高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

由于过氧化苯甲酰具有使面粉增白、增筋及杀菌等效果 ,故面粉加工工艺中用其作为面粉改良剂。但有些面粉加工厂 ,为改善面粉的感官性状 ,以次充好 ,随意过量添加过氧化苯甲酰。而现在国内尚无测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰的标准方法。本文对照文献 [1],试验了面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取 ,用碘化钾将其还原为苯甲酸 ,ＯＤＳ Ｃ18柱分离 ,紫外检测器 2 30ｎｍ检测 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。本法检出限为 1.0ｍｇ·Ｌ- 1,回收率大于86 5 % ,平均相对标准偏差 5 .2 % ,本法操作简便 ,能满…     

高效液相色谱法测定过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰已被广泛用作面粉及面粉制品的品质改良剂。它能提高其白度和贮藏性能,但若使用量过大,可使面粉制品在蒸煮过程中产生对人体有害的物质。我国GB/T2760-1996中规定其使用量为0.06g·kg-1,但无国家标准的检验方法,本文采酰在0.0～2.00mg范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,相对标准偏差为4.66%,回收率为89.5%～118.0%。1　试验部分1.1　原理样品中过氧化苯甲酰以丙酮和乙醇溶解,在酸性介质中被碘化钾还原为苯甲酸后,测定苯甲酸即可求出过氧化苯甲酰的含量。1.2　仪器与试剂高效液相色谱仪(美国PE公司,附紫外检测器)PE4.6mm…     

高效液相色谱法测定粉丝中过氧化苯甲酰

利用高效液相色谱测定粉丝中过氧化苯甲酰,采用了以还原铁粉作为还原剂将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,0.02 mol.L-1氢氧化钠作为提取液,滤液经色谱分离后,在检测器230 nm下测定苯甲酸的含量。线性范围为1~50 mg.L-1(r=0.999 9),检出限为0.2 mg.L-1,RSD为1.49%~4.61%(n=6),回收率为88.0%~97.5%。     

高效液相法测定面粉中的过氧化苯甲酰

 报道了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种改进方法。面粉直接以石油醚萃取 ,采用Shim PackVP ODS柱 (0 46cmi d × 1 5cm ,5μm～ 6μm) ,以乙腈 体积分数为 0 3 %的磷酸水溶液 (体积比为 4∶1 )为流动相 ,流速1 0mL/min ,检测波长 2 36nm。在此条件下 ,过氧化苯甲酰和苯甲酸的质量浓度分别和其峰面积呈良好的线性关系 ,过氧化苯甲酰的线性范围为 0 0 0 2 g/L～ 0 0 1 2 g/L(r =0 9995) ,最小检测量为 0 0 0 5g/kg;苯甲酸的线性范围为 0 0 0 2g/L～ 0 0 1 2g/L (r =0 9993) ,最小检测量为 0 0 1g/kg。     

高效液相色谱法测定乳清粉和黄油中过氧化苯甲酰

应用高效液相色谱法(HPLC)测定了乳清粉和黄油中过氧化苯甲酰的含量。对含脂肪较低的样品,可直接加入乙腈进行提取,经振摇和离心后取上清液,用0.45μm滤膜过滤,滤液用于HPLC分析。对含脂肪较高的样品,须先用正己烷脱脂,然后用经正己烷饱和的乙腈提取3次,合并提取液经0.45μm滤膜过滤后供HPLC分析。采用Agilent TC C_(18)色谱柱及由甲醇-水(65+35)混合液作为流动相进行分离,并在236nm波长处进行紫外检测。过氧化苯甲酰的质量浓度在0.1～1.0mg·L~(-1)范围内与其相应的峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg~(-1)。以乳清粉及黄油样品为基体,用标准加入法在3个浓度水平(1,5,10mg·kg~(-1))上对方法进行回收试验,测得回收率在96.6%～104.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

毛细管气相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰

采用毛细管气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量。方法的线性范围为0.0-500.0μg/mL,检出限为1.0ng,RSD为0.564%-0.906%,回收率为92.7%-101.3%。该法可用于面粉质量的监测。     

高效液相色谱法分离和测定酒石酸和马来酸

１引言 酒石酸（２,３一二羟基丁二酸）和马来酸（顺丁烯二酸）都是重要的有机化工原料,它们被广泛地应用于有机合成和其它化工生产领域［１］． 酒石酸的制备常用钨酸作为催化剂,由马来酸识水溶液与过氧化氢进行环氧化反应再经水解精制而成,其中常含有微量的没有反应的马来酸,因此,建立有效的分离和测定酒石酸和马来酸的方法,对于酒石酸生产条件的选择与控制,以及产品的质量检测等都有十分重要的意义． 目前尚未发现有关同时分离和测定酒石酸和马来酸的文献报道．我们首次采用反相高效液相色谱法,跟踪监测了酒石酸生产过程中的物…     

高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.0μg·g-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.7%之间。     

油脂中九种抗氧化剂的反相高效液相色谱法分离和测定

研究了油脂中９种酚类抗氧化剂的色谱保留行为,以甲醇－水－乙酸体系为流动相,采用梯度洗脱,可在３０ｍｉｎ内将九种物质完全分离并定量测定。测定的线性范围１￣２００ｍｇ／ｌ（ｒ＝０．９９８５￣０．９９９７）,检测限为２ｍｇ／ｋｇ,回收率为８２．４％￣９８．７％,ＲＳＤ为１．０１％￣４．７４％。     

植物激素的反相高效液相色谱法分离和测定

探讨了分离和测定８种植物生长激素的反相高效液相色谱法。结果表明：以含有０．８％醋酸的甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱,可在１６ｍｉｎ内将８种物质完全分离并可进行定量测定,线性关系良好。方法具有快速、简便、准确的特点。     

小麦粉中过氧化苯甲酰与苯甲酸总量的毛细管气相色谱法测定

报道了测定小麦粉中作为增白剂的过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的改进方法。小麦粉通过酸性乙醚．石油醚(60～90℃)萃取,其中过氧化苯甲酰同时被还原成苯甲酸,经石英毛细管气相色谱柱DB-WAX分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法的相对标准偏差为4．8％～9．1％;线性范围为0．005～0．1g／L(r=0．996);检出限为2．0mg／L;回收率为90．0％～96．5％。将该法应用于小麦粉中过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的分析,结果令人满意。     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中的过氧化苯甲酰

利用过氧化苯甲酰能够在氯化血红素的催化下将底物对羟基苯乙酸氧化成具有荧光的二聚体的性质,建立了柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。优化了色谱分离条件和柱后衍生条件,结果表明:催化剂氯化血红素的浓度为8μmol/L,底物对羟基苯乙酸的浓度为80μmol/L,衍生化试剂的pH 10.5,衍生温度为35℃时衍生效率最高。在优化条件下,过氧化苯甲酰的线性范围为0.5～100 mg/L;样品的检出限为1 mg/kg,样品的加标回收率为98.5%～99.5%。本方法与现有的高效液相色谱法相比,检测面粉中过氧化苯甲酰具有抗干扰能力强,灵敏度高。     

猪肉中二甲胺四环素的反相-高效液相色谱测定

建立了一种测定猪肉中二甲胺四环素的反相-高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.目标物经EDTA-Mcllvaine提取,用Oasis HLB固相萃取小柱净化,流动相为甲醇-咪唑缓冲溶液,体积比20:80,荧光检测器检测,外标法定量.平均添加回收率在89.6％～94.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.1％～6.5％...     

超声辅助提取高效液相色谱法检测小麦籽粒中杀雄嗪酸的残留

建立了高效液相色谱法(HPLC)检测小麦籽粒中化学杂交剂SQ-1主成分杀雄嗪酸残留的方法。以75%乙醇为提取剂,正反萃取净化;采用Diamonsil C18不锈钢柱,以甲醇-0.5%(NH4)2HPO4溶液(60∶40,V/V,pH 2.5)为流动相,检测波长283 nm,流速1.0 mL/min。结果表明:化学杂交剂SQ-1主成分杀雄嗪酸在0.75～25.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,在3个添加水平(1.0,5.0和10.0 mg/kg)范围内,平均加标回收率在84.2%～95.0%之间,相对标准偏差为1.0%～3.3%,检出限为0.075 mg/L。     

离心沉淀气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究

建立了离心沉淀,气相色谱氢火焰离子化检测器测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。考察了不同提取时间和采用不同工作曲线对过氧化苯甲酰测定的影响。试样在石油醚中被冰乙酸还原成苯甲酸,经HP-5（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。方法的线性范围为0．005～0．08g／L（r=0．9992）,检出限（S／N=3）为2mg／kg。在添标水平为0．06、0．18和0．30g／kg时的平均回收率为82．70％～89．46％,相对标准偏差为3．77％～6．93％。该方法仪器设备简单,测定结果灵敏、准确,适合面粉中过氧化苯甲酰的测定。     

胶束毛细管电泳在线吹扫富集技术测定面粉中的增白剂过氧化苯甲酰

建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种新方法。面粉用甲醇超声萃取,过滤,直接进样分析。在电泳缓冲液为0.02 mol/L硼砂-硼酸缓冲液（含0.04 mol/L十二烷基硫酸钠）(pH 9.0)、紫外检测波长为214 nm、分离电压为10 kV的条件下,富集倍数可达150倍以上,过氧化苯甲酰的质量浓度和其色谱峰高呈良好的线性关系,过氧化苯甲酰的线性 范围为0.002～0.012 g/L(r=0.9998),最低检测限为2 mg/L。将该法用于面粉中过氧化苯甲酰的分析,样品无需繁琐的预处理过程便可直接定量,缩短了分析周期,简单方便,重现性好。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定精对-苯二甲酸（PTA）中微量杂质4-羧基苯甲醛（4-CBA）、对-甲基苯甲酸（P-TOL）和苯甲酸（C7H6O2）含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱，流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH，(pH4.5)，检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好，其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03％，RSD0.37％。     

HPLC法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰 ;选用DiamonsilC18(5μm,200×4.6mm)色谱柱 ,流动相 :0.02mol/LNH4Ac-甲醇(体积比95∶5) ;检测波长 :220nm ;流速 :1.0mL/min ;柱温 :室温 ;进样量 :10μL ;方法的线性关系良好 ,相关系数r=0.9994 ,样品的最低检出浓度为0.003g/kg,回收率为92 %～102 % ,RSD=1.1 % ;本方法对检测过氧化苯甲酰具有应用价值。