基于CeO2/ERGO/SiO2复合膜修饰电极的制备及应用

采用三步化学合成法制备了二氧化铈/还原氧化石墨烯/二氧化硅球(CeO_2/ERGO/SiO_2)复合纳米粒子,用X-射线粉末衍射(XRD)技术对其进行了表征,并用于修饰电极(CeO_2/ERGO/SiO_2/CPE)的制备,研究了修饰电极的电化学行为及其对苯酚的电催化活性。在最优实验条件下,苯酚的浓度在0. 2～143μmol/L范围内,与峰电流呈良好的线性关系,线性方程为i(μA)=-4. 00 c(μmol/L)-16. 77,检出限为0. 1μmol/L。方法用于实际样品延河水中苯酚含量的测定,样品回收率在97. 0%～102. 8%之间。     

碳量子点/聚中性红修饰电极同时检测鸟嘌呤和腺嘌呤

制备了碳量子点/聚中性红膜修饰电极。采用了透射电子显微镜和荧光光谱对制备的碳量子点进行表征。利用循环伏安法、示差脉冲伏安法考察了鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对鸟嘌呤和腺嘌呤的氧化具有明显的电催化作用。在最佳条件下,鸟嘌呤和腺嘌呤的示差脉冲伏安响应和其浓度分别在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol/L和5.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol/L范围中呈良好的线性关系,检测限分别为3.0×10~(-7)mol/L和4.8×10~(-7)mol/L(S/N=3)。该修饰电极能够用于复杂样品中鸟嘌呤和腺嘌呤的检测及实际样品分析。     

聚黄苓苷/还原氧化石墨烯修饰电极的制备及对羟胺的检测

通过电聚合的方法制备了聚黄苓苷/还原氧化石墨烯修饰电极,采用扫描电子显微镜和循环伏安法对制备的电极进行了表征和研究。结果表明:该修饰电极对羟胺具有明显的电催化作用。采用计时电流技术对羟胺进行检测,在1.0×10~(-7)~1.1×10~(-4)mol/L的浓度范围内,羟胺的计时电流响应信号和其浓度成良好的线性关系,检测限为52 nmol/L(S/N=3)。该修饰电极能够用于羟胺的样品分析。     

鸟嘌呤在铂纳米/壳聚糖/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

制备了铂纳米/壳聚糖/石墨烯修饰电极。研究了鸟嘌呤(G)在修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对G的氧化具有明显的电催化作用。利用示差脉冲伏安法(DPV)对G进行检测,在0.1~10μmol/L浓度范围内,G的氧化峰电流和浓度成良好的线性关系,线性方程为I(μA)=2.08-1.92c(×10~(-5)mol/L),相关系数为0.9977,检测限为32 nmol/L(S/N=3)。该修饰电极用于血清样品中G的检测。     

氧化石墨烯/铁氰化铈修饰玻碳电极同时测定扑热息痛和咖啡因

采用滴涂法和电沉积法制备了氧化石墨烯/铁氰化铈(CeFe(CN)6)纳米复合膜修饰玻碳电极。用扫描电镜对氧化石墨烯和氧化石墨烯/CeFe(CN)6纳米复合膜进行了表征。分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了扑热息痛和咖啡因在修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(pH5.0)中,扑热息痛和咖啡因在此修饰电极上具有良好的电化学行为,扑热息痛和咖啡因分别在1.0×10-7～6.0×10-5mol/L和1.0×10-6～1.3×10-4mol/L浓度范围内与电化学响应信号呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.992;信噪比为3时,扑热息痛和咖啡因检出限分别为5.0×10-8mol/L和5.2×10-7mol/L。将本方法用于人尿样品分析,回收率为96.1%～105.4%。     

纳米银修饰电极差分脉冲伏安法测定盐酸金霉素

建立了快速测定盐酸金霉素(CTC)的方法。通过NaBH4还原法制备纳米银(AgNPs)溶胶,并利用X射线衍射和紫外-可见光谱进行表征。将制备好的AgNPs滴涂到玻碳电极表面制备修饰电极(AgNPs/GCE),研究了CTC在AgNPs/GCE上的电化学行为及伏安法测定,优化了缓冲溶液和pH等检测条件。结果表明,CTC在pH 3.3的柠檬酸-NaOH-HCl缓冲溶液中检测效果最佳。CTC在AgNPs/GCE上发生2个电子和2个质子的不可逆电化学氧化反应,且反应受吸附控制。最佳条件下,CTC的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为0.5~100μmol/L,检出限为0.14μmol/L。该修饰电极可用于河水样品检测。     

锆-茜素红络合物在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极并研究了锆-茜素红络合物在该电极上的阳极吸附伏安行为,采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,实验结果表明,在0.128 mol/L氨基乙酸-0.048 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH 4.0)中,在200 mV富集60 s,在200~1200 mV范围内以200 mV/s的速率线性扫描,络合物吸附在该修饰电极表面,于832 mV(vs.SCE)处产生一个灵敏的氧化峰,为络合物中配体茜素红的氧化所产生。络合物的峰电流与锆的浓度在1.0×10-11~2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限(S/N=3)为6.0×10-12mol/L(富集时间180 s)。方法用于岩矿样品中痕量锆的测定,结果满意。     

纳米金/三聚氰胺修饰电极检测亚硝酸盐

采用电聚合方法制备三聚氰胺(MA)膜修饰玻碳电极(GCE),然后采用原位恒电位沉积法制备金纳米颗粒(Au),并将其修饰于膜电极表面,制得纳米金/三聚氰胺修饰玻碳电极(Au/MA/GCE)。用扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极进行表面形貌和元素成分分析。用循环伏安法研究亚硝酸根(NO2-)在该修饰电极上的电化学行为发现,NO2-在0.85 V出现一灵敏的氧化峰。在优化的实验条件下,NO2-在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L浓度范围内与其氧化峰电流成线性关系,检测下限为8.9×10-7mol/L。将修饰电极用于实际样品中NO2-的检测,效果良好。     

基于MnO_2纳米线-还原石墨烯复合修饰电极的多巴胺电化学检测

通过电化学还原法制备MnO_2纳米线/还原石墨烯复合修饰电极(MnO_2-RGO/GCE),用于多巴胺(DA)的检测。采用扫描电镜和X-射线粉末衍射对不同的修饰电极微观形貌进行了表征,优化了电化学还原条件和测定DA实验条件。此外,还研究DA在裸电极及RGO或MnO_2-RGO修饰电极上的循环伏安响应。MnO_2-RGO/GCE复合修饰电极实现AA、DA和UA氧化峰的有效分离,AA-DA和DA-UA的氧化峰电位差分别为268和128 m V。检测DA的线性范围为0.06~1.0μmol/L和1.0~80μmol/L,检出限为1.0 nmol/L(S/N=3)。制备的MnO_2-RGO/GCE成功用于人血清样品的多巴胺含量分析。     

多巴胺在聚钙羧酸膜修饰碳糊电极上的电催化及与尿酸的同时测定

采用循环伏安法(CV)制备了聚钙羧酸(PCCA)膜修饰的碳糊电极(CPE)。考察了电极对多巴胺(DA)、尿酸(UA)的电氧化催化性能。结果显示,聚钙羧酸膜修饰碳糊电极(PCCA/CPE)对DA有良好的电催化效果,DA呈现出一对准可逆的氧化还原峰,氧化峰电流与DA浓度在3.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为1×10-7mol/L(S/N=3)。使用微分脉冲伏安法(DPV),DA和UA在PCCA/CPE上的氧化峰能完全分离(ΔEp=192 mV),且峰电流与浓度均呈现良好的线性关系,可实现对DA和UA的同时测定。实验还进行了实际样品测定。