溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在H2SO4介质和室温条件下,痕量钯(Ⅱ)能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程,建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法。方法的线性范围为0~0.75 mg/L,检出限为7.62×10-8g/L。催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应,表观活化能为88.64 kJ/moL。方法用于钯碳催化剂中钯量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.9%。     

KBrO3-5-Br-PADAP体系催化动力学光度法测定痕量亚硫酸根

在H3PO4介质和室温条件下,痕量SO32-能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件,建立了催化动力学光度法测定痕量SO32-的新方法。方法的线性范围为0.3~2.7μg/mL,检出限为1.82×10-7g/mL。该法用于白葡萄酒中SO32-含量的测定,结果令人满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)的褪色反应及其动力学条件,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长581nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.0008～0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=25.325ρ-8.02×10-3(ρ:μg/mL),相关系数为0.9977,检出限3.78×10-10g/mL,方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。     

3-(4''-氯基苯基)-5-(2''-羧基偶氮)若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰

研究发现在pH.5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4'氯基苯基)-5(2'-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加.据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(△F)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014 mg·L-1以内呈线性关系,其线性回归方程为△F=-4.47+1038.75C,相关系数为0.988 6,检出限为1.78×10-6g·L-1.用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符.分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%～103.4%之间.     

增效试剂在动力学分析法中的应用研究(Ⅰ)──锰(Ⅱ)-高碘酸钾-氨三乙酸-PAN-TritonX-100催化体系

报道了以TritonX-100为增溶剂,高碘酸钾氧化PAN催化光度法测定痕量锰的新体系。方法的检出限为3.6×10^-3μg/mL,精密度为2.4%(n=9),线性范围为0.10～1.3μg/25mL,可用于谷物样品中锰的测定。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为:pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%(n=10),富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488 nm,催化反应的表现活化能Ea=42.10 kJ/mol,速率常数k=8.57×...     

氯酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅱ)

研究了在0.1 mol/L H3PO4介质中,活化剂抗坏血酸的作用下,V(Ⅴ)催化KClO3氧化甲基红褪色的指示反应,由此建立了一种测定痕量V(Ⅱ)的催化动力学光度新方法。研究了影响该催化褪色反应的因素。方法的线性范围为0.09～7.0 ng/mL,检出限为2.9×10-2 ng/mL。方法用于实际样品的测定。     

催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了氢氧化钠介质中 ,痕量锰催化过氧化氢氧化桑色素褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn (Ⅱ )的测定线性范围为 0 0 0 5～ 0 0 60 μg/2 5mL ,检出限为 7 8× 1 0 - 10 g·mL- 1。用于大米中痕量Mn (Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

铁-抗坏血酸-3,3′,5,5′-四溴联苯-双-(重氮氨基偶氮苯)催化褪色光度法测定痕量铁

研究了在硫酸介质中 ,铁 催化抗坏血酸还原 3 ,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 )(TBDPBDAA)而褪色的反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 80mg L;测定下限为 4.3× 1 0 - 1 0 g mL。用于测定发样、茶叶、面粉中的痕量铁 ,与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)对照 ,结果满意。     

H_2O_2-天青Ⅱ催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在氨水介质中及加热条件下,痕量铜(Ⅱ)对H2O2氧化天青Ⅱ的褪色反应具有强烈的催化作用.探讨了最佳实验条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与铜(Ⅱ)离子的质量浓度在16～56 μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为9.36×10-11 g/mL.并且测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应.在75℃下的表观速率常数为K'=4.04×10-3 8-1,表观活化能为74.54 kJ/mol.方法用于人发中痕量铜(Ⅱ)的测定,回收率在99.7%～100.0%之间.     

双波长双指示剂催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

在硫酸介质中,以氨三乙酸为活化剂,利用痕量Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化灿烂绿和酸性铬蓝K褪色的指示反应,分别在430nm和630nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双指示剂双波长催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0.00200～0.0300μg/mL,检出限为1.2×10-11 g/mL。方法可用于茶叶和废水中痕量锰的测定。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

在乙酸介质中,痕量钒(Ⅴ)对过硫酸钾氧化1 (2 吡啶偶氮)\|2 萘酚(PAN)褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该催化反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,其线性范围为0.0～40.0μg/L钒(Ⅴ),方法检出限为2.62×10-9g/mL。     

亚甲基蓝-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)

在稀H_2SO_4介质中及加热85℃的条件下,钌(Ⅲ)对KIO_4氧化亚甲基蓝的褪色反应具有显著的催化作用,建立了一个催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的新分析方法.探讨了该催化反应的最佳实验条件.非催化反应吸光度A_0与催化反应吸光度A之间的差值△A与钌(Ⅲ)质量浓度ρ在0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.37×10~(-10)g/mL.测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观速率常数为3.63×10~(-4)/s,表观活化能为58.13 kJ/mol.对1.0μg Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差RSD为1.7%(n=11).方法用于分子筛样品中痕量钌(Ⅲ)的测定,回收率98.3%.     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

在2,2′ 联吡啶的活化下,铁(Ⅲ)可催化过氧化氢氧化1,5 二(2 羟基 5 磺酸基苯) 3 氰基甲月替的反应;在最佳条件下,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的方法,其检出限是1.96×10-12g/mL。方法用于水样和生物试样中痕量铁的测定,结果满意。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定微量钯

基于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钯(II)的高选择性显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定微量钯的新方法。在0.6 mol/L HClO4介质中,于室温下放置10 min,Pd(II)与5-Br-PADMA反应形成稳定的青蓝色配合物,其最大吸收波长位于611 nm处,与所用He-Ne激光器输出波长632.8 nm能较好匹配。钯质量浓度在5~150 ng/mL范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系,检出限为1.6 ng/mL,以工作曲线的斜率计算,灵敏度较光度法提高115倍。常见金属离子及10倍量的铂、铑、铱、钌、锇和金等贵金属离子不干扰钯的测定,方法具有良好的选择性。本法应用于催化剂、矿石和合金中钯的测定。     

2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮应用于中草药中痕量锗的测定

研究了新试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮(THH-p-MPAPF)与锗(Ⅳ)的显色反应,建立了测定中草药中痕量锗的光度分析方法。在6.0 mol/L H3PO4介质中,THH-p-MPAP与锗(Ⅳ)反应生成红色配合物,配合物最大吸收峰位于501 nm,表观摩尔吸光系数达2.1×105L.mol-1.cm-1,锗量在0~0.72μg/mL符合比尔定律。该显色反应体系具有非常好的选择性和稳定性,在不加任何掩蔽剂的情况下,金属离子允许量大多在10 mg以上,尤其是大量钼和钨不干扰锗测定,方法选择性明显优于其他同类试剂,已用于某些中草药中锗的测定。     

Rh(Ⅲ)-KIO4-孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量铑

在HCl介质及加热95 ℃的条件下,Rh(Ⅲ)对KIO4氧化孔雀绿的褪色反应有明显的催化作用,研究了指示反应的最佳反应条件和动力学参数,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法.非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与Rh(Ⅲ)质量浓度在0.004～0.060 μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为5.98×10-10 g/mL.反应为准一级反应,表观速率常数为7.67×10-4 s-1,表观活化能为58.20 kJ/mol.该方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铑的测定,回收率在95.8%～106.6%之间,符合痕量分析测定的要求.     

1-(2-噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮)喹啉)-三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新试剂1-(2-噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮)喹啉-三氮烯(TCPQT),并研究了其与Cu2+的显色反应。结果表明:在pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中,TCPQT与Cu2+形成摩尔比为1:1的紫红色络合物,该络合物在606.5nm处有一最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数为3.36×105L.mol-1.cm-1,Cu2+的质量浓度在0～0.4μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9993。方法已用于测定食品中的微量铜。     

催化氧化靛蓝胭脂红褪色反应动力学测定痕量铝(Ⅲ)的研究

在H2SOr介质中,痕量铝（Ⅲ）能灵敏地催化KBrO3氧化靛蓝胭脂红使其褪色,据此,建立了测定痕量铝（Ⅲ）的催化动力学新方法。研究了该催化褪色反应的最佳动力学条件并求得有关参数。方法的检出限为1．13ng／mL,线性范围为0．004～0．2μg／mL,将其用于水样（湖水、池塘水、自来水）中痕量铝（Ⅲ）的测定,获得了满意的结果。