玻璃碳电极阴极伏安法测定铅锌矿中的铅

前文曾报导了用玻璃碳电极能有效地代替滴汞电极测定铜矿中的铜。本文简要地研究了在盐酸溶液中铅在玻璃碳电极上的某些阴极伏安行为,发现在某些方面与它在滴汞电极上的行为基本一致,并可用于测定铅锌矿中的铅。实验部分仪器及试剂,883型极谱仪。电压范围3伏。电解池、参比电极、盐桥、玻璃碳电极制备和处理方法同文献。本实验电极用手工抛成镜面,表观面积约为7平方毫米。试剂均为分析纯。溶液配制: 1.铅标准液(1克/升):称取Pb(NO_3)_2 1.559克于烧杯中,溶解并加热,     

锆英石单矿物中锆的交流示波极谱滴定

交流示波极谱滴定法作为一个以交流示波极谱曲线图形的变化来判断终点的方法已应用于许多元素的测定。本文根据pH5-6时铅在示波极谱图上有敏锐的切口,试验了一个间接测定高含量锆的方法,即加入过量EDTA络合锆,用铅反滴定至出现铅之切口为终点。干扰元素用钛铁试剂和丙二酸掩蔽。方法简单、快速、准确,不经任何分离手续。由于过量EDTA存在避免了锆盐的水解,可在常温下滴定,掩蔽剂与干扰离子形成的有色络合物由于终点直观不影响测定,优于文献采用的方法。本法可应用于锆英石单矿物的分析。     

高纯镓中微量硫的极谱测定

次甲基蓝光度法测定镓中硫,其分析下限只能达到4×10~(-5)％。原因是:检出灵敏度不够和空白值高。硫离子的极谱测定有足够的灵敏度,已用于砷、三氯化砷及其他纯物质中微量硫的分析。通常,空白值来源于试剂和环境玷污。本文提出一种还原剂兼作镓的溶剂,并使分析过程在完全密闭装置中进行。因而,试剂空白及环境玷污的机率均降至可忽略程度。仪器、设备、试剂     

交流示波极谱漓定法测定砷(Ⅴ)及其在炼焦气脱硫砷碱液中的应用

高鸿等用铅标准溶液作滴定剂进行示波极谱滴定,成功地测定了铬酸根,钼酸根,钨酸根和磷酸根等阴离子。我们尝试在微酸性溶液中用生成焦砷酸铅的反应,进行示波极谱滴定测定砷(V)。应用在炼焦气脱硫砷碱液中砷的测定亦得到满意的结果。实验部分试剂和仪器 0.1919N铅标准溶液,0.03274N砷标准溶液:分别采用硝酸铅和砷酸钠配制,用常规方     

天然水中金属离子化学状态的研究 Ⅱ.铅离子的测定

玻璃碳汞膜电极阳极溶出伏安法近年来开始应用于水环境化学中金属离子存在状态的研究。我们应用此法对天然水中“自由”铅离子和络合铅离子以及铅的总量进行了测定。 (一)仪器、试剂和汞膜镀法所用极谱仪为AD-1型,玻璃碳电极为XBD-1型。参比电极和电解池见文献。蒸馏水经石英亚沸蒸馏器纯化三次。所用试剂除特别注明的而外,均为分析纯。电极镀汞膜方法:将玻璃碳电极用细金相砂纸抛光至表面光滑无裂纹。将电极用1:1硝酸浸泡后,用蒸馏水洗涤。在     

导数分光光度法研究——(三).四阶导数分光光度法同时测定纯锡中的微量铅和铋

在合金、矿石中,铅、铋、铜、铁等元素常共存,相互干扰它们的测定。本文利用Pb~(2+)、Bi~(3+)在盐酸-氯化钠体系中的紫外吸收,用四阶导数消除Fe~(3+)和Cu~(2+)的干扰,对纯锡中铅、铋进行同时测定,结果满意。实验部分 1.试剂及仪器:UV-3000型分光光度计(日本岛津)。本文所用试剂均为分析纯试剂。铅、铋标准溶液:1mg/ml(3MHCl介质)。 2.仪器参数:狭缝:1nm;扫描速度:50nm/min,横轴放大因子:20nm/cm。     

75-3A型快速极谱仪和汞膜电极测定易切削钢中的铅

含铅易切削钢中铅的测定,国内多年来采用氰化钾-双硫腙比色法,但双硫腙见光易分解,氰化钾剧毒。因此,有必要寻找无毒害、准确、简易、快速可行的含铅钢中铅的测定方法,我们在厦门大学化学系的帮助下用75—3A型快速极谱仪和汞膜电极测定含铅易切削银亮棒中的铅。试样用1:1盐酸溶解,溶液中三价铁离子和溶解氧用抗坏血酸还原以消除其影响。这样不需经过分离手续即可进行测定,一个试样在几分钟内完成。     

示波极谱法测定生物样中铜

水杨基荧光酮(SAF)在吸光光度分析中应用较广,而在极谱分析中应用很少。我们发现在柠檬酸盐介质中、Cu(Ⅱ)与SAF生成络合物并产生灵敏的极谱电流,峰电位—0.30V(vs.SCE)。此体系尚未见报道。我们以此体系测定生物样中微量铜,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂) 三电极系统 铜标准溶液:101μg·ml~(-1),1μg·ml SAF乙醇溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 柠檬酸盐溶液:0.5mol·L~(-1)柠檬酸三铵-0.01mol·L~(-1)柠檬酸     

酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定精锑中铅

精锑中铅的测量,多采用萃取比色、双硫腙比色法,要萃取和反萃取,使用挥发性有机溶剂,操作手续繁琐冗长。精锑中锑易水解且吸附铅,本文采用酒石酸抑制锑的水解,不经任何分离手续,即可用原子吸收法直接测定精锑中铅的含量,与化学法比较,结果稳定,标准偏差为4.8％。 1 仪器与试剂 SP90A型原子吸收分光光度计(英国) 铅标准溶液:100μg·ml~(-1) 酒石酸溶液:200g·L~(-1)     

铜合金中铜铅的连续测定

铜合金中铜、铅的连续测定,通常先采用电解重量法、碘量法、EDTA络合滴定法等测定铜后用氰化钾掩蔽共存元素,再用EDTA络合滴定法测定铅。此法因使用剧毒试剂氰化钾对铅也有一定掩蔽作用,致使铝的测定结果偏低。也曾采用无氰分析法,但手续繁琐。本文在文献报道的基础上,经试验确定:于碘量法测定铜后的溶液中,用硫脲掩蔽大量铜,则过量的碘离子与铅盐发生如下反应:PbI_2↓+2KI=K_2Pbl_4:Pb(SCN)_2↓+4KI=K_2PbI_4+2KSCN     

铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.2 实验部分2.1 试剂与仪器 1.00×10~(-2)mol/L 铅标准溶液:按常规方法配制(介质为0.2 mol/L HAc溶液);1.00×10~(-2)mol/L向红菲啰啉(BPT)溶液;l mol/LHAc溶液;l mol/L NaAc溶液.JP-3 型示波极谱仪,参比电极为饱和甘汞电极.     

高频红外碳硫分析仪测定碳化硅中总硫

出口碳化硅常常要求出具硫含量 ,但国标GB30 4 5 - 1989中没有硫量的测定方法。本文用高频红外碳硫仪直接测定了碳化硅中总硫含量 ,方法快速准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂HCS 14 0型高频红外碳硫仪 (上海德凯仪器公司 )钨助熔剂、铁助熔剂、锡助熔剂瓷坩埚 :2 5mm× 2 5mm (经 12 0 0℃灼烧 4h以上 ,冷却后保存于干燥器中 )。1.2　试验方法按仪器说明书 ,开机预热 ,调试检查仪器 ,使之处于正常稳定状态。仪器参数设置为 :预吹氧时间 15s ,测试时间35s ,截止电平 6 ,吹氧流量 2 .0L·min- 1,分析气流量3.5L·min- 1。选择同类型标样…     

用次灵敏线原子吸收法测定铅锌矿石中铅锌

微量铅锌的原子吸收分析报道很多.矿石中高含量铅锌的测定,通常采用络合滴定法,但干扰较多、流程较长.高含量铅锌的原子吸收直接测定,则所见报道不多.本文研究了利用次灵敏线测定矿石中高含量铅锌.样品经酸溶并定容到一定体积后,可不经稀释用原子吸收仪直接进行铅、锌测定.方法简便、快速.检测结果与按国家标准分析方法结果比较,其准确度、精密度均符合要求.1试验部分1.1仪器与试剂GGX-1型原子吸收分光光度计铅、锌标准液:2.000mg·ml~(-1),2%硝酸(体积分数,下同).其他试剂均为分析纯1.2仪器工作条件选择次灵敏线铅368.4nm,锌307.6nm,空气-乙炔火焰比例根据仪器情况调整.因铅、锌灵敏度及线性范围受火焰影响,故测量过程中要求火焰状态     

双硫腙水相直接光度法的探讨——人发中铅的测定

铅是一种对人体十分有害的元素。随着人体科学研究的深入,要求一种快速、准确的分析测定方法。我们曾研究了双硫腙水相直接进行测定。但未用于测定人发中铅。本文研究了用Tween 20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定人发中铅,操作简便、快速,结果令人满意。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 双硫腙-Tween 20溶液:称取双硫腙0.1000g于Tween 20溶液(2％)100ml中,在70℃恒温水浴中加热30min。 铅标准液:用分析纯Pb(NO_3)_2配制。贮备液浓度1mg·ml~(-1),工作液浓度20μg·ml~(-1)。 UV-730型分光光度计(上海第三分析仪器厂) pHS-3C型数字酸度计(上海雷磁仪器厂)     

铝-铍试剂Ⅲ配合物的吸附波及其应用

金属与铍试剂Ⅲ(Beryllon Ⅲ)的配合物吸附波巳有报道。本文提出,在pH5.5～7.0的缓冲溶液中,铝与铍试剂Ⅲ可形成一种1:1的稳定的电活性配合物。此配合物于-0.65V(对SCE)产生一个非常灵敏的极谱波峰,检测下限可达0.002μg/ml。机理研究表明,该波具有吸附性质。方法简便、快速。测定了环境水及某些纯净物质中痕量铝,结果良好。 (一)仪器与主要试剂     

锌电解液中铅的去除研究现状

湿法炼锌是现代炼锌的主要方法。其工艺流程包括：焙烧—浸出—净化—电解—熔铸。在硫酸锌溶液电解体系中采用Pb-Ag合金做阳极板，电解过程中阳极中的Pb会部分溶解在电解液中。而溶解在电解液中的铅离子不断累积，不仅对生产工艺带来了巨大的影响，还会大大降低阴极金属锌的品质。对湿法炼锌阴极锌产品中铅的来源、含铅高的原因以及锌电解液铅去除的技术方法进行了综述，对比了各个方法的优缺点，同时针对各种除铅方法所用的试剂从经济性、环保性、效率性、操作复杂性等方面进行了进一步的比较，提出了用絮凝剂及复合添加剂等替代磷酸盐、碳酸盐除铅的想法，并对未来除铅添加剂发展趋势进行了展望。     

活性炭富集火焰原子吸收法测定酱油中铅

酱油中铅是对人体有害的重金属元素,也是作为酱油卫生指标的常测项目之一。目前多以简便、快捷的原子吸收法对铅进行测定。然而由于酱油的基体较为复杂,尤其是其中氯化钠含量高达15％左右,给火焰原子吸收法的直接测定带来了严重干扰。本文利用活性炭具有吸附微量重金屑的能力,分离、富集酱油中的微量铅,从而达到了消除基体干扰,并提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 WYX—402原于吸收分光光度计 铅标准应用液:10μg·ml~(-1) 硝酸、盐酸均为优级纯。 1.2试验方法     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定食品中铅

氢化物发生-原子吸收光度法测定铅,已有文献报导。但对反应条件、干扰离子消除的研究尚有不足。本文提出盐酸-铁氰化钾-硼氢化钠体系发生铅化氢,其灵敏度较文献报告的高,同时改进了酸度控制范围,并在不加氰化钾掩蔽的情况下,可消除干扰。方法简便易行,满意地用于食品中铅的测定。实验部分仪器与主要试剂: (1)WFD-Y_2型原子吸收分光光度计。 (2)氢化物发生器:图1。     

二苯硫腙-CCl4-萃取-分光光度法连续测定水样中铜和铅

应用二苯硫腙萃取分光光度法连续测定水样中铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ).在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,用四氯化碳作溶剂萃取铜(Ⅱ)和二苯硫腙的络盐并在551 nm波长处测定溶液的吸光度.在萃取铜(Ⅱ)后的水相中加入pH 10的氨性缓冲溶液,并用1 mol.L-1 NaOH溶液调节溶液的酸度为pH 9.2,仍用四氯化碳作溶剂萃取铅(Ⅱ)与二苯硫腙的络盐,在525 nm波长处测定其吸光度.测得铜(Ⅱ)及铅(Ⅱ)的二苯硫腙络盐在CCl4溶液中的摩尔吸光率依次为6.8×104及1.3×105L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了一种水样中的铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ),分析结果的RSD(咒=6)值依次为3.0 9/6及8.4 9/6.     

硫醚中碳硫键室温选择性断裂反应的研究

本文研究了在四氟硼酸银存在下, 硫醚与碘甲烷室温下发生碳硫键选择性断裂反应。研究结果表明: 只有当二苄基硫醚的苯环对位连有强的供电子基团甲氧基时, 方可发生碳硫键的断裂。提出了一个离子型反应机理且碳硫键的断裂分三步完成。首先, 硫醚与甲基化试剂反应生成甲基锍盐; 继而, 此锍离子离解成由苄基碳正离子和硫醚组成的离子-偶极集合物; 最后, 甲基化试剂再进攻集合物中的硫醚, 从而导致碳硫键的断裂。