顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40 min,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),检出限(S/N=3)为0.01～0.02 mg/kg,加标回收率为86.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。     

自动顶空-气质联用法快速测定竹筷中9种苯系物

建立了自动顶空-气质联用法（HS-GC-MS）快速检测竹筷中9种苯系物的方法。考察了样品的基质效应,讨论了顶空温度和平衡时间对9种苯系物丰度的影响。采用DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.5μm)型毛细管柱进行分离,选择离子（SIM）模式扫描,外标法定量。结果表明：9种苯系物在质量浓度10.0～400.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999,方法检出限和定量限分别为2.0和10.0μg/kg;加标回收率在95.0%～107.4%之间,相对标准偏差（RSD）为0.6%～9.5%。该方法适用于竹筷中9种痕量苯系物含量的检测。     

自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量

提出了自动顶空-气相色谱-质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作为内标),在60℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱-质谱联用仪器中进行测定。乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min。方法的线性范围为0.01~10.00 g.L-1,检出限(3S/N)为0.6 mg.L-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg.L-1。乙醇的回收率在92%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7%。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法同时测定食品接触用润滑油中11种苯系物

建立了顶空自动进样-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)同时测定食品接触用润滑油中11种痕量苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯)的方法。在优化的检测条件下,11种苯系物在10～100μg/kg范围内具有良好的线性,检出限为2～5μg/kg,加标回收率为73.8%～100%,RSD为3.3%～9.9%。方法满足食品接触用润滑油中苯系物高通量及痕量检测的要求。     

顶空-气相色谱法测定海水中8种苯系物

提出了顶空-气相色谱法测定海水中残留的8种苯系物的方法。分别选择40℃及30min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用Nukol毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。8种苯系物在13min内能完全分离。8种苯系物的质量浓度在10.0～200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2μg.L-1。以海水样品为基体,在3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在93%～119%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%～5.3%之间。     

顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物

建立顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的方法。对色谱条件及顶空条件进行了优化,采用自动顶空进样方式,经70℃平衡30 min,用Rtx-Wax毛细管柱分离,使用火焰离子化检测器检测。7种苯系物的质量浓度在10～100μg/L范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.999 0～0.999 6之间,方法检出限为0.2～0.9μg/L,7种苯系物的回收率为96.5%～106.5%,测定结果的相对标准偏差为1.0%～2.2%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,测定结果准确可靠,检出限满足国家标准要求,可用于水中7种苯系物的检测分析。     

顶空/气相色谱法测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物

建立了顶空/气相色谱测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,将样品适当破碎后,顶空/气相色谱检测。结果表明,该方法节省溶剂、环境友好、快速、简便,线性关系、灵敏度和稳定性均良好。在0.05~5.00μg/g线性范围内,其线性系数均大于0.999,检出限为0.02~0.04μg/g,平均回收率为91.9%~98.9%,相对标准偏差均小于5%。市场监测分析显示,不同品牌不同品种橡皮擦产品中挥发性苯及苯系物含量差别迥异,市场总体较为安全,但加大对该类产品在该方面安全因素的监管势在必行。     

顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物

采用顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物，选用硅油作母液制备一系列标准样品，对采样温度、平衡时间以及色谱条件进行了讨论。方法也适用于溶剂型涂料和水性涂料。操作简单，定性定量准确可靠，线性范围为1-1000mg／L，最低检测浓度为0．05-0．1mg/L，方法回收率为73．4％-113．3％，相对标准偏差为2．27％-8．69％，并对实际样品进行了测定，取得满意结果。     

HS/GC-MS法对卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测

建立了一种用于测定卷烟包装材料中挥发性有机物(VOCs)的分析方法.采用三醋酸甘油酯为基质,利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对17种挥发性有机物进行了定量分析.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,17种挥发性有机物的相关系数均大于0.999,检出限为0.30 ～18 μg/m2,比全扫描的检出限低1 ～3个数量级.17种挥发性有机物的回收率为90% ～101%,相对标准偏差小于3.67%.该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于大批卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测.     

固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中的苯系物

建立了固相微萃取-气相色谱/氢火焰离子化检测法测定空气样品中苯系物的分析方法。对固相微萃取纤维种类、解吸温度和时间、萃取时间等实验条件进行了优化,并对采样袋的气密性和稳定性进行了考察。结果表明:6种挥发性有机化合物的5个色谱峰(间、对二甲苯无法分开)的峰面积与其浓度在所测范围内具有较好的线性关系,相对标准偏差小于4.6%,检出限低至0.03ng/mL。该方法简便、快捷、重现性好,检出限低,采样装置的气密性好,适合于实际环境气体样品的异位分析。     

聚氨酯醇酸的裂解气相色谱-质谱研究

人工合成聚氨酯醇酸,用裂解气相色谱－质谱（ＰＧＣ－ＭＳ）法详细研究其热裂解产物的化学组成,探索其热裂解机理。裂解的主要产物为合成所用的单体甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）、邻苯二甲酸酐及油脂相应的脂肪酸。     

吹扫捕集-气相色谱法测定海水中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的生物降解

苯、甲苯、乙苯和二甲苯(简称BTEX)等单环芳烃是石油的重要组分。在油气地球化学勘查领域,BTEX是油气藏信息的直接指示物。BTEX具有挥发性,并且可以受到微生物的降解作用,直接影响到BTEX含量的准确测量。本研究建立了动态顶空(吹扫捕集)和光离子化检测器(PID)的气相色谱测量海水基样品中BTEX的生物降解方法。苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯及邻二甲苯的检出限分别为7.3、8.1、11.4、8.3、13.2ng/L;1μg/L海水样品中BTEX回收率为92.84%~100.92%。样品无需预处理。BTEX生物降解规律对海洋油气地球化学勘探中所涉及的样品采集、运输、保存、测量及结果分析具有重要指导意义。     

Comparison of Needle Concentrator with SPME for GC Determination of Benzene, Toluene, Ethylbenzene, and Xylenes in Aqueous Samples

A method of solventless extraction of volatile organic compounds from aqueous samples has been developed and validated. A new arrangement in which the internal volume of a needle capillary adsorption trap is completely filled with Porapak Q, as adsorbent material, and wet alumina, as a source of desorptive water vapor flow, is presented. The device has been used for head-space sampling of benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (BTEX) from water samples and compared with solid-phase microextraction. Under the same sampling conditions the analytical characteristics of the device for the BTEX compounds are better than those of solid-phase microextraction. Limits of detection and quantification are below 0.5 μ g L⁻¹.     

Determination of Biodegradation Process of Benzene, Toluene, Ethylbenzene and Xylenes in Seabed Sediment by Purge and Trap Gas Chromatography

Benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (BTEX) are commonly found in crude oil and are used in geochemical investigations as direct indicators of the presence of oil and gas. BTEX are easily volatile and can be degraded by microorganisms, which affect their precise measurement seriously. A method for determining the biodegradation process of BTEX in seabed sediment using dynamic headspace (purge and trap) gas chromatography with a photoionization detector (PID) was developed, which had a detection limit of 7.3–13.2 ng L^?1 and a recovery rate of 91.6–95.0%. The decrease in the concentration of BTEX components was monitored in seabed sediment samples, which was caused by microorganism biodegradation. The results of BTEX biodegradation process were of great significance in the collection, transportation, preservation, and measurement of seabed sediment samples in the geochemical investigations of oil and gas.     

Determination of Biodegradation Process of Benzene,Toluene, Ethylbenzene and Xylenes in Seabed Sediment by Purge and Trap Gas Chromatography

Benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (BTEX) are commonly found in crude oil and are used in geochemical investigations as direct indicators of the presence of oil and gas. BTEX are easily volatile and can be degraded by microorganisms, which affect their precise measurement seriously. A method for determining the biodegradation process of BTEX in seabed sediment using dynamic headspace (purge and trap) gas chromatography with a photoionization detector (PID) was developed, which had a detection limit of 7.3–13.2 ng L⁻¹ and a recovery rate of 91.6–95.0%. The decrease in the concentration of BTEX components was monitored in seabed sediment samples, which was caused by microorganism biodegradation. The results of BTEX biodegradation process were of great significance in the collection, transportation, preservation, and measurement of seabed sediment samples in the geochemical investigations of oil and gas.

     

吹扫捕集-气相色谱分析海水和沉积物中的苯、甲苯、乙苯及二甲苯

单环芳烃苯、甲苯、乙苯和二甲苯（简称BTEX）是石油的重要组分，也是环境中需要重点监测的致癌污染物。本实验建立了动态顶空（吹扫捕集）和光离子化检测器的气相色谱测量海水、沉积物中痕量BTEX的方法。在120—1200ng／L的浓度范围，苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯及邻二甲苯标准溶液的检出限分别为6．4、35．2、15．8、12．3、10．7ng／L，相对标准偏差0．9％-6．1％。样品无需预处理，海水中BTEX回收率为93．50％-98．40％。7个渤海表层海水样品中BTEX的浓度均低于140ng／L；海底沉积物中苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯及邻二甲苯浓度分别为169—1243、531—1732、1308—5624、237—1136、510—5194ng／L。测量方法和结果对评价环境污染具有重要意义。     

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法检测胶乳中痕量甲苯的研究

合成胶乳是合成橡胶的一个重要组成部分,而合成胶乳中丁苯胶乳又占主导地位。丁苯胶乳是由丁二烯(B)和苯乙烯(S)经过乳液聚合得到的一种固体含量为30％～50％的水性乳液。由于这种水性乳液具有橡胶的韧性,所以作为增强剂被广泛应用于造纸、涂料、纺织、建筑和粘合剂等各个领域,与人们的生活环境密切相关。对于胶乳性能的研究和改进也吸引了研究者的注意。但是生产原料如苯乙烯中普遍含有甲苯,所以造成胶乳产品含有痕量的甲苯,对人们健康形成潜在的威胁。     

气相色谱-质谱法检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯的分析方法, 考察了三种样品前处理方法对甲苯、间二甲苯的检测效果. 结果表明, 高温下番茄红素会重排降解生成甲苯、间二甲苯, 从而使甲苯、间二甲苯检测值偏高. 用乙醇萃取后, 顶空吹扫冷凝法检测, 能最大程度避免高温的影响, 是对番茄红素酱中甲苯、间二甲苯准确定量合适的前处理方法. 在选定的条件下, 甲苯和间二甲苯分别在1～100 μg/mL, 3～300 μg/mL的范围内线性关系良好, 方法回收率甲苯在92.2%～98.0%之间, 间二甲苯在90.3%～97.4%之间; 相对标准偏差(RSD)均小于10.0%; 检测限(LOD)为0.03 μg/g.