微乳液法制备超细K2Ln2Ti3O10及其光催化活性研究

以钛酸四丁酯、氢氧化钾和镧系金属氧化物为原料。采用微乳液法制备了系列超细K2Ln2Ti3O10（Ln=La．Ce,Pr．Nd，Sm，Eu，Gd）光催化剂。并考察了其光催化活性。通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和紫外可见吸收光谱（UV—Vis）对其进行了表征。结果表明：用微乳液法制备催化剂可以在较低的温度下（900℃），用较短的烧结时间（3h）合成结晶度高、粒径较小（200Mm）的K2Ln2Ti3O10钙钛矿型层状结构化合物。催化剂在紫外光和可见光条件下均具有光催化降解甲基橙的活性。紫外光条件下可以明显提高光催化降解活性，降解率达到60％。     

氧化硅柱层状镧钛酸盐的制备和表征

本文报道通过先用正己胺盐酸盐水溶液与K₂La₂Ti₃O₁₀发生离子交换得到正己铵离子柱撑的层状镧钛酸盐，然后再与氨基丙基三乙氧基硅烷的正八面体多聚体作用，最后将层间的有机物焙烧分解掉后可得新型氧化硅柱层状镧钛酸盐。采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差热--热重分析(TG/DTA)、透射电子显微镜(TEM)和比表面测定等方法对该新材料进行了表征。结果表明，所得氧化硅柱层状镧钛酸盐具有很高的热稳定性(>800℃)     

高比表面Al2O3柱撑纳米钛酸盐的制备

0引言近年来,柱撑法由于可以调节孔道结构和产物性能而被广泛用于制备高比表面的多孔催化剂及催化剂载体材料[1~3]。柱撑是指在无机层状主体化合物中引入客体聚合物阳离子,经热处理而形成二维多孔材料的过程[4]。以柱撑法在层状钛酸盐层间引入Keggin离子([Al13O4(OH)24(H2O)12]     

酸化对层状K2La2Ti3O10光催化活性的影响

本文通过高温固相反应合成了一种层状金属氧化物K₂La₂Ti₃O₁₀,利用离子交换反应对其在不同条件下进行酸化.并通过对甲基橙溶液的降解对其光催化活性进行评价,结果发现,酸化后K₂La₂Ti₃O₁₀的光催化活性有显著提高.通过对样品的结构、XRD、DRS分析,对这种现象做出了几种可能的解释.     

La2O3对Ni-Mo/γ-Al2O3催化剂CO和CO2甲烷化的影响

采用浸渍法制备了一系列Ｎｉ－Ｍｏ－Ｌａ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂并测定了催化剂的ＣＯ和ＣＯ２甲 化活性采用ＴＥＭ,ＸＰＳ和ＣＯ化学吸附等手段研究了表面性质。结果表明,Ｌａ２Ｏ３的咖入提高了Ｎｉ－Ｍｏ／γ／Ａｌ２Ｏ３催化剂的ＣＯ和ＣＯ２甲烷化活性,增加了催化剂中Ｎｉ的分散度,活性表面积及催化剂表面Ｎｉ原子的浓度,降低了电子结合能。     

YFeO3/TiO2异质结材料的制备及其光催化性能研究

通过研磨-焙烧法制备了YFeO3/TiO2异质结材料,考察了焙烧温度和组分质量含量变化对合成异质结材料的影响;进行了X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FRIR)、紫外-可见漫反射(UV-vis/DRS)、光电子能谱(XPS)等表征并测试了不同样品光催化降解橙黄Ⅱ的活性.结果表明,YFeO3/TiO2复合氧化物不仅具有明显的可见光光响应,而且表现出比单组分相对较高的光催化降解活性.最佳的复合样品为600℃焙烧下,w(TiO2)=0.9的复合样品.复合材料光催化活性的提高可归因于p-YFeO3与n-TiO2间存在的p-n结.     

La2O3：Sm发光粉的合成与发光性质的研究

以La2O3和Sm2O3为原料，用碳酸盐沉淀法制备了La2O3:Sm^3 发光粉，并分别用XRD，SEM和发光光谱及寿命进行了表征，La2O3晶相的形成温度为800℃，其发光强度随温度升高而增强，La2O3基质中Sm^3 的最佳掺杂浓度为1．5％（摩尔分数）。     

CaO／La2O3催化剂电导性质与催化性质的研究

碱土金属氧化物及稀土金属氧化物对甲烷氧化偶联(OCM)均有较好的催化活性,前者具有较强的碱性,后者具有较好的稳定性,而且是产生甲基自由基的活性材料。Becker在较大范围内调变了CaO-La_2O_3的组成,研究了其反应活性及表面酸碱性的关系。结果表明,混合氧化物生成C_2烃的选择性比La_2O_3纯相氧化物的高,据此推测在La_2o_3和CaO间存在一种相互作用,有利于提高C_2烃的选择性。为进一步研究这种二元催化剂的相互作用,我们在较小范围内对La_2o_3进行了调变,通过对其电导、结构及催化性质的研究发现,少量CaO掺杂使C_2烃选择性提高的原因在于有部分Ca~(2+)进入了La_2O_3晶格,产生了O~-离子物种。 1 实验部分 1.1 催化剂合成 采用硝酸盐混合溶解、673K热分解、1373K高温焙烧的方法制备CaO/La_2O_3(记为XLEC)催化剂。根据所含CaO的摩尔百分数0、1、3、5、7、100,分别将其标记为XLEC0、XLEC1、XLEC3、XLEC5、XLEC7、XLECaO。 1.2 活性表征 反应在常压固定床石英反应器内完成,CH_4:O_2=4:1(总流速100mL/min),催化剂40～60目,用量0.2g。产物用2305型氢火焰检测器分析。 1.3 仪器及测试条件 XRD谱及晶胞参数测定在DMAX—Ⅱ型衍射仪上完成,使用CuKα射线辐射。Raman光谱应用SPEX-1403双光栅拉曼光谱仪,光源为A     

La2O3,Y2O3-Mo次级发射材料研究

采用粉末冶金方法制备了La2O3，Y2O3-Mo次级发射材料，测试了各种材料的次级发射系数。结果表明在钼中加入稀土氧化物可以具有很好的次级发射性能。经过激活处理后，材料的最大次级发射系数均高于2．0，达到了材料使用要求的发射水平。应用扫描电镜(SEM)和光电能谱仪(XPS)研究了稀土元素在烧结体断口和发射前后在试样表面的分布情况。分析结果表明稀土元素易于在晶界处偏聚，且发射后试样表面稀土元素的相对浓度明显高于发射前的浓度。     

Mo-La2O3模拟阴极的高温XPS/AES研究Ⅰ. 表面氧状态及其性质

对稀土氧化物体系Ｌａ２Ｏ３中Ｏｌｓ的超高温原位ＸＰＳ进行研究,着重讨论了Ｍｏ－Ｌａ２Ｏ３阴级激活过程中温度变化导致表面氧状态改变的过程,并初步分析其对电子发射性能的影响。高温１３００℃以上,存在两类不同氧种的氧,低结合能端的氧是表面晶格氧,高结合能端的氧为吸附氧;     

层状纳米光催化复合材料HNbWO6/Pt的合成及性质

用固相合成法合成出LiNbWO6,并用离子交换法制备出HNbWO6;通过PrNH2 层间膨胀、Pt(NH3 ) 2 + 4层间插入和紫外光分解等反应 ,合成出一种新的层状光催化纳米复合材料HNbWO6/Pt ,并比较了不同合成方法对样品性能的影响 .X射线衍射、漫反射、ICP和比表面积测定等的表征结果表明 :该样品的层间高度为 0 .3～ 0 .5nm ,禁带能隙为 2 .2 5～ 3.10eV .用波长大于 2 90nm的 45 0W汞灯照射 5h ,1g样品可催化分解甲醇溶液 (10 % )产生氢气约 40ml,表明所研制的层状纳米复合材料具有较高的光催化活性     

硬脂酸法制备超细K2La2Ti3O10及其酸交换性质研究

A new stearic acid method(SAM) has been used to prepare ultrafine K₂La₂Ti₃O₁₀ nanocrystalline. Each state of synthesis process was followed by the use of FT-IR analysis. The resulting materials have been characterized by means of XRD， TEM， BET surface area analysis. The acid-exchanging property of the obtained product was also studied. The experimental results showed that comparing with the product of traditional solid-state reaction， the particle size of the K₂La₂Ti₃O₁₀ synthesized by SAM is greatly reduced， BET surface area is high(more than 11.83m²·g^-1) and has different acid-exchanging properties. It can be easily exfoliated in 2mol·L^-1 HNO₃ so-lution.     

高比表面TiO_2柱层状HLaNb_2O_7的制备和表征

采用分步离子交换法，将含钛多聚阳离子嵌入层状镧铌酸（HLaNb_2O_7）的层 间，通过焙烧，制得了TiO_2柱层状镧铌酸（TiO_2-HLaNb_2O_7）。应用XRD， FTIR，TEM和BET（Brunauer-Emmett-Teller）等技术对该材料进行了表征。结果表 明，TiO_2-HLaNb_2O_7具有较大的层间距（1.61 nm，450 ℃）和较高的比表面积 （S_(BET) = 132 m~2·g~(-1)），而且是一中孔材料，其孔径分布曲线上呈现一 狭窄的孔分布，最可几孔直径为3.3 nm。     

复合光催化剂Er2O3/TiO2的制备及其性能的研究

以钛酸丁酯和Er2O3为原料，无水乙醇为溶剂，硝酸为抑制剂，采用溶胶．凝胶法制备了Er2O3／TiO2复合催化剂，利用XRD对其进行了表征。讨论了Er2O3的添加量、热处理温度和时间对Er2O3／TiO2活性的影响；研究了溶液pH值、溶液浓度、光照时间等对Er2O3／TiO2光催化降解酸性红B的影响，以30W 365nm紫外灯为光源光照2-3h，酸性红B的光催化降解率达96％以上。Er2O3／TiO2光催化降解酸红性B的反应符合一级反应动力学。     

层状钙钛矿La1.2Sr1.8Cu0.04Mn1.96O7中的自旋玻璃态和输运性质

用固相烧结的方法成功制备了层状钙钛矿锰氧化物La1.2Sr1.8Cu0.04Mn1.96O7西多晶样品。研究发现，在层状钙钛矿La1.2Sr1.8Mn1.96O7中，用Cu替代Mn对其磁、电的性质影响非常显著。随温度的降低样品表现出从顺磁（PM）到铁磁（FM）及自旋玻璃态（SG）等复杂的磁相变行为。电性测量表明，在整个观察的温区内都表现出绝缘体或半导体的性质。对电阻率．温度曲线进行拟合表明：在低温区采用变程跳跃模型和在高温区采用小极化子模型都得到了较好的线性关系。     

NMR Study of Intercalates and Grafted Organic Derivatives of H2La2Ti3O10

The protonated perovskite-like titanate H₂La₂Ti₃O₁₀ has been used to produce organic-inorganic hybrids with simple organic molecules: methylamine, methanol, monoethanolamine, and n-butylamine. The optimal pathways for the preparation of such hybrids are summarized. Solid-state NMR, combined with thermal analysis, Raman, and IR spectroscopy, has been applied to determine the bonding type in the obtained organic-inorganic hybrids. It has been found that, in the methanolic hybrid, the organic residues are covalently bound to the inorganic matrix. In contrast, in the methylamine and n-butylamine hybrids, the organic molecules are intercalated into the inorganic matrix in cationic forms. The structure of the monoethanolamine hybrid is composite and includes both the covalently bound and intercalated organic species.     

Eu/FeVO_4新型光催化剂的制备及其光催化性能

以偏钒酸铵(NH4VO3)、硝酸铁(Fe(NO3)3.9H2O)、硝酸铕(Eu(NO3)3)为原料,采用浸渍法制备了Eu/FeVO4新型光催化剂,并利用XRD,SEM,BET,DRS和XPS等手段对其进行了表征。结果表明:Eu/FeVO4仍为三斜型晶体,其晶粒粒径大小未有显著变化;SEM显示掺杂后晶体表面附着较多细小颗粒,其比表面积得到了提高;并且其光吸收性能在200~500 nm之间增强。在12 W节能灯照射下,以甲基橙的光催化剂降解为模型反应,研究了该新型光催化剂的光催化活性。结果发现,与纯FeVO4样品相比,Eu/FeVO4样品光催化活性大幅提高,且当掺杂量为0.5%(质量分数)时,对甲基橙溶液的脱色率比纯FeVO4提高24%左右。     

层状纳米光催化复合材料H0.8Fe0.8Ti1.2O4/TiO2的合成及性质

用固相合成法制备出K0.8Fe0.8Ti1.2O4,并用离子交换反应制备出H0.8Fe0.8Ti1.2O4;通过C3H7NH2层间膨胀,TiO2粒子的插入和紫外光分解等反应,合成出一种新的层状光催化纳米复合材料-H0.8Fe0.8Ti1.2O4/TiO2.X射线衍射和漫反射等表征结果表明 该样品的层间高度为0.47nm,禁带能隙为2.18和2.88eV.用(>400 nm的光照射30 min,0.4 g样品可使甲基橙溶液(20 mg/L)的降解率达到22.1%.而同样条件下标准TiO2(P-25)仅为6.2%,表明所研制的层状纳米复合材料具有较高的光催化活性.