反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜

提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法,采用国产ＹＷＱ Ｃ１８柱,在２５℃下,甲醇：水（含０．０８％正磷酸）：丙酮＝１１．４：８．６：１．１为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在ＵＶ－２３５ｎｍ下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜,水杨酸铜的检出限分别为０．８７ｍｇ／Ｌ,２．４６ｍｇ／Ｌ;阿司匹林铜的回收率为９９．０％－１００．５０％;水杨酸铜的回收率为     

磷锑钼蓝光度法测定铜及铜合金中磷量

提出了在阿拉伯树胶存在下,以硫脲为还原剂,磷锑钼蓝光度法直接测定铜及铜合金中微量磷的新方法。检测波长为７３０ｎｍ,ε７３０＝２．０×１０＾４,磷浓度在２￣４０μｇ／５０ｍｌ范围内服从比耳定律。对含磷０．００１％￣０．０２％的样品进行分析,ＲＳＤ〈４％。     

荧光法测定片剂中的秋水仙碱

秋水仙碱在硫酸溶液中水解后产生弱的稳定的荧光。在ｐＨ４￣ｐＨ６范围内,镧（Ⅲ）离子可与水解秋水仙碱发生络合反应,络合后芝光强度增加了６倍。最大激发及发射波长为２４６ｎｍ和４３０ｎｍ。在０．１￣１０ｍｇ／ｌ浓度范围内,荧光强度与浓度有良好的线性关系,本方法已用于片剂中秋水仙碱含量的测定,测定了下限为０．１ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为４．３％。     

紫外多波长光谱法监测阿司匹林合成过程的水杨酸和阿司匹林

建立测定阿司匹林合成过程中水杨酸、阿司匹林含量和转化率的分析模型。采用紫外多波长扫描乙醇溶液中阿司匹林和水杨酸的紫外光谱,建立水杨酸和阿司匹林紫外光谱的向量长度与其质量浓度的标准曲线,通过斜投影算法分离出待测样本中阿司匹林和水杨酸的紫外光谱。计算光谱向量长度,代入标准曲线得到待测样本中阿司匹林和水杨酸的含量。实验结果表明,水杨酸、阿司匹林的质量浓度与其紫外光谱的向量长度呈良好的线性关系,线性范围分别为2.00~40.00,10.00~200.00μg/m L。水杨酸和阿司匹林测定结果的相对标准偏差为0.16%~2.19%(n=5),加标回收率在93.3%~106.9%之间。该方法快速简便、准确可靠,可满足阿司匹林和水杨酸的同时测定及反应过程中水杨酸转化率监测要求。     

桑色素—溴化十六烷基三甲铵—Brij—35荧光光度法测定微量…

研究了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）和Ｂｒｉｊ－３５混合表面活性剂的存在下，以桑色素为荧光剂，测定微量钨的新方法。详细研究了反应条件，反应适宜的酸度为０．０６￣０．１２ｍｏｌ·Ｌ＾－１ ＨＣｌ，钨含量在０．０５￣３．２５μｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系，方法的灵敏度高，用于地质试样中钨测定，结果满意。     

单扫描示波极谱法测定人发中铜

在ｐＨ９．２５四硼酸钠体系中Ｃｕ（Ⅱ）与丁二酮肟产物一灵敏的络合吸附极谱波,峰电位在－０．４７Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）。峰电位与铜浓度在０￣０．５ｍｇ·Ｌ＾－１范围内线性良好,测定人发中铜其相对标准偏差小于３．５％,回收率在９７％￣１０２％之间。     

5—Br—PADAP分光光度法测定稀土金属中微量钽

采用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ分光光度法直接测定稀土金属中微量钽，探讨了最佳的测定条件。选用酒石酸体系，发现稀土金属元素０．１０００￣０．３０００ｇ对Ｔａ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物显色反应无明显影响，不需预分离主体、方法简便、稳定性好，已用于Ｄｙ、Ｔｂ、Ｙｂ、Ｓｍ、Ｎｄ和Ｙ等稀土金属中微量钽的测定，测定范围为０．００５％￣０．１０％Ｔａ２Ｏ５。     

高效液相色谱法快速测定猪肉中醋酸地塞米松残留物

本文研究了一种快速、简便测定猪肉中醋酸地塞米松残留的高效液相色谱法。肉样用二氯甲烷提取，甲醇溶解残留物，２４０ｎｍ处紫外检测。在０．０６￣１．５０μｇ／ｋｇ浓度范围内，醋酸地塞米松线性相关系数为０．９９９２，相对标准偏差分别为２．９２％（日内）和４．７８％（日间）。空白肉样添加０．０５￣０．２０ｍｇ／ｋｇ醋酸地塞米松，其回收率在７５．６０％￣８７．９０％。本法可检测出样品中低至５０μｇ／ｋｇ的醋酸     

化学衍生显色法间接测定乙酰水杨酸的含量

建立了以氯化铁测定阿司匹林中乙酰水杨酸的分光光度法。在盐酸溶液中,乙酰水杨酸的降解产物水杨酸能与氯化铁反应生成紫红色络合物,其最大吸收波长为526 nm,络合比为1:1。根据反应生成物的吸光度,可以间接测定乙酰水杨酸的含量。水杨酸的浓度在1.6~104.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=0.01896+0.00952ρ(mg/L),相关系数r=0.9991,检出限为0.28 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.24%,表观摩尔吸光系数ε=1.78×103L·mol-1·cm-1。此法可用于药物制剂阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定。     

微量汞分析的探讨

应用原子吸收分光光度法对微量汞分析进行了探讨，在灯电流为６或７ｍＡ检测波长为２３５．７ｍ样品浓度在０．１～５．０μｇ范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９９５，平均回收率９８．９３％，ＲＳＤ＝０．４７％，证明本法测定微量汞准确度高，稳定性好，值得推广使用。     

关于7种含氧酸结构与酸性的讨论

含氧酸是无机化学授课的一个重要内容，讨论了含氧酸中亚硫酸、硼酸、次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸、碳酸的结构与酸性。研究表明，SO2溶液中存在着2种异构体；硼酸在不同条件下存在Lewis酸和Brönsted酸2种形式；次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸都存在着异构化倾向；在一定条件下，碳酸具有一定的动力学稳定性。     

Synthesis and identification of dinitro- and diaminoterephthalic acid

Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides.     

几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析

以葡萄糖醛酸（GlcA）、半乳糖醛酸（GalA）、甘露糖醛酸（ManA）、古罗糖醛酸（GulA）、半乳糖醛酸寡糖（Oligo-GalA）、甘露糖醛酸寡糖（Oligo-ManA）、古罗糖醛酸寡糖（Oligo-GulA）和酶解褐藻胶寡糖（Oligo-u-Alg）为研究对象,探讨其薄层色谱（TLC）行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。     

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。     

固体过氧钼酸的制备及其性质研究

本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。     

离子色谱法测定水中4种有机酸

建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。     

Mitocanic Di- and Triterpenoid Rhodamine B Conjugates

The combination of the “correct” triterpenoid, the “correct” spacer and rhodamine B (RhoB) seems to be decisive for the ability of the conjugate to accumulate in mitochondria. So far, several triterpenoid rhodamine B conjugates have been prepared and screened for their cytotoxic activity. To obtain cytotoxic compounds with EC₅₀ values in a low nano-molar range combined with good tumor/non-tumor selectivity, the Rho B unit has to be attached via an amine spacer to the terpenoid skeleton. To avoid spirolactamization, secondary amines have to be used. First results indicate that a homopiperazinyl spacer is superior to a piperazinyl spacer. Hybrids derived from maslinic acid or tormentic acid are superior to those from oleanolic, ursolic, glycyrrhetinic or euscaphic acid. Thus, a tormentic acid-derived RhoB conjugate 32, holding a homopiperazinyl spacer can be regarded, at present, as the most promising candidate for further biological studies.     

12-钼磷酸的Brnsted酸位和Lewis酸位

研究了加热、抽空等预处理对固态12-钼磷酸(PMA)酸位的影响。发现了PMA上除存在B-酸位外,还可生成L-酸位。研究了PMA上L-酸位的成因,水在两类酸位形成过程中的作用,L-酸位与B-酸位的相对强度,以及PMA上酸强度的分布。据此,对Miscno等认为PMA中只存在质子酸和酸强度分布均匀的观点提出了不同的看法。