可控溶胶-凝胶法制备纳米ZrO2

以ZrOCl2 · 8H2O和六次甲基四胺(C6H12N4)为原料,三嵌段聚合物Pluronic P123为分散剂,采用可控溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2粉体.采用XRD、TEM和SEM表征所得粉体.结果表明:反应物配比和水浴温度决定了溶胶的凝胶化所需时间,凝胶化时间在5~1290 min内可调;热处理温度越高,纳米ZrO2粉体的粒径越大.热处理温度在450～800 ℃区间内,ZrO2粉体粒径变化范围为10~100 nm;分散剂P123能明显降低粉体的硬团聚程度.当c(ZrOCl2)=0.3 mol/L、n(ZrOCl2): n(C6H12N4)=1: 0.8、n(ZrOCl2): n(P123)=1: 0.714,水浴温度为40 ℃,热处理温度为550 ℃时,制得平均粒径为20 nm的纳米ZrO2粉体.所得纳米粉体具有良好的烧结活性.该方法在调整纳米ZrO2的凝胶化时间和粉体粒径方面具有可控性.     

正向化学沉淀法制备纳米ZrO2及其表征

以ZrOCl2·8H2O和NH3·H2O为原料,采用正向化学沉淀法制得了纳米ZrO2,并系统地研究了不同反应条件如:反应物初始浓度、反应温度、沉淀剂加入方式、溶液pH值、煅烧温度和时间等对粒径大小、均匀度的影响,采用Malvem粒度分布仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:正向化学沉淀法制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,而且反应速度较快、操作简便.     

不同工艺制备纳米氧化锆的研究

采用一般化学沉淀法(正向和反向)、均匀沉淀法和水热法来制备纳米氧化锆,研究了制备工艺对ZrO2粒度分布、粒径大小、团聚程度和形貌等的影响,结果表明采用反向沉淀法制备的纳米ZrO2粒子颗粒细小、均匀性好;均匀沉淀法中微波诱导要优于常规加热法,并讨论了添加剂对纳米氧化锆粒子的影响.     

微波诱导制备纳米氧化锆及其机理研究

以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,利用微波诱导均匀沉淀法制得了纳米ZrO2,考察了微波加热与常规加热的不同之处以及微波加热对粒径大小、均匀度、晶化温度的影响,采用日立H-600型透射电镜、Malvern粒度分布仪、差热分析仪和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:微波诱导制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,并对微波加热的原理进行了探讨.     

纳米ZrO2(CaO)复合粉体的制备研究

采用化学沉淀法合成了ZrO2(CaO)复合粉体,并讨论了反应条件对样品的影响,通过DTA、XRD、分光光度计等手段对产品进行了表征,结果表明:采用合适的合成条件可以得到粒度分布均匀、粒径约35.2nm的ZrO2(CaO)复合粉体,采用合适的CaCl2/ZrOCl2·8H2O的量比可以得到ZrO2(CaO)的完全固溶体.     

扩孔剂对SiO2气凝胶微观结构与性能的影响

以正硅酸乙酯为硅源,乙醇为溶剂,在溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥的基础上,采用分别加入聚乙二醇(400)、六次甲基四胺和尿素作为扩孔剂的方法制备低密度SiO2气凝胶.利用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳米压痕仪对未加扩孔剂和加入不同扩孔剂所制备的SiO2气凝胶的表面形貌、结构、比表面积、孔径分布、力学性能以及密度进行研究.结果发现:随着增加扩孔剂的加入量, SiO2气凝胶的密度明显降低;与未加扩孔剂的样品相比,加入扩孔剂所制备的SiO2气凝胶的比表面积和孔径增大;其中,六次甲基四胺具有较佳的扩孔效果,制备得到的SiO2气凝胶的性能较佳,孔径分布主要集中在15~55 nm,平均孔径为35.4 nm,比表面积高达1006 m2· g-1,孔体积为5.3 cm3· g-1,孔隙率高达96.2;.     

ZrO2:Tb3+纳米晶的制备与发光研究

本文用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2:Tb3+荧光粉,并对它的晶体结构、颗粒大小和光致发光性质进行了表征.XRD测试结果表明:以此工艺制备的纳米晶ZrO2:Tb3+含有单斜相和四方相两种微观结构,四方相所占比例随着Tb3+离子浓度的提高而提高,Tb3+离子的掺入有稳定ZrO2四方晶相的作用.纳米晶ZrO2:Tb3+粉体中Tb3+的强室温特征发射的两个主发射带为5D3→7F1和5D4→7F1的跃迁.荧光强度与Tb3+浓度的关系研究表明:5D3和5D4能级有不同的猝灭规律,由于(5D3,7F6)→(5D4,7Fo)的交叉弛豫,使得5D3→7F5跃迁的猝灭浓度较低,在我们的实验中,掺1.5;摩尔分数Tb3+时5D3→7F1跃迁发射最强,掺6;摩尔分数Tb3+时5D4→7F1跃迁发射最强.     

纳米晶ZrO2:Tm3+制备与发光性质研究

本文用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2∶Tm3 荧光粉,并对它的晶体结构、颗粒大小和光致发光性质进行了表征。XRD测试结果表明:以此工艺制备的纳米晶ZrO2:Tm3 含有单斜相和四方相两种微观结构,四方相的含量与热处理的温度有关,Tm3 离子的掺入有稳定ZrO2四方晶相的作用。测量了各样品的荧光激发和发射光谱,当以264nm(3H6→3P2)和359nm(3H6→1D2)光激发分别得到Tm3 的355nm(1I6→3H4或3P0→3H4)和459nm(3P0、1I6→3F4或1D2→3H4)的较强荧光发射。通过对荧光强度与激活离子Tm3 浓度的关系研究发现:荧光强度先随浓度提高而增强,在浓度达1%摩尔数时达到最大,然后又随之降低。     

不同表面活性剂对纳米ZnO/ZrO2的制备和脱硫性能的影响

研究不同表面活性剂对采用共沉淀-真空冷冻干燥法制备的ZnO/ZrO2纳米催化剂的结构和物相变化的影响,并在模拟烟气中利用气相色谱仪进行脱除SO2性能的测定.结果表明,表面活性剂的引入可以降低纳米ZrO2的平均晶粒度.与吐温80、PEG-400和PVA相比,柠檬酸铵和DBS抑制晶核生长的能力更大,从而纳米ZrO2的平均晶粒尺寸更小,脱硫率更高;由于PEG-400具有络合正离子的能力,可防止纳米活性组分的团聚和长大,其催化吸收SO2的性能最好.     

纳米氧化锆复合陶瓷粉体的制备及应用研究进展

本文综述了Ni-P包覆纳米氧化锆复合粉体、氧化锆增韧氧化铝陶瓷复合粉体、氮化硼氧化锆复合材料、t-ZrO2-TiN纳米复合粉体、CeO2包覆ZrO2复合粉体、纳米YSZ复合粉体、HAP-ZrO2 复合生物陶瓷以及ZrO2-SiO2功能材料等10多种纳米氧化锆复合粉体的制备及应用,并对其发展前景作了展望.     

不同添加剂对纳米氧化锆粉体影响的探讨

研究了不同添加剂乙醇、丙酮、硬脂酸铝、聚乙二醇、聚乙烯醇、溴代十六烷基吡啶在化学沉淀法制备纳米级氧化锆粉体的过程中对产物粒径、形状的影响,结果表明:乙醇、丙酮、聚乙烯醇对改善粉体团聚、使粒径减小有明显的作用,硬脂酸铝和溴代十六烷基吡啶可使产物粒径增大,聚乙二醇可以改变产物形状,得到纺锤形氧化锆,并对其影响机理进行了探讨.     

Y2O3掺杂ZrO2配合物的分子结构和光谱特性的理论研究

本文应用密度泛函理论指导人们深入理解氧化锆溶胶中分子的结构和光谱性能,探讨了溶胶中锆配合物的结构参数、光谱特性和原子的Mulliken 电荷布局. 理论结果表明掺杂引起粒径尺寸减少是由于掺杂引起氧桥聚合速度减慢和颗粒间吸引力的减弱.此外,振动光谱分析表明锆配位前驱体的有序化和第二相掺杂剂的引入明显减少了单斜氧化锆的特征光谱.理论分析结果很好地符合了实验结果.     

ZrO2陶瓷显微结构对绿光飞秒激光加工过程的协同效应

氧化锆(ZrO₂)陶瓷因其性能优异,常被应用于医学与工业等领域.通过表面微纳加工可进一步发挥其性能优势,扩大应用范围.实验采用绿光飞秒激光对具有不同显微结构的ZrO₂陶瓷基体进行微孔加工,结合显微结构差异对材料物理性能的影响,系统研究了激光加工功率与加工时间等工艺参数对微孔形貌、直径及深度等不同维度下形貌学特征的作用效果.结果表明,同一加工参数下,晶粒更小、显微结构更均匀、热导率更低的ZrO₂具有更高的加工效率;通过对比微孔直径与深度随激光加工工艺参数的变化,发现材料显微结构的差异对微孔轴向的影响比径向更加显著.     

沉淀法制备纳米ZrO2粉末过程中团聚体形成与控制的研究

依据沉淀过程的动力学分析,研究了沉淀法制备纳米ZrO2粉末团聚体的形成机理及控制技术.实验结果表明:在沉淀反映过程中,当晶粒聚集形成胶粒的初始聚集过程成为控制过程时,粉末的团聚体形成于沉淀反映过程;当胶粒聚集形成三维网络状更大聚集体的二次聚集过程成为控制过程时,团聚体形成于干燥煅烧过程.沉淀过程中,同时引入合适的胶体保护剂和络合剂可以控制初始和二次聚集过程,从根本上控制了胶粒的聚集特征,因而控制了粉末的团聚状态.     

Y-Ce-ZrO_2-TiC-Al_2O_3复合陶瓷材料的制备及其摩擦磨损特性研究

从提高陶瓷材料的力学性能出发,采用真空热压工艺,制备了混合稀土氧化物稳定的Y-Ce-ZrO2-TiC-Al2O3复合陶瓷材料。对复合陶瓷材料进行了摩擦磨损性能实验研究,采用扫描电镜对其磨损表面形貌进行了观察,对磨损表面物相进行了X射线衍射分析。并与单相ZrO2陶瓷作对比,探讨了复合陶瓷材料的磨损机理。研究表明,该复合陶瓷材料具有较高的综合力学性能,在法向载荷为140 N、转速为200 r/min干摩擦条件下,Y-Ce-ZrO2-TiC-Al2O3复合陶瓷摩擦系数为0.65,磨损率为2.88×10-7mm3/N.m,明显低于单相ZrO2陶瓷,其磨损机理为机械冷焊和粘着磨损。     

Y2O3/ZrO2复合泡沫陶瓷烧结的初步研究

本文采用有机泡沫浸渍法制备了Y2O3/ZrO2双层复合、Y2O3/Y2O3-ZrO2/ZrO2三层复合及Y2O3和ZrO2单相泡沫陶瓷,分析了两种复合泡沫陶瓷层间的结合及各层显微结构随烧结温度的变化,并与单相氧化物陶瓷进行了对比。结果表明:双层复合陶瓷层间有较大缝隙,这是因为两种氧化物陶瓷烧结不同步造成的。三层复合陶瓷中Y2O3-ZrO2混合中间层的存在减弱了Y2O3、ZrO2烧结不同步引起的层间应力,层间结合明显改善,并大大减少了泡沫陶瓷表面宏观裂纹。两种复合陶瓷的ZrO2内层的烧结程度都低于单相ZrO2,这主要是因为先于ZrO2烧结的Y2O3外层阻碍了内部气体的排出从而阻碍ZrO2的烧结所致。