Determination of Samarium in rocks by epithermal neutron-activation analysis

Summary A non-destructive neutron-activation method for the determination of samarium in rocks, based on activation with epithermal neutrons, is described. By this means the formation of¹⁵³Sm, as compared to most interfering radionuclides, is considerably higher than by thermal neutron activation. The precision of the method is 2–3% in the range of 3–25 ppm, and the sensivity is about 0,1 ppm. Results are presented for some standard rocks. The influence of other rare earth nuclides on the measurement of the 41 KeV X-ray of¹⁵³Sm has been investigated.

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Zerstörungsfreie Bestimmung von Samarium in Gesteinen durch Aktivierungsanalyse mit epithermischen Neutronen

Zusammenfassung Die Bildung von¹⁵³Sm ist hierbei im Vergleich zu den meisten störenden Radionukliden beträchtlich größer als bei der Aktivierung mit thermischen Neutronen. Die Präzision des Verfahrens beträgt 2–3% im Bereich von 3–25 ppm, die Empfindlichkeit etwa 0,1 ppm. Für einige Standardgesteine werden die Ergebnisse angeführt. Der Einfluß anderer Nuklide Seltener Erden auf die Messung der 41 keV Röntgenstrahlung von¹⁵³Sm wurde untersucht.

     

Application of photon activation analysis to the determination of the distribution of toxic elements in soil of a sewage farm

Summary Bore-cores, taken from waste water charged and closely neighbouring virgin soil regions within the sewage farm in Berlin-Karolinenhöhe were investigated. The distributions of numerous elements along the bore-core length (or soil depth, respectively) were analysed with particular emphasis laid upon toxic components. As many as 27 elements were analysed. By comparison of the concentration profiles the significant partition of anthropogenic pollutants becomes obvious.Instrumental photon activation analysis using an electron accelerator — being a multielement technique — has proven to be a suitable tool for the given analytical task. With this method, elements can be analysed which are not or not readily determinable with other comparable instrumental techniques (thermal neutron activation analysis in particular), e.g. Ni, Tl and Pb.

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Anwendung der Photonenaktivierungsanalyse zur Bestimmung der Verteilung von toxischen Elementen in Rieselfeldböden

Zusammenfassung Bohrkerne aus abwasserbelasteten und dicht benachbarten unbelasteten Regionen der Rieselfeldanlage in Berlin-Karolinenhöhe wurden untersucht. Die Konzentrationsverteilungen zahlreicher Elemente über die Bohrkernlänge (bzw. Bodentiefe) wurden festgestellt, wobei besonderes Augenmerk auf toxische Komponenten gerichtet wurde. Insgesamt 27 Elemente wurden analysiert. Beim Vergleich der Konzentrationsprofile wird der hohe Anteil an anthropogenen Schadstoffen in abwasserbelasteten Böden deutlich.Die instrumenteile Photonenaktivierungsanalyse mit Hilfe eines Elektronenbeschleunigers hat sich als Multielementverfahren als gut geeignet für die gestellte Analysenaufgabe erwiesen, zumal mit diesem Verfahren umweltrelevante Elemente bestimmt werden können, die mit anderen vergleichbaren instrumentellen Methoden (insbesondere Aktivierungsanalyse mit thermischen Neutronen) nicht oder nur schlecht analysierbar sind, z. B. Ni, Tl und Pb.

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Dedicated to Prof. Dr. W. Fresenius on the occasion of his 70th birthday     

Aktivierungsanalytische Spurenbestimmung von Magnesium und Mangan in biologischer Matrix

Zusammenfassung Die Bestimmung kleinster Magnesium und Manganmengen nebeneinander, wie sie häufig etwa in biologischem Material erforderlich ist, bereitet bislang Schwierigkeiten. Aktivierungsanalytische Untersuchungen durch Bestrahlung mit thermischen Neutronen haben sogar zu Verwechslungen Anlaß gegeben, die sich durch die kurze Halbwertzeit des²⁷Mg im Verein mit der geringen Differenz der-Energien von²⁷Mg (0,844 MeV) und⁵⁶Mn (0,877 MeV) erklären lassen.Durch Auftrennung eines im thermischen Neutronenfluß von 3,5·10¹³ respektive 7·10¹³ n·cm^–2·sek^–1 bestrahlten Mg-Mn-Salzgemisches an einem Chelex-100-Ionenaustauscher und Elution mit Acetatpuffer p_H=6,25 konnte eine einwandfreie Trennung beider Nuklide bei einer vernachlässigbaren, respektive ohne Verunreinigung des eluierten Mg durch Mn erzielt werden. Die Anwendung des Verfahrens bei der Bestimmung des Mg- und Mn-Gehaltes von Reis wird beschrieben.

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Determination of traces of magnesium and manganese in biological material by activation analysis

Summary The determination of trace amounts of magnesium in the presence of manganese in biological matrixes rendered great difficulties in the past. Activation analysis with thermal neutrons could lead to errors because of the short half-time of²⁷Mg and similarities in-energy of²⁷Mg and⁵⁶Mn (0,844 MeV and 0,847 MeV, respectively). In the present work the ionexchange chromatography using Chelex-100 resin and elution with the acetate buffer (p_H 6,25) has been employed for the separation of the mixture of Mg and Mn salts, irradiated with thermal neutron flux of 3.5 · 10¹³ n · cm^–2 · · sec^–1 or 7·10¹³ n·cm^–2·sec^–1. The results show that both elements can be obtained in the pure form, or with a very small degree of contamination of magnesium with manganese. Application of the method for the determination of the Mg- and Mn-content in rice is described.

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Auszugsweise vorgetragen auf dem VI. Intern. Symposium für Mikrochemie, G-raz, September 1970.     

Aktivierungsanalyse von Seltenen Erden in Kernbrennstoffen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Aktivierungsanalyse von Seltenen Erden in Kernbrennstoffen wird beschrieben. Hierbei werden die Seltenen Erden zunächst durch Extraktion von Uran bzw. Thorium abgetrennt. Nach der Bestrahlung mit thermischen Neutronen (gemeinsam mit Standardproben) und Zusatz von Träger werden sie in einer Kationenaustauschersäule getrennt. Im Anschluß an die Aktivitätsmessung wird die Menge der einzelnen Seltenen Erden spektralphotometrisch bestimmt. Die Häufigkeit der Elemente in den untersuchten Proben wird mit der geochemischen Häufigkeit verglichen. Die verschiedenen Methoden zur Bestimmung der Seltenen Erden werden diskutiert.

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Activation analysis of rare earths in nuclear reactor fuels

The rare earths are separated by extraction from uranium and thorium, respectively. After irradiation with thermal neutrons (together with standard samples) and addition of carrier they are separated in a cation-exchange column. Activity measurements are followed by determination of the amount of the individual rare earth by spectrophotometry. The distribution of the rare earth elements in the samples is compared with the geochemical distribution. The different methods for the determination of the rare earth elements are discussed.

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Für die Durchführung der Analysen möchten wir Frau E. Stoll danken.     

Spektrochemische Bestimmung der Spurenverunreinigung von Bor in SiCl4 GeCl4 und SiHCl3

Zusammenfassung Ein mit der Voranreicherung mit Triphenylchlormethan kombiniertes spektrographisches Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Spurenelements Bor im Bereich von 1 · 10^–9 bis 1 · 10^–5 g B/g in Siliciumtetrachlorid und Silicochloroform wird mitgeteilt.Die Wirkung der Atmosphäre auf die Intensität der Linien von Bor wurde untersucht. Die Vorteile des Arbeitens in Luft wurden ausgenutzt und mit Hilfe der koinzidierenden SiO-Linien eine einfache Berechnungsmethode angegeben. Zwei Verfahren zur Herstellung von Standardserien wurden entwickelt.

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Summary A spectrographic method combined with triphenylchloromethane pre-enrichment is recommended which is suitable for the determination of boron trace-impurities in SiCl₄(GeCl₄) and SiHCl₃ ranging from 1 · 10^–9 to 1 · 10^–5 g B/g.The effect of the atmosphere on the intensity of the boron line was examined; a simple method is reported for taking into consideration the influence of the coincident SiO line utilising the advantage of excitation in the air-atmosphere. Two reliable standard-methods are discussed.

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Die Verfasser sprechen Frau E. Sztankó für ihre Hilfe bei den Messungen ihren aufrichtigen Dank aus.     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Cadmium, Quecksilber, Thallium und Wismut in Gesteinen

Zusammenfassung An einer Reihe von U.S. Geological Survey Standardgesteinen und hochreinen Quarzproben wurden die Elemente Cd, Hg, Tl und Bi durch Neutronenaktivierungsanalyse quantitativ bestimmt. Die Abtrennung dieser Elemente von der Matrixaktivität erfolgte durch Ionenaustausch. Cd und Hg wurden so weit gereinigt, als es die -Spektrometrie mit Ge(Li)-Halbleiterdetektoren erforderte. Die -Strahler ²⁰⁴Tl und ²¹⁰Bi wurden radiochemisch rein abgetrennt. Bei einer Bestrahlungszeit von 3 Tagen und einem thermischen Neutronenfluß von 6 · 10¹³ cm^–2 · sec^–1 lagen die erzielten Nachweisgrenzen bei 0,1 ppb für Hg und Tl bzw. bei 1 ppb für Cd und Bi.

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Determination of cadmium, mercury, thallium and bismuth in terrestrial rocks by neutron activation analysis

In a series of U.S. Geological Survey standard rocks and high purity quartzes the trace elements Cd, Hg, Tl and Bi were determinated by thermal neutron activation analysis. The bulk activity of the samples was removed by ion exchange. Cd and Hg were purified as far as necessary for Ge(Li)--spectrometry. The -emitters ²⁰⁴Tl and ²¹⁰Bi were separated in radiochemical purity. For a 3 days irradiation at a thermal neutron flux of 6×10¹³cm^–2 ×sec^–1 the detection limits were 0.1 ppb for Hg and Tl, and 1 ppb for Cd and Bi.

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Die Untersuchung wurde am Institut für Radiochemie der Kernforschungsanlage Jülich durchgeführt. Herrn Prof. Dr. Stöcklin und den Mitarbeitern des Instituts, insbesondere Fräulein Dr. Bell, sei an dieser Stelle für die großzügige Unterstützung und Bereitstellung der Arbeitsmöglichkeiten gedankt.

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Herrn Prof. Dr. Wedepohl danke ich für die Stellung des interessanten Themas und Überlassung des Probenmaterials. Fräulein K. Horstmann vom Isotopenlabor des Geochemischen Instituts unterstützte mich bei der radiochemischen Aufbereitung, Herr Fait vom Zentralen Isotopenlabor der Universität Göttingen war mir bei der Messung der low-level--Präparate behilflich. Die Deutsche Forschungsgemeinschaft hat die Arbeiten durch eine Sachbeihilfe gefördert.     

Thermal properties of organic latent cold storage materials

The thermal properties of organic compounds intended to be applied as latent cold storage substances were investigated by methods of analysis according to Tammann, and by DTA and DSC. Findings were made concerning the melting and solidification behaviour, subcooling, specific melting enthalpies and specific heat capacities of paraffin mixtures, low and high-molecular glycols, ethylenediamine hydrates and formamide. Ethylenediamines and ethylene glycol, with high storage densities of 200–300 MJ·m^–3, appear to be promising cold storage substances if subcooling is reduced. Through the use of congruently melting low-molecular glycols and formamide, storage densities of about 170 MJ·m^–3 are obtained. Paraffin mixtures and high-molecular glycols melt in wide ranges of temperatures and give values of about 100 MJ·m^–3, which are not relevant to cold storage units.

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Zusammenfassung Mittels DTA, DSC und dem Analysenverfahren von Tammann wurden die thermischen Eigenschaften von organischen Substanzen untersucht, die als Kältespeichersubstanzen verwendet werden sollen. Dabei wurden Aussagen bezüglich des Schmelz- und Erstarrungsverhaltens, der Unterkühlung, der spezifischen Schmelzenthalpien und spezifischen Wärmekapazitäten von Paraffingemischen, nieder- und hochmolekularen Glykolen, Ethylendiaminhydraten und von Formamid getroffen. Ethylendiamine und Ethylenglykole mit einer hohen Speicherkapazität von 200–300 MJ·m^–3 scheinen gute Kältespeicherstoffe zu sein, wenn die Unterkühlung unterbunden wird. Bei der Verwendung von kongruent schmelzenden niedermolekularen Glykolen und von Formamid wurden Speicherkapazitäten von 170 MJ·m^–3 erreicht. Paraffingemische und hochmolekulare Glykole schmelzen in einem weiten Temperaturbereich und sind mit einer Speicherkapazität von 100 MJ·m^–3 für Kühlbatterien ungeeignet.

     

Determination of sulphhydryl compounds in physiological fluids by liquid chromatography with polarographic detection

Summary A polarographic detector with a horizontal, fast dropping mercury electrode has been applied for the determination of thiols in physiological fluids. To establish suitable detection conditions first some basic studies on the polarographic behaviour of penicillamine, glutathione and cysteine were performed. This type of detection shows a high selectivity and reasonably low detection limits for sulphhydryl compounds. Detection limits of 6×10^–7 mol l^–1 for penicillamine and cysteine and 8×10^–7 mol l^–1 for glutathione were found. A good linearity has been observed over a concentration range of three orders. The detector has successfully been applied to the determination of penicillamine in urine and serum samples.

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Bestimmung von Sulfhydrylverbindungen in physiologischen Flüssigkeiten durch Flüssigkeits-Chromatographie mit polarographischer Detektion

Zusammenfassung Ein polarographischer Detektor mit horizontaler, schnell tropfender Quecksilberelektrode wurde zur Bestimmung von Thiolen in physiologischen Flüssigkeiten angewendet. Zur Feststellung geeigneter Bedingungen wurden zunächst grundlegende Untersuchungen zum polarographischen Verhalten von Penicillamin, Glutathion und Cystein durchgeführt. Das Verfahren bietet hohe Selektivität und niedrige Nachweisgrenzen (6 · 10^–7 mol/l für Penicillamin und Cystein, 8 · 10^–7 mol/l für Glutathion). Linearität besteht über drei Größenordnungen. Der Detektor wurde mit gutem Erfolg für die Penicillaminbestimmung in Harn und Serum verwendet.

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Dedicated to Prof. Dr. H. Weisz on occasion of his 60th birthday

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On leave from the Technical University of Gdansk     

Berechnung der Aktivität von198Au bei der Bestrahlung mit thermischen Neutronen

Zusammenfassung Die Anzahl der bei der Bestrahlung mit thermischen Neutronen von Gold gebildeten Radionuklidkerne wurde nach verschiedenen Formeln berechnet, die resultierende Aktivität in der Zeit von 30 Tagen für Flüsse von 10¹⁰ bis 10¹⁵ n cm^–2 sec^–1 graphisch dargestellt und die erhaltenen Ergebnisse diskutiert.Für Kurzbestrahlungen bis 50 Stdn. wurden eigene Diagramme für die Isotopenherstellung angefertigt.Es wird gezeigt, daß die konventionellen Bestrahlungsformeln zur Berechnung der entstehenden Radionuklide wegen des großen Einfangsquerschnittes von¹⁹⁸Au nur für Neutronenflüsse bis zu 10¹³ ncm^–2 sec^–1 verwendet werden dürfen und dann durch die zitierten erweiterten Formeln ersetzt werden müssen. Bei thermischen Neutronenflüssen in der Größenordnung von 10¹⁵ n cm^–2 sec^–1 ist die Abnahme von¹⁹⁸Au bereits so groß, daß die Aktivität von¹⁹⁸Au keiner Sättigung mehr zustrebt, sondern mit zunehmender Bestrahlungszeit abfällt. Als Folgerungen ergeben sich daraus, Goldfolien nur bei niedrigen Flüssen als Bestrahlungsmonitoren zu verwenden und bei der Herstellung von¹⁹⁸Au hohe Neutronenflüsse zu vermeiden.Mit 5 Abbildungen     

Thermal diffusivity of polymers

Summary The thermal diffusivity of a homologous series of polymethylmethacrylates in the molecular weight range 2· 10²–10⁶ was investigated. The thermal diffusivity shows several transitions: The main glass transition and a transition from one liquid phase to another one. The decrease of the thermal diffusivity in the glass transition range is discussed. The two transitions are explained as caused by blocks of syndiotactic and isotactic segments contained in the atactic structure.

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Zusammenfassung Die Temperaturleitfähigkeit einer homologen Reihe von Polymethylmethacrylaten des Molekulargewichtsbereichs 2·10²–10⁶ wurde gemessen. Die Temperaturleitfähigkeit zeigt mehrere Übergänge: Die Glasumwandlung und einen Übergang von einer flüssigen Phase in eine andere. Die Abnahme der Temperaturleitfähigkeit im Einfrierbereich zum Glas wird diskutiert. Der Übergang im flüssigen Bereich wird mit Anteilen syndiotaktischer und isotaktischer Blöcke erklärt, die in der ataktischen Struktur vorkommen.

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HerrnD. Ziegler sind wir für die sorgfältige Durchführung der Messungen zu sehr großem Dank verpflichtet.

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Dem Verband der Chemischen Industrie danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.     

Titrimetry in a continuous flow system

Summary Sulphate in the range of 5–2000 mol · l^–1 is automatically titrated with Ba(II) in a device with an optical detection which is able to correct automatically for dilution and turbidities. The flow-through system contains 80% v/v ethanol; the indicator is dimethyl sulfonazo(III). Above a concentration level of about 20 mol · l^–1 SO ₄ ^2– the standard deviation is less than 5% rel. The titration time is negligibly small as compared to the sampling time.

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Titrimetrie im DurchflußsystemI. Apparatur und Sulfatbestimmung

Zusammenfassung Sulfat wird im Bereich von 5–2000 mol · l^–1 automatisch mit Ba(II) mit einem Gerät mit optischer Detektion titriert, das automatisch für Verdünnung und Trübung korrigieren kann. Das Durchflußsystem enthält 80% v/v Äthanol; Indicator ist Dimethylsulfonazo(III). Die Standardabweichung für Proben mit einem Sulfatgehalt höher als 20 mol · l^–1 ist niedriger als 5% rel. Die Titrationsdauer ist vernachlässigbar im Vergleich mit der Zeit für die Probennahme.

     

Polarographic studies on some arylarsonic acids

Summary The polarographic behaviour of a series of substituted phenylarsonic acids over the concentration range 5×10^–5M–10^–3M and pH range 0–3 was studied and a mechanism for the polarographic reduction proposed, taking into account the results of various analyses performed on the products of macro-scale electrolytic reductions. A method for the analysis of phenylarsonic acids utilising the reduction wave is also presented.

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Polarographische Untersuchungen einiger Arylarsonsäuren

Zusammenfassung Das polarographische Verhalten einer Reihe von substituierten Phenylarsonsäuren wurde im Konzentrationsbereich 5 · 10^–5M–10^–3M bei pH 0–3 untersucht und ein Mechanismus für die polarographische Reduktion aufgestellt, der auch die Ergebnisse von elektrolytischen Reduktionen im Makrobereich berücksichtigt. Eine Methode für die Analyse von Phenylarsonsäuren, mit Hilfe der polarographischen Reduktionsstufe wird beschrieben.

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Research Institute for Technical Physics of the Hungarian Academy of Sciences, Budapest IV.     

Determination of chromium, iron and cobalt in high-purity niobium by radiochemical neutron activation analysis

Summary Chromium, iron and cobalt were determined in niobium by radiochemical neutron activation analysis. The main steps of the technique involved the irradiation of the samples in a medium or high-flux reactor, the post-irradiation decontamination of the sample surface, a two-step separation procedure based on anion-exchange from HF and HCl medium, and counting the separated indicator radionuclides with a well-type NaI-detector. For a 42-day irradiation at a thermal neutron flux of 8×10¹³ n cm^–2 s^–1 and a sample weight of 100 mg, the limits of detection are: 10 ppt for chromium, 1.5 ppb for iron and 4 ppt for cobalt. The results obtained by this technique are compared with data obtained by radiochemical proton activation analysis and atomic absorption spectrometry.

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Bestimmung von Chrom, Eisen und Cobalt in hochreinem Niob durch radiochemische Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Die Hauptschritte der Methode sind die Bestrahlung der Probe in einem Mittel- oder Hochflußreaktor, eine anschließende Oberflächendekontamination und die spezifische Abtrennung der Indicatorradionuklide mittels Anionaustausch aus Flußsäure- und Salzsäure-Medium, sowie die Messung der Radionuklid-Fraktionen mit einem Natriumjodid-Detektor.Für eine 42tägige Bestrahlung mit Reaktorneutronen bei einem thermischen Fluß von 8×10¹³ n cm^–2 s^–1 konnte bei einem Probengewicht von 100 mg für Chrom eine Nachweisgrenze von 10 ppt, für Eisen von 1,5 ppb und für Cobalt von 4 ppt erreicht werden.Die mit dem Verfahren erhaltenen Ergebnisse werden mit denen der radiochemischen Protonenaktivierungsanalyse und der Atomabsorptions-Spektrometrie verglichen.

     

Spectrophotometric study of molybdophosphoric acid methods for phosphorus using propylene carbonate as extractant

Summary A spectrophotometric study has been made of the solvent extraction of molybdophosphoric acid and its blue reduction product with propylene carbonate from acidic solutions. Molybdophosphoric acid forms an adduct with propylene carbonate which is readily extracted with chloroform. The molar absorptivity of the molybdophosphoric acid in the propylene carbonate-chloroform phase is 22300 1 mole^–1 cm^–1 at 308 nm. Although experimental conditions for the extraction of the heteroply blue must be more carefully controlled, this extract exhibits a molar absorptivity of 28500 1 mole^–1 cm^–1 at 790 nm.

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Zusammenfassung Eine spektrophotometrische Untersuchung der Extrahierbarkeit der Molybdänphosphorsäure und ihres blauen Reduktionsproduktes mit Propylencarbonat aus saurer Lösung wurde durchgeführt. Molybdänphosphorsäure bildet mit Propylencarbonat ein Addukt, das mit Chloroform gut extrahierbar ist. Ihre molare Absorption in der Propylencarbonat-Chloroform-Phase beträgt 223001·mol^–1 · cm^–1 bei 308 nm. Die experimentellen Bedingung für die Extraktion der blauen Heteropolysäuren müssen zwar noch genauer geprüft werden, die molare Extinktion kann jedoch mit 285001·mol^–1·cm^–1 bei 790 nm angegeben werden.

     

Pre-column fluorescent derivatization for high-performance liquid chromatography with 2,2-diphenyl-1-oxa-3-oxonia-2-boratanaphthalene (DOOB): Determination of aminoalkanols

Summary Seven aminoalkanols were separated after their derivatization to fluorescent salicylaldehydeazomethine diphenylboron chelates by high-performance liquid chromatography. Separation is performed on HPLC column Si 60 with mixtures of dichloromethane/acetone using fluorimetric detection. The peak areas are linear-proportional to the concentration in the range between 6·10^–6 and 1·10^–4 mol/l. With the determination of 6·10^–5 mol/l derivatized 2-amino-1-ethanol the relative standard deviation was 0.03 (3.0%). The smallest detectable amount of one of the aminoalkanols ranged from 3.3 to 8.8 ng dissolved in the injected volume of 50 l.

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Vorsäulen-Fluorescenz-Derivatisierung in der Hochleistungsflüssigkeits-Chromatographie mit 2,2-Diphenyl-1-oxa-3-oxonia-2-boratanaphthalin (DOOB): Bestimmung von Aminoalkanolen

Zusammenfassung Sieben Aminoalkanole werden nach der Derivatisierung zu fluorescierenden Salicylaldehydazomethin-diphenylborchelaten hochleistungsflüssigkeits-chromatographisch getrennt. Die Trennung erfolgt auf einer HPLC-Säule Si 60 mit Dichlormethan/Aceton-Gemischen und fluorimetrischer Detektion. Die Peakflächen sind im Konzentrationsbereich von 6·10^–6 bis 1·10^–4 mol/l linear proportional. Bei der Bestimmung von 6 · 10^–5 mol/l derivatisiertem 2-Amino-1-ethanol wurde die relative Standardabweichung zu 0,03 (3,0%) berechnet. Die kleinste bestimmbare Menge eines der Aminoalkanole liegt im Bereich zwischen 3,3 und 8,8 ng gelöst im Injektionsvolumen von 50 l.

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Boron Chelates and Boron Metal Chelates, Part XVI. For Part XV see ref. [1]

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Dedicated to Prof. Dr. H. Monien on the occasion of his 60th birthday     

Thermal behaviour of amorphous Li2ZrO3 prepared by sol-gel technique

The results of the investigations of thermal behaviour of Li₂ZrO₃, prepared in the amorphous state by means of sol-gel technique are demonstrated. The thermal treatment was carried out in air under constant heating rate of 5 deg·min^–1 and cooling rate of 2.5 deg·min^–1. The methods of DTA, TG, Emanation Thermal Analysis (ETA) and dilatometry were used, for characterization of the thermal behaviour in dynamic conditions. The X-ray diffraction patterns were used for characterization of the phase changes observed by TA Methods.

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Zusammenfassung Ergebnisse aus Untersuchungen des thermischen Verhaltens von Li₂ZrO₃, hergestellt mittels einer Sol-Gel-Technik im amorphen Zustand werden dargelegt. Die thermische Behandlung wurde in Luft bei einer konstanten Aufheizgeschwindigkeit von 5 Grad·min^–1 und einer Abkühlgeschwindigkeit von 2,5Grad·min^–1 durchgeführt. Zur Beschreibung des thermischen Verhaltens unter dynamischen Verhältnissen wurden DTA, TG, Emanationsthermoanalyse und Dilatometrie angewendet. Zur näheren Charakterisierung der bei TG beobachteten Phasenumwandlungen wurde Röntgendiffraktion verwendet.

     

Zur emissionsspektralanalytischen Bestimmung von Cu-, Fe- und Pb-Spuren in ZnS-Leuchtstoffen

Zusammenfassung Eine emissionsspektralanalytische Methode wird beschrieben, mit deren Hilfe 3 · 10^–7 bis 3 · 10^–5 g Fe, 2 · 10^–6 bis 3,2 · 10^–6 g Pb und 3 · 10^–8 bis 1 · 10^–5 g Cu pro g ZnS bestimmt werden können.

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Summary An emission spectral analytical method is described by which 3 · 10^–7 to 3 · 10^–5 g iron, 2 · 10^–6 3.2 · 10^–5 g lead, and 3 · 10^–8–1 · 10^–5 g copper per g ZnS can be determined.

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Résumé On décrit une méthode d'analyse spectrale par émission permettant de doser 3 · 10^–7–3 · 10^–5 g Fe, 2 · 10^–6–3,2 · 10^–5 g Pb et 3 · 10^–8–1 · 10^–5g Cu par g ZnS.

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Herrn Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichler zum 70. Geburtstag gewidmet. Vorgetragen am XI. Colloquium Spectroacopicum Internationale, Beograd, 1963.

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Wir danken auch an dieser Stelle HerrnP. Endröi für die Zubereitung der Standards mit Cu- und Fe-Zusatz und Herrn DirektorF. Kömüves für die Erlaubnis zur Publikation dieser Arbeit.