碘-淀粉光度法测定水中溶解氧含量

根据碘与淀粉反应生成蓝色络合物以及此络合物在574 nm波长处有吸收峰,提出了水样中溶解氧的光度测定法.为固定样品中的溶解氧,于碱性介质中加入硫酸锰与之形成三氧化二锰沉淀物.测定时加入硫酸使与沉淀物反应而释出所固定的氧,并立即与同时由溶液中已加入的碘化钾与硫酸反应而释出碘而使溶液中呈现蓝色.用光度法在574 nm波长处测得其吸光度.从由碘酸钾标准溶液作为溶解氧标准所制作的标准曲线上查得试样中溶解氧的含量,对显色的条件作了系统试验并选定了优化的反应条件,溶解氧的质量浓度在0.027～0.80 mg·L-1之间符合比耳定律.取3种不同来源的水样按此方法测定其溶解氧含量,所得结果与碘量法及溶解氧测定仪所测得的结果相符.     

碘离子选择电极测定水中游离氯

离子选择电极测微量氯,是以溴化钾还原氯为氯离子,用氯电极为指示电极,用电位法测定氯离子的含量,但过量溴必须除去。若用碘化钾还原也须除去过量碘。操作麻烦,不易控制。我们用碘化钾还原氯为氯离子,用碘离子选择电极测定过量碘离子来确定水中游离氯的含量。方法简便,快速,干扰少,能测0.1～1ppm氯。测定结果满意。实验部分 1.仪器与试剂:pHS-2型酸度计,303 型碘离子选择电极,217型甘汞电极;碘化钾标准溶液,pH_4柠檬酸缓冲液。 2.操作步骤: (1)工作曲线:取六只50毫升容量瓶,分别加入1.0MKNO_3,10~(-3)MKI及柠檬酸缓冲液,再分     

无汞盐测定含铜试样中的铁——硫酸铈容量法

汞盐重铬酸钾测定铁,具有快速、准确等优点而被广泛采用。但该法除了引入剧毒汞、铬盐污染环境外,稍多量铜、砷、锑存在,严重干扰铁的测定。为避免汞、铬盐对环境污染及消除铜、砷、锑干扰,本文应用硫酸铈容量法,以钨酸钠作指示剂,SnCl_2-TiCl_3联合还原铁(Ⅲ)利用铜离子催化水中溶解氧以除去过量Ti(Ⅲ),并对测定铁时铜、砷、锑等离子影响进行了探讨。试验表明,在硫-磷混酸介质中,铜     

卡尔-费休法痕量水测定中烯烃和硫醇的干扰问题

卡尔-费休痕量水测定方法基于下列反应: 1.关于烯烃干扰:曾有人提出烯烃的存在对用此法测定痕量水有干扰,我们对此问题进行了探索。烯烃干扰有三种可能的途径: (1)与卡氏试剂中络合碘加成:     

铁矿石、还原及焙烧铁矿产物中金属铁和全铁的测定——碘量法

本文详细试验了碘量法测定铁矿石、还原及焙烧铁矿产物中金属铁和全铁的条件,并应用于生产、从而使测定金属铁和全铁的方法统一起来,既不使用汞盐,又为工作带来方便。试验共分三个部分:(1)碘量法测定铁的基本条件;(2)金属铁的测定;(3)全铁的测定。 (1)碘量法测定铁的基本条件: 2Fe~(2+)+(?)2Fe~(2+)I_2从反应式可知,可用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘来间接测定铁,实验确定了下述适宜条件;介质为0.3—2.0N盐酸,选用0.7N;温度50—60℃;碘化钾用量1—3克,选用2克;加入碘化钾析出     

铂族元素的极谱催化波研究及其在矿石分析中的应用 Ⅰ.铱的氢催化波

铱(Ⅳ)在硫脲(0.07M),碘化钾(0.2M)和盐酸(2N)的混合底液中有一个氢的催化波。在自联振动子方波极谱仪上峰电位约为-0.91伏(对石墨电极),利用此催化波可测1.10~(-6)—5.10~(-8)M的铱。研究了催化波的性质,从电流与汞柱高度的关系,表面活性物质的影响以及瞬时电流曲线等实验,认为是铱(Ⅲ)-硫脲-碘离子络合物吸附于汞滴而引起的氢的催化波。     

金基合金中少量钯的光度测定

在10%盐酸溶液中(V/V),钯(Ⅱ)与碘化钾形成红色络离子(PdI_4~(2-)),在波长408和480nm处有两个吸收峰。用抗坏血酸消除碘的颜色及合金中其他元素的干扰。方法简便、准确,用以测定金基合金中0.5—6%的钯可获得良好结果。     

铜锌连续测定

矿石中铜锌连续测定,一般均用氯化铵-氢氧化铵-溴水分离铁、锰碘量法,它测定铜肯定可得到准确结果:但测定锌则有下列缺点:1.铜干扰锌的测定,滴定铜后需过滤分离碘化亚铜,由于部分亚铜与碘化钾生成碘化亚铜络合物,过滤时并不能将铜完全除尽。2.镉干扰测定,而含锌矿石中,一般均含镉。3.高铁氰化钾-碘化钾-锌的反应不是单一的,除生成K_2Zn_3[Fe(CN)_6]_2外,还生成Zn_2[Fe(CN)_6],计算结果时,换算因素只能由实验确定。4.加入高铁氰化钾后,由于反应速度较慢,需放置5     

罗丹明6G荧光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

铁是广泛存在于自然界的金属元素,是应用最广泛的金属材料元素,也是人体必须的微量元素。痕量铁的测定方法很多,如火焰原子吸收光谱法[1]、分光光度法[2]、催化动力学法[3]、电化学发光法[4]等。测定痕量铁的荧光分析法较少,本研究发现,在稀硫酸溶液中,铁(Ⅲ)与碘化钾反应生成碘分子(I2),碘分子与罗丹明6G反应,使其发生荧光淬灭反应,荧光淬灭值ΔF在一定范围内与铁(Ⅲ)浓度呈线性关系。椐此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的荧光光度法。方法用于蔬菜、树叶与水中痕量铁的测定。1试验部分1.1主要仪器与试剂日立850型荧光分光光度计;GFY-160型荧光分…     

碘量法滴定终点的改进

通常在碘量法中用重铬酸钾标定硫代硫酸钠时,在达到滴定终点后碘——淀粉的蓝色可能很快地重新再现。这是由于三价的铬离子(由重铬酸盐还原而生成)起催化作用使空气氧化碘氢酸而生成更多量的碘。下列的方法能消除这种干扰而得到准确的终点。以10毫升4N 硫酸酸化反应混合液,稀释此溶液。在暗处用碘化钾完全地还原重铬酸盐之后,在加入硫代硫酸钠之前,先加入10毫升20%的纯粹酒石酸,这样能得到满意的滴定值。在存在酒石酸的情况下,到达滴定终点后,即使放置一小时碘——淀粉的蓝色亦不会重现。     

火焰原子吸收法中微量高氯酸对钙的干扰探讨

酸的干扰是原子吸收光谱分析中不可忽视的一个问题。不同种类的无机酸对各种元素的干扰程度是不相同的。无机酸对钙影响的报导已有不少,其中提到过高氯酸对钙的影响说法不一,有的有增强干扰,有的却无影响,他们一般所用的高氯酸浓度较高。酸的干扰,一般解释为酸的存在引起喷雾效率的改变所致,而低浓度无机酸的干扰机理无明确的说法。本文着重研究了微量(10~(-4)M)高氯酸对不同量钙的干扰现象和规律。并对干扰机理进行了初步探讨。实验证明,微量高氯酸对钙呈显著正干扰,是由ClO_4~-阴离子所致。其主要     

有机砷化合物中砷的微量光度滴定法

有机砷化合物中砷的微量分析有碘量法,电位法,比色法及库仑法等,但这些方法均不十分理想。我们对用Th~(4+)试剂沉淀滴定As~(5+)的方法进行了研究。样品在特殊设计的氧瓶中燃烧分解,以含有碘化钾的碘溶液作为吸收液,吸收液不必转移,直接在同一系统中进行光度滴定。为了使终点灵敏准确,采用了光敏场效应管光度检测器获得了满意的结果。此外并用加高氯酸钡的方法消除了硫酸根的干扰。分析绝对误差在0.5％以内。     

多碘化合物在水溶液中存在吗?

有不少权威的教学参考书讨论了多卤化物的问题。但是,有的叙述并不准确。例如: “碘在水里的溶解度很小,但很容易溶于碘化钾水溶液中,形成多碘化物。如KI_3、KI_5、KI_7、KI_9等。达个反应可以用化学方程式或离子方程式表示如下:     

μ-氧-双四苯基卟吩合铁(Ⅲ)在CH_2Cl_2-氧化剂体系中的转化反应研究

本文报道了以CH_2Cl_2为溶剂,μ-氧-双四苯基卟吩合铁(Ⅲ)[(TPPFe)_2O]分别在亚碘酰苯(PhIO),H_2O_2和空气氧存在下转化为氯合、四苯基卟吩合铁(Ⅲ)(TPPFeCl)的反应.动力学初步研究表明在H_2O_2或PhIO存在下对(TPPFe)_2O为一级反应,而在空气氧中则为零级反应.反应速率常数与反应温度的关系符合Arrhenius方程式.根据动力学数据提出了该反应的可能机理.     

锡分析的进展

锡广泛用于钢铁工业、陶瓷工业、塑料工业、电子工业、宇宙航行以及罐头食品工业、印刷工业和电气工业等领域。随着生产的发展,对于锡的测定提出了新的要求。近十年来,锡的分析技术有了很大的进展。一、容量法近十年来,在锡的碘量法分析中做了很多工作。大量实践进一步认识了干扰碘量法反应中的若干元素。在砷的干扰问题上,云南锡业公司作了较为细致的工作。从若干现象发现和推理在铝还原和铁粉还原过程中,砷呈As°、H_3As、As~(3+)和As~(5+)的形态存在。其中:As~(8+)不消耗碘液,H_3As挥发逸去不干扰测定(但有毒!);As~(5+)存在的比例不大,但氧化碘化钾析出碘,严重地造成结果偏低;As°呈分散状态过细的粒子,可能少量溶解于盐酸而消耗碘液,因而表现为随加入砷量     

数种芳基卤甲基硅烷的合成

将甲基氯甲基氯硅烷与苯基或对氯苯基溴化镁作用,可制得含苯基或对氯苯基的甲基氯甲基硅烷[(CH_(?))_((?)-n)(Ar)_nSiCH_2Cl]。这些氯甲基硅烷与碘化钾在丙酮溶液中作用,可得相应的碘甲基硅烷。由于三苯基氯甲基硅烷与碘化钾反应太慢,相应的碘化物系借Grignard 试剂与碘作用合成。作者等并测定其中若干亲核取代反应的速度常数,结果说明苯基增多,反应速度大为降低,而对氯苯基则影响很小。     

纳米零价铁在水相反应中的表面化学和晶相转化

纳米零价铁在水相中的表面化学特性和晶相等性质变化,将影响其反应活性及环境归趋等.总结近期课题组关于纳米零价铁在水相中表面化学和晶相转化的研究进展,为纳米零价铁污染控制化学提供基础理论.重点探讨水中有无溶解氧、不同水力学条件复氧（静态和扰动）、重金属共存、无机阴离子共存对纳米零价铁颗粒表面化学特性和晶相转变的影响.同时也研究高分子电解质表面修饰后,颗粒在水相中表面及晶相的演变及对重金属去除性能的影响.研究表明,纳米零价铁与水相中的水分子、溶解氧、重金属离子及无机阴离子反应,零价铁失去电子演变为氧化铁、羟基氧化铁等;环境条件对颗粒结构性能产生影响,从而影响污染物去除效率及其在环境中的归趋.未来研究将重点探讨结构性能动态变化与不同污染物之间反应性能的影响,建立纳米颗粒的结构与性能之间关系模型,为纳米零价铁材料的环境应用提供理论依据.     

碘离子胁迫对绿豆萌发过程4种微量元素的影响

用火焰原子吸收法测定绿豆萌发过程中铜、铁、锰和锌的含量,研究不同含量碘离子胁迫对绿豆萌发过程中生理活动的影响。结果显示,各含量培养液所培养的绿豆芽苗中4种元素含量随培养时间的增加而显著降低,适当质量浓度的碘离子(20~80 mg/L)可以促进绿豆对铜、铁、锌的溶出,但碘离子质量浓度过高(100 mg/L)时将抑制绿豆对铜、铁、锰的溶渗出,培养末期绿豆均能从培养液中重新利用铁、锰、锌3种微量元素。     

化探试样中微量镉的示波极谱测定

近年来,国内对镉的络合物吸附波作了研究,但灵敏度仍显不足。我们将络合剂四丁基碘化铵引入时,其络合效应的极谱行为及灵敏度更优于四乙基碘化铵。以四酸分解试样,乙二胺沉淀分离铁、钛及铅等。碘化钾兼除铜的干扰,抗坏血酸可除去氧和还原氧化性的高价离子。本法可测定化探试样中0.04ppm以上含量的镉。     

铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂及针剂中抗坏血酸

基于将测定抗坏血酸的碘滴定（药典）法和铁铵矾滴定法相结合,即先用铁铵矾基准物氧化碘化钾置换出相当量的12,再在维生素C药物溶液滴定中让相当量的12定量氧化抗坏血酸。合适的反应条件是：乙酸介质,碘离子过量,室温置暗处置换反应10min。将该法用于维生素C药物中抗坏血酸的测定,结果与药典法结果相符。