前躯体-喷雾干燥法制备氧化铝超细粉体

以六水氯化铝和氨水为原料,采用化学沉淀法结合喷雾干燥技术制备了氧化铝超细粉体。 实验结果表明,沉淀过程中反应体系的pH值对沉淀产物的结晶度有较大的影响。 采用喷雾干燥技术对前躯体进行干燥处理,将干燥后的粉体在管式炉中不同温度下进行煅烧,得到氧化铝超细粉体,用XRD、BET、SEM等测试技术对超细粉体性能进行了表征。 结果表明,在碱性条件下进行沉淀反应更有利于产物结晶度的提高;粉体在热处理过程的物相变化次序为：AlOOH→无定形氧化铝+γ-Al₂O₃→θ-Al₂O₃→α-Al₂O₃;通过喷雾干燥所得粉体,外形是规则的圆盘状或圆钵状,外形均一,无团聚,粒径分布范围窄,在4~10 μm之间,比表面积为391 m²/g,于1200 ℃、2 h处理后粉体的比表面积仍可达到185 m²/g。     

直接沉淀法制备ZnO超细粉末及其性质测定

用直接沉淀法制备ZnO超细粉末,利用激光散射测定其粒径,与其比表面积的大小作对比。利用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)对ZnO超细粉末进行分析。确定了最佳的制备工艺条件。     

直接沉淀法制备纳米氧化铈及其抛光硅晶片的性能与影响因素

以硝酸铈为原料,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,过氧化氢为氧化剂,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了粒径分布均匀的纳米氧化铈粉体,并通过XRD,TEM等手段对粉体进行了表征。采用所制备的氧化铈粉体配置成抛光浆料对硅片进行抛光,研究了浆料pH值、固含量及过氧化氢浓度对n型半导体硅晶片(111)晶面抛光性能的影响。确定了最佳的抛光条件为:pH值10.5,含固量为0.5%,过氧化氢体积分数为1.5%,此时的抛光速率为61.1 nm.min-1,所抛光的硅晶片的表面粗糙度为0.148 nm。     

制备条件对稀土复合氧化物粉体材料性能的影响

用柠檬酸络合法制备出双掺杂CeO2基粉体材料, 考察了柠檬酸用量、焙烧温度、升温速率和成胶温度等制备条件对粉体材料BET比表面积、孔容、平均孔径和平均粒径的影响. 柠檬酸用量和焙烧温度对粉体材料的这些性能影响较大, 升温速率只是对平均粒径产生影响, 成胶温度对BET比表面积没有影响, 对孔容和平均孔径影响也很小, 对平均粒径影响大一些. 通过对不同柠檬酸用量和不同焙烧温度所得样品进行XRD表征, 发现双掺杂并未改变CeO2晶型, 但晶胞参数略有增大, 表明掺杂离子进入CeO2晶格. 柠檬酸用量几乎不影响平均晶粒大小, 而焙烧温度对平均晶粒产生较大影响, 焙烧温度越高, 平均晶粒越大. 不同掺杂元素对粉体材料的表面性能也产生一定影响, 掺杂Ca2+的平均粒径比同主族的Mg2+和Sr2+小. 通过对不同制备条件的考察, 为制备固体氧化物电解质粉体材料提供了基础.     

真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝

采用真空冷冻干燥技术结合反相微乳液法, 于环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/水溶液体系中, 合成了纳米Al2O3粉体. 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及比表面积与孔隙度分析仪对产物的形貌、结构、比表面积、孔容与孔径进行了表征. 经过煅烧, 该纳米Al2O3比表面积约550.0 m2·g-1(随反应参数不同而变化), 属γ-Al2O3晶型, 粒径均匀, 颗粒直径小于10.0 nm. 考察了不同的干燥方式(电热鼓风干燥、普通真空干燥、真空冷冻干燥)以及真空冷冻干燥过程中主要参数对产物比表面积、孔容、平均孔径等物理性质的影响. 结果表明, 采用真空冷冻干燥法制备的纳米Al2O3的比表面积和孔容远高于采用另外两种干燥方式制备的纳米Al2O3. 采用真空冷冻干燥法制备纳米Al2O3时, 降温速率、预冻时间、冻干时间等参数对最终制备的产物比表面积与孔结构有显著影响.     

在水/环己烷微乳体系中制备纳米级氧化锆微粒

研究了在水 环己烷 正己醇 Triton X 100的微乳体系中, 几种主要实验参数对由氯氧化锆制备氧化锆纳米粒子的比表面积及其颗粒大小的影响.实验结果表明，微乳体系中水与表面活性剂的摩尔比ro、氯氧化锆的浓度以及微乳沉淀反应的温度都对氧化锆的比表面积有很大影响.在不同温度的微乳体系，氯氧化锆浓度对最终氧化锆粒子的比表面积的影响不同.通过优化制备条件，制得了比表面积为212 m2•g－1（450 ℃焙烧后）的氧化锆纳米粉体.文中还对所制备的氧化锆样品进行了X射线衍射(XRD)、透射电镜（TEM）和氮气吸附的分析.     

不同干燥过程对超细TiO2粉体性质的影响

考察了采用不同干燥工艺制备的TiO2粉体在粒子形貌、颗粒大小与分布、晶相组成以及比表面积和孔结构等织构和结构性质方面的差异。结果表明，利用常规的干燥方法，由水凝胶脱水所得的颗粒，颗粒间严重团聚，颗粒粒径大且分布不均匀，比表面积和孔体积最小；由醇凝胶直接脱水，则可以显著提高粉体的织构性能．而采用超临界流体干燥法则可以进一步提高粉体的性能，比表面积由水凝胶的4．88m2·g－1增大到113．8m2·g－1，提高了近30倍；孔体积由0．027cm3·g－1增大到0．41cm3·g-1．大约提高了15倍；而且其能够有效地防止粒子间的团聚，较好地保持了湿凝胶的网络结构，使颗粒尺寸降低且分布均匀，可重复性好．     

液相沉淀法制备纳米ZnO粉体的研究

现有制备纳米ZnO的方法大多需要较特殊的设备和严格的反应条件[1 4] 。笔者采用液相沉淀法,首先以草酸为沉淀剂直接从硫酸锌水溶液中沉淀出前驱体ZnC2 O4·2H2 O ,然后经过滤、洗涤、干燥和焙烧分解,制得了平均晶体粒径为2 5nm的ZnO粉体。此方法操作简单、反应条件温和、易于控制。但沉淀在洗涤过滤和干燥时易产生团聚现象[7] 。为此采取以稀草酸溶液对制得的前驱体进行超声洗涤和1 2 0℃真空干燥的措施,明显提高了粉体的分散性能。1　实验部分1 1　主要仪器及试剂Zn(SO4) 2 和H2 C2 O4·2H2 O(A .R .)。KS 2 5 0E型超声波清洗仪…     

酸-碱交替沉淀法铜基甲醇合成催化剂的优化制备与表征

采用酸-碱交替沉淀法制备了Cu基甲醇合成催化剂放大样(500 g), 并用X射线衍射、低温N2吸附和扫描电子显微镜等对催化剂进行了表征,系统考察了制备条件(搅拌速度、溶液滴加速度、盐和碱溶液浓度等)对催化剂性能的影响. 结果表明,采用酸-碱交替沉淀法制备的Cu基甲醇合成催化剂中, Cu和Zn组分以无定形的CuO-ZnO固溶体存在,使得CuO和ZnO的晶粒减小,导致催化剂的晶粒度较小,粒径尺寸分布较均匀,结晶度相对较低,有利于提高催化剂的比表面积. 采用酸-碱交替沉淀法制备的Cu基甲醇合成催化剂具有较高的Cu分散度和较大的Cu比表面积. 在优化条件下制备的催化剂的活性和耐热性均比国内外工业催化剂高.     

微/纳米ZnO粉体在Glu-BF_4离子液体水溶液中的诱导生长

以一定浓度谷氨酸-氟硼酸(Glu-BF_4)离子液体水溶液为反应介质,摩尔比为1∶6的二水合醋酸锌和氢氧化钠为反应物,在室温下制备前驱体,再通过微波辅助加热制备了具有绒球形貌的微/纳米ZnO粉体.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪、比表面积测试仪、能谱仪、拉曼光谱仪和透射电子显微镜(TEM)等对产物形貌、晶型、比表面积、组成和晶面分布进行了测定.结果显示,所得产物为六方晶系纤锌矿结构,平均粒径20.4 nm,绒球大小1.6~3.0μm,比表面积为28.3 m~2/g,产物纯度较高.当反应物浓度一定,离子液体浓度分别为0.02,0.04,0.08和0.12 mol/L时都得到了类似形貌的微/纳米ZnO粉体,且随着离子液体使用量的增加,绒球尺寸分布更加均一.当离子液体浓度一定,而反应物浓度逐渐下降时,产物形貌发生递变性变化.ZnO晶粒在Glu-BF_4离子液体诱导下首先生成不规则的纳米片,纳米片进一步聚集,在一定反应物浓度范围内生成绒球形貌粉体,反应物浓度较低时只生成绒球的核心部分,而浓度更高时则生成纳米针阵列.通过不同条件下纳米ZnO粉体形貌变化规律,探讨了强碱性条件下Glu-BF_4离子液体水溶液中微/纳米ZnO粉体的生长机制.