鲁米诺-过硫酸钠化学发光体系测定硝苯地平

过硫酸钠在碱性条件下能氧化鲁米诺产生微弱化学发光,硝苯地平能大大增强此发光。基于此．建立起了一种直接测定硝苯地平的流动注射化学发光方法。该方法线性范围为0．05～5．0mg／L;检出限为0．017mg/L;相对标准偏差为2．8％(硝苯地平0．5mg／L,n=11)。利用该方法测定了硝苯地平片剂含量,结果令人满意。     

鲁米诺-高锰酸钾-苯酚化学发光体系研究

基于鲁米诺-高锰酸钾-苯酚体系很好的化学发光特性,建立一种测定苯酚的流动注射化学发光分析新方法。在最优化实验条件下,苯酚浓度在0．001—2．5mg／L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,标准曲线为ΔI=750．45C(mg／L) 1．4655(n=8,r^2=0．9998),检出限(3σ)为0．35μg/L;对0．05和0．5mg／L的苯酚进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)分别为0．6％和2．5％。应用本法于合成样品和工业废水中苯酚的测定,结果令人满意。     

N-溴代琥珀酰亚胺-荧光素体系流动注射能量转移化学发光法测定妥布霉素

在碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化妥布霉素,在荧光素增敏作用下发生化学发光。基于此,结合流动注射技术,建立了测定痕量妥布霉素的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下,体系对妥布霉素的测定线性范围为0．2—100mg／L;检出限(3σ)为0．07mg／L;对5．0mg／L妥布霉素进行11次平行测定,其相对标准偏差为2．1％。将本法用于制剂和血样中妥布霉素的分析,结果令人满意。     

反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松

在碱性介质中,氢化可的松可被Fe(CN)6^3-氧化产生化学发光,奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。据此,建立了反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松的新方法。方法的线性范围和检出限分别为0．05．-50mg／L和0．02mg／L,相对标准偏差(n=11,C=1．0mg／L)为0．9％。方法用于药物中氢化可的松含量的测定,结果与标准方法分光光度法测定结果吻合。     

流动注射化学发光抑制法测定氨苄西林钠

基于氨苄西林钠在H2SO4溶液中降解后,其降解产物对桑色素-KMnO4体系的化学发光具有显著的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光抑制法快速测定氨苄西林钠的新方法。化学发光信号的降低值△Icl与氨苄西林钠的质量浓度在10．0～100．0mg／L范围内呈良好的线性关系,其中r=0．9995(n=7)。方法的检出限为2．7mg／L,对50．0mg／L氨苄西林钠进行了11次平行测定,方法的相对标准偏差为0．8％。用本法对氨苄西林钠针剂的测定结果符合国家药典要求,回收率为99．1％～102．0％。初步探讨了化学发光反应的抑制机理。     

流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星

在酸性条件下盐酸洛美沙星可与Ce(Ⅳ)产生化学发光反应，罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此，建立了流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星的新方法。该方法的线性范围为0．10～15．0mg／L，检出限为0．06mg／L，相对标准偏差(n=11，c=1．00mg／L)为1．2％，回收率为95％～102％。本法用于胶囊中盐酸洛美沙星含量的测定，分析结果满意。     

头孢曲松钠的流动注射化学发光抑制法测定

基于吖啶橙在氢氧化钠介质中，能被高锰酸钾氧化产生较强的化学发光，头孢曲松钠能强烈抑制其化学发光，建立了高锰酸钾-吖啶橙-头孢曲松钠化学发光抑制测定头孢曲松钠的方法；头孢曲松钠的质量浓度与化学发光强度在2～20mg／L范围内呈良好线性关系，方法的检出限为8μg/L，对10mg／L头孢曲松钠连续进行11次测定的相对标准偏差为3．1％；方法用于头孢曲松钠针剂测定，取得了满意的结果。     

低压离子色谱-化学发光联用在线检测水中痕量铜

低压离子色谱化学发光方法在线检测Cu^2 ，利用草酸作为色谱柱的洗脱液，研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响，测定Cu^2 的线性范围为0．4－6mg／L；检测限为0．1mg/L，方法用自来水及地表水中Cu^2 的分析测定。     

流动注射化学发光法测定异烟肼

基于在氢氧化钠碱性介质中高锰酸钾氧化异烟肼的化学发光现象,提出高锰酸钾．异烟肼．氢氧化钠化学发光新体系,结合流动注射分析技术进行了异烟肼的测定。本法选择性好、灵敏度高。异烟肼在0．01～5．0mg/L浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为7．0μg／L;对0．5mg/L的异烟肼进行11次连续测定,相对标准偏差为2．5％。方法已成功地应用于片剂中异烟肼的测定。     

NBS-二氯荧光素化学发光体系测定西索米星

在碱性奈件下，西索米星被NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）氧化，其能量可激发共存的二氯荧光素（DCF）而产生化学发光，发光强度与西索米星的质量浓度在一定范围内呈良好的线性关系，基于此，结合流动注射技术，建立了一种直接测定西索米星的化学发光新方法。该方法具有较高的灵敏度，检出限为73μg／L（IUPAC），线性范围为0．1～10mg／L，对5．0mg／L西索米星平行测定11次，其相对标准偏差为2．3％。已用于针剂中西索米星的测定。     

流动注射能量转移化学发光法测定2-氨基丁酸

在碱性条件下 ,N 溴代琥珀酰亚胺 (NBS)氧化 2 氨基丁酸 ,反应能量激发共存的荧光物质 ,产生化学发光。基于此 ,建立了一种测定痕量 2 氨基丁酸的流动注射化学发光分析方法。 2 氨基丁酸浓度在 3.0×1 0 -4～ 0 .1g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ;对 5mg/L的 2 氨基丁酸进行 1 1次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 2 .0 % ;根据IUPAC建议 ,计算出 2 氨基丁酸检出限 (3σ)为 8× 1 0 -5g/L。将本法用于化学去龋剂中 2 氨基丁酸含量的测定 ,结果满意     

流动注射化学发光法检测水相中溶解臭氧浓度

基于碱性水溶液中臭氧氧化鲁米诺产生化学发光的现象,建立了利用流动注射化学发光技术检测水体溶解臭氧(DO3)的方法。检测了较高和较低两部分的DO3浓度范围,低浓度DO3从20μg/L到65μg/L,工作曲线为y=27．658In(X)-192．75;检出限为8．5μg/L(7次空白信号检测);高浓度D03从0．089mg／L到0．890mg／L,线性关系为y=0．0018x-23．711。溶液中的。DO3由靛蓝二磺酸钠法确定。随后利用化学发光系统检测鼓人臭氧气体的自来水,由工作曲线可以确定自来水中DO3的量。方法简便,结果准确。     

NBS-荧光素体系流动注射化学发光法测定盐酸苯乙双胍

在碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化盐酸苯乙双胍,体系中荧光素作为能量转移剂,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的增敏作用下产生化学发光;基于此,结合流动注射技术,建立了测定盐酸苯乙双胍的化学发光分析法,详细研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光可能的机理;化学发光信号的增加值△I与盐酸苯乙双胍的质量浓度在0．0l～30mg／L范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.0034mg／L,对0.03mg／L的盐酸苯乙双胍进行了11次平行测定,相对标准偏差为0.44％;将本法用于盐酸苯乙双胍片剂中盐酸苯乙双胍的定量分析,结果令人满意。     

固体吸附-毛细管气相色谱法测定环境空气中的偏二甲肼

采用固体吸附-毛细管气相色谱法测定环境空气中偏二甲肼的含量,色谱峰高与偏二甲肼浓度在0～13．8mg／L范围内线性关系良好,当采样体积为60L时,检出限和测定下限分别为0．37μg／m^3和1．2μg／m^3。低、中、高3种浓度的偏二甲肼标准溶液测定结果（n=6）的相对标准偏差分别为3．5％,2．6％,1．9％,样品加标回收率为84．5％～101．0％。     

高效液相色谱法测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸

建立了以磷酸氢二钾-磷酸盐缓冲溶液中添加甲醇为流动相，以反相高效液相色谱同时测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的新方法。在流动相为甲醇-0．1mol／L磷酸氢二钾和磷酸缓冲溶液、pH为6．0的最佳条件下，吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的加标回收率分别为98．2％～102．1％、99．1％～101．3％、97．8％～100．7％和99．1％～102．4％；线性范围分别为20～980、18～913、19～943和18～902mg／L；检出限分别为2．0、1．8、1．9和1．8mg／L。本法可同时测定电氧化2一甲基吡啶过程中电解液。     

钌(Ⅱ)-联吡啶-抗坏血酸-铈(Ⅳ)体系化学发光测定抗坏血酸

1引言钌（Ⅱ）－联吡啶是一种常用的电致化学发光试剂，我们已成功地用于化学发光测定6-巯基嘌呤。在实验中发现抗坏血酸能增强饰（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ）联吡啶的化学发光强度，据此建立了化学发光测定抗坏血酸的新力法。线性范围为3．4×10－8～2．6×10－5mol／L，与文献报道的方法相比扩大了一个数量级，检出限降低约100倍，达1．6×10－8mol／L，且条件温和，重视性好。本法用于药物中抗坏血酸的测定，获得满意结果。2实验部分2．1仪器与试剂LKB-1251型化学发光光度计（LKH公司），配有DispenserSVD自动进样器和DispenserColltl、l卜r…     

流动注射-共振光散射联用技术测定注射液中肝素的含量

在近中性介质中,亚甲基兰与肝素作用产生共振光散射（BLS）增强信号,最大散射峰位于365．0nm处,增强的共振光散射强度（DIRLS）与肝素浓度具有线性关系,据此建立了流动注射．共振光散射联用技术测定痕量肝素的新方法。在pH为7．96,离子强度为0．0275mol／L的载流中加入肝素后,在365．0nm处产生增强的RLS信号。采用时间扫描测定该增强RLS强度,在最佳实验条件下,可检测1～20mg／L肝素,检出限为8．41mg／L。对浓度为4．0mg／L的肝素钠标准液平行测定11次的相对标准偏差为3．2％。用于注射液中肝素含量的测定,RsD小于2．3％。     

阻抑速差催化光度法测定痕量色氨酸和酪氨酸

研究了色氨酸、酪氨酸在硫酸环境中抑制碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用及动力学条件。在0．001mol／L Ce(SO4)2,0．00125mol／L As2O3,0．013mg／L KI,0．025g／L和0．25g／L NaCl溶液中测定色氨酸和酪氨酸,其线性范围分别为0．0～0．65mg／L,0．0～4．0mg／L和0．0～1．3mg／L。0．10～4．0mg／L,用联立方程分别求出各自含量。用此法对醇溶蛋白质和混合氨基酸溶液中色氨酸和酪氨酸进行测定,混合氨基酸的色氨酸、酪氨酸测量值为0．8037g／L,3．591g/L;蛋白质的色氨酸、酪氨酸测量值为1．8g/kg、3．43g/kg;回收率在88％～109％;色氨酸和酪氨酸的RSD分别为4．8％和5．2％,结果满意。     

5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯催化光度法测定钯

在H2SO4介质和室温条件下,微量钯（Ⅱ）对KBrO3氧化5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-Br-PA—DAT）褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了测定微量钯的催化光度法．方法的检测限为0．034mg／L,线性范围0．2～0．75mg／L．已用于钯碳催化剂及水样中钯含量的测定,标准加入回收率为97．2％～99．0％,结果满意．     

锰C-抗坏血酸甲醛-化学发光体系的研究

实验观察到锰 氧化抗坏血酸可以产生弱的化学发光 ,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用 ,据此建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为 2× 1 0 -8mol/L抗坏血酸 ;线性响应范围为 6 .0× 1 0 -8～ 2 .0× 1 0 -5mol/L。对 1 .0× 1 0 -6mol/L的抗坏血酸进行 1 1次测定 ,相对标准偏差为 2 3%。该方法已成功应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定 ,结果与药典方法测得值一致