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MCM-48介孔分子筛的合成研究 总被引:23,自引:0,他引:23
利用水热法合成了MCM-48介孔分子筛,通过IR,TG-DTA,XRD,TEM,N2吸附等方法对产物进行了表征,并系统地研究了晶化温度、晶化时间、凝胶组成等对合成MCM-48介孔分子筛的影响 相似文献
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2-烷基萘和2,6-二烷基萘是很有价值的化学品,2-烷基萘可用于染料,药物,香料等精细化学品的生产,2,6-二烷基萘是生产新型聚合材料的重要原料,以煤焦油中萘 原料经傅-克反应可获得烷基萘,工业上传统的液相反应用H2SO4,H4PO4,AlCl3等作催化剂[1],由于存在腐蚀性强,产物分离难,污染重等弊病,人们极力探求性能优良,环境友好的新型催化剂,各种沸石分子筛如ZSM-5,HY,HM,β-沸石等对萘 烷基化反应的催化性能都有探讨^[2-6],据报道,用H-ZSM-5催化萘的甲基反应显示较高的选择性^[2],n(2-甲基萘)/n(1-甲基萘)达到8;(2,6-二甲基萘+2,7-二甲基萘)在二取代产物中达到80.8%,但萘的转化率较低,约10%,由于H-ZSM-5的孔径较小,它对萘的异丙基化反应几乎无活性[6],HY,Hβ对萘的异丙基化反应活性较高,但选择性差,n(2,6-二甲基萘/2,7-二甲基萘)=1,HM对萘的异丙基化反应选择性较高,而萘的转化率不高,约30%^[3-6],掺要Ce的丝光沸石选择性和活性都有所提高[7],本文研究了用后处理方法固载铝的AlMCM-48介孔分子筛对萘的异丙基化反应的催化作用,考察了Si/Al对反应的影响。β 相似文献
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以混合表面活性剂为模板可控合成MCM-48和MCM-41分子筛 总被引:2,自引:0,他引:2
利用阳离子和三嵌段共聚物混合表面活性剂为模板,在水热条件、碱性介质中可控合成出MCM-48和MCM-41分子筛。在固定P123(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物):TEOS(正硅酸乙酯)(物质的量的比)为0.01875的体系中,调节CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)∶TEOS(正硅酸乙酯)物质的量比值m,当m在0.12~0.13范围合成出MCM-48分子筛;当m在0.04~0.08范围合成出MCM-41分子筛。通过XRD,TEM,N2物理吸附,IR等方法进行了表征。结果表明:聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)的加入可以更大程度地降低合成介孔材料所需阳离子表面活性剂的用量;可控合成的介孔材料具有高比表面积、高度有序的孔道结构、较集中的孔径分布。 相似文献
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缓冲体系中高热和水热稳定性的MCM-48介孔分子筛的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
利用混合阳离子-非离子表面活性剂为模板剂在缓冲体系中成功地合成出具有高热和水热稳定性的MCM-48介孔材料. 通过XRD, N2吸附-脱附, 29Si MAS NMR和 31P MAS NMR等手段对样品进行了表征. 结果表明, 合成的MCM-48材料具有高的比表面积和高度有序的孔道系统. 样品在空气中于900 ℃下焙烧15 h和在600 ℃ 100%水蒸气下处理8~10 h, 仍能保持良好的立方孔道结构, 显示很高的热稳定性和极好的水热稳定性. 相似文献
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自从M41S系列分子筛问世以来,介孔分子筛的合成和应用研究便成为热门领域之一.其中MCM-48具有~2.6 nm的均匀孔径、三维螺旋面的孔道结构、良好的长程周期性和稳定的骨架结构[1-3].MCM-48的这种三维螺旋结构孔道比MCM-41一维结构孔道更有优势,可以有效地避免客体 相似文献
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Jin Zhongxiu Tong Hongwu Yong Guoping Sheng Liangquan Liu Qingliang Liu Shaomin 《化学物理学报(中文版)》2005,18(6):1057-1061
Cerium incorporated MCM-48 molecular sieves have been hydrothermally synthesized by both a mixed template and a variable pH approach. The samples were characterized by various physicochemical methods, including X-ray diffraction, transmission electron microscopy, diffuse reflectance UV-vis spectroscopy, XRF spectroscopy, nitrogen adsorption. These results reveal that cerium is incorporated in MCM-48 in the form of well-dispersed tetra-coodinated cerium ion. Maintaining the proper concentration of cerium and adjusting the pH allows for a more ordered structure with a much higher specific surface area than that of MCM-48. Ce-MCM-48 was employed in the liquid phase oxidation of cyclohexane with aqueous H2O2. The results showed that Ce-MCM-48 is more active as a catalyst for the liquid phase oxidation of cyclohexane. The oxidation conversion catalyzed by Ce-MCM-48 is 8.3 %-14.2% higher than that catalyzed by MCM-48 and the selectivity for the main products increase by 63.4%-68.8%. Accordingly, Ce-MCM-48 has been shown to have important potential applications. 相似文献
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利用水热合成的方法,使用新型的表面活性剂十六烷基三甲基对苯磺酸盐作为模板剂合成了高质量的MCM-48介孔分子筛,并用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)以及N2吸附-脱附进行了表征。合成过程的研究表明该合成体系经历了三相,起始相为具有六方对称性的MCM-41,随着加热时间的延长,生成了具有立方对称性的MCM-48,进一步延长加热时间则生成了层状相MCM-50。三相转变发生的核心驱动力来自于表面活性剂有效堆积参数g因子的改变。另外,XRD、傅立叶变换的红外光谱(FT-IR)以及固体魔角自旋核磁共振(29Si MAS NMR)的表征结果证明:随着晶化时间的延长,相转变的同时伴随着介孔材料的孔壁逐渐由原子无序的非晶态向原子有序的晶态结构转变。最终形成的原子有序层状介孔分子筛可以作为扩孔型微孔分子筛合成的有效前驱体。 相似文献
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利用水热合成的方法,使用新型的表面活性剂十六烷基三甲基对苯磺酸盐作为模板剂合成了高质量的MCM-48介孔分子筛,并用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)以及N2吸附-脱附进行了表征。合成过程的研究表明该合成体系经历了三相,起始相为具有六方对称性的MCM-41,随着加热时间的延长,生成了具有立方对称性的MCM-48,进一步延长加热时间则生成了层状相MCM-50。三相转变发生的核心驱动力来自于表面活性剂有效堆积参数g因子的改变,随着反应时间的延长,由于对甲基苯磺酸根离子(Tos-)的流失,表面活性剂极性头所占的有效面积(a0)明显减小,g值变大。另外,XRD、傅立叶变换的红外光谱(FT-IR)以及固体魔角自旋核磁共振(29Si MAS NMR)的表征结果证明:随着晶化时间的延长,相转变的同时伴随着介孔材料的孔壁逐渐由原子无序的非晶态向原子有序的晶态结构转变。最终形成的原子有序层状介孔分子筛可以作为扩孔型微孔分子筛合成的有效前驱体。 相似文献
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硅甲基接枝改性MCM-48的结构特征及表面性质 总被引:3,自引:0,他引:3
本文利用三甲基氯硅烷与未焙烧MCM-48反应,实现对MCM-48的表面硅甲基接枝改性。结果表明:原未焙烧MCM-48孔道内的CTAB模板剂被脱除,三甲基氯硅烷与表面羟基反应,将硅甲基官能团接枝到MCM-48的内外表面。改性后MCM-48具有良好的长程有序结构,较窄的孔径分布,较大的孔体积和较高的比表面积,相对于未焙烧MCM-48,硅甲基接枝改性MCM-48的表面亲水性降低,亲油性得到提高。 相似文献
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采用SnBu4在MCM-41表面的接枝反应和后续处理制备出了一种只在表面含锡的MCM-41型介孔分子筛。通过与采用纳米SnO2和MCM-41机械混合法、SnCl4浸渍法、水热合成法等制备的具有相当硅锡比(Si/Sn≈100)的SnMCM-41分子筛进行结构和对苯酚羟基化反应催化性能的比较发现, 由该法所得分子筛的水热稳定性明显提高,并在苯酚羟基化反应中表现出优良的催化活性、选择性和过氧化氢利用率。本文还详细考察了该催化剂对苯酚羟基化反应的最佳反应条件。 相似文献