,非常适用于组份繁多的酚醛树脂的的分子量及分布表征研究.以苯酚、甲酚及甲醛等原料分别制备了Resole型苯酚-甲醛树脂、Novolac型苯酚-甲醛树脂、Novolac型甲酚树脂及混酚-甲醛树脂,利用FD-MS对制备的几种不同类型酚醛树脂的分子量及分布进行了研究.结果表明,通过FD-MS谱图分析还可以得到树脂缩聚程度、原料种类、树脂特性等信息,对于鉴别及剖析各种类型酚醛树脂方便有效. 相似文献
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本文利用正态分布型模型GPC谱图从理论上分析了利用GPC谱图和特性粘数来求样品重均分子量可能引入的误差问题。理论和实验表明,当样品的α在0.6—0.8之间,分子量分散指数(?)_w/(?)_n<10时,利用文献[3]提出的方法计算近正态分布的试样的重均分子量的误差不会大于10%。而且分子量分布越窄,α值越接近0.6185,所得的结果越准确。 相似文献
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本文利用正态分布型模型GPC谱图从理论上分析了利用GPC谱图和特性粘数来求样品重均分子量可能引入的误差问题。理论和实验表明,当样品的α在0.6—0.8之间,分子量分散指数Mw/Mn<10时,利用文献[3]提出的方法计算近正态分布的试样的重均分子量的误差不会大于10%。而且分子量分布越窄,α值越接近0.6185,所得的结果越准确。 相似文献
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Woo KL 《Journal of AOAC International》2005,88(5):1419-1427
Low molecular weight alcohols including fusel oil were determined using diethyl ether extraction and capillary gas chromatography. Twelve kinds of alcohols were successfully resolved on the HP-FFAP (polyethylene glycol) capillary column. The diethyl ether extraction method was very useful for the analysis of alcohols in alcoholic beverages and biological samples with excellent cleanliness of the resulting chromatograms and high sensitivity compared to the direct injection method. Calibration graphs for all standard alcohols showed good linearity in the concentration range used, 0.001-2% (w/v) for all alcohols. Salting out effects were significant (p < 0.01) for the low molecular weight alcohols methanol, isopropanol, propanol, 2-butanol, n-butanol and ethanol, but not for the relatively high molecular weight alcohols amyl alcohol, isoamyl alcohol, and heptanol. The coefficients of variation of the relative molar responses were less than 5% for all of the alcohols. The limits of detection and quantitation were 1-5 and 10-60 microg/L for the diethyl ether extraction method, and 10-50 and 100-350 microg/L for the direct injection method, respectively. The retention times and relative retention times of standard alcohols were significantly shifted in the direct injection method when the injection volumes were changed, even with the same analysis conditions, but they were not influenced in the diethyl ether extraction method. The recoveries by the diethyl ether extraction method were greater than 95% for all samples and greater than 97% for biological samples. 相似文献
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ALI Rahmani Christian B. Eckardt Richard G. Brereton James R. Maxwell 《Photochemistry and photobiology》1993,57(S1):1048-1052
Abstract— This paper reports a new method for monitoring the allomerization reactions of chlorophyll a and pheo-phytin a. Complex mixtures are generated from illuminating pure compounds and monitored using both diode array high-performance liquid chromatography (DAD-HPLC) and liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS). LC-MS allows molecular weight and fragment ion analysis of significant HPLC peaks. Five products of the degradation of chlorophyll a can be simultaneously detected in a mixture, namely the monohydroxy allomer, the methoxylactone allomer, pheophytin a and the two corresponding allomers of the pheophytin. It is demonstrated that more than one pathway must be involved in the in vitro photodegradation of chlorophyll a as shown by the simultaneous existence of several intermediates. 相似文献
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应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法测定牛甲状腺球蛋白的分子量 总被引:1,自引:1,他引:0
应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法测定了牛甲状腺球蛋白的纯度与相对分子量.选择芥子酸为适宜的基质,并对所得的结果进行了讨论.实验结果表明分析方法具有灵敏度高、重现性好、信息直观等特点,明显优于其他传统测定蛋白质的方法. 相似文献