碳钢低合金钢中磷砷连续测定

当钢中含有砷时 ,会干扰用磷铋钼蓝光度法测定磷。近几年来 ,不少资料报道了采用硫代硫酸钠掩蔽砷能排除此干扰 ,并进一步用此进行磷、砷的连续测定 ,这种方法确实有简单易行操作方便等优点 ,但对于能否掩蔽彻底尚存争议。因此 ,在参考有关文献的基础上 ,采用如下方式进行钢中磷、砷连续测定。本法仍基于磷 (砷 )铋钼蓝光度法连续测定磷和砷含量。试样用稀硝酸溶解 ,高氯酸氧化 ,氢溴酸 -盐酸混合液挥砷 ,蒸发至盐状 ,再用硫硝混合酸溶解盐类并显色测磷。同时 ,另称一份试样 ,在相同的条件下操作 ,但不作挥砷处理 ,比较两次所测的吸光度 ,用…     

鱼露中砷形态分析

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS）联用技术对鱼露样品中砷形态进行分析。鱼露样品采用含0.45%H₂O₂的1%HNO₃溶液90℃热浸提3 h,8000 r/min离心过滤后,采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱（250 mm×4.1 mm,10μm）,以（NH₄）₂HPO₄溶液为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP/MS法进行分析。结果显示,在前处理过程中添加H₂O₂可准确测定鱼露样品中一甲基砷（MMA）和无机砷（i As）的含量;同时发现氧化后砷甜菜碱（As B）高的鱼露基质样品中少量的As B会转化为未知砷形态,影响二甲基砷（DMA）的准确测定。     

分光光度法同时测定砷和锑

近年来,人们在微量砷和锑的光度分析中做了大量工作,但用分光光度法同时测定这两种元素的文献则少见。本文用新银盐法测定砷,同时参照Kellen等提出的在催化剂存在下,使胂(AsH_3)与Fe(Ⅲ)作用生成Fe(Ⅱ)的测定砷的方法,观察到在乙醇介质中,(月弟)(SbH_3)也能与Fe(Ⅲ)发生氧化还原反应。由于胂在(月弟)吸收液中不被吸收,因此,将两种吸收液串连后,即可同时测定砷和锑。为了解决通常遇到的样品中砷高锑     

三元杂多蓝(Mo-Bi-P或Mo-Sb-P)光度法测定磷时砷的干扰有何简便的消除方法?

答 :在磷的三元杂多酸形成的条件下 ,砷 (Ⅴ )也同时参与反应对磷的测定造成严重干扰。有人提出用硫代硫酸钠选择性地将砷 (Ⅴ )还原为三价可很简便地消除其干扰[1] 。但在测定钢铁中磷的有时仍出现有结果偏高的现象。最近有报道[2 ] 采用抗坏血酸和硫代硫酸钠的混合溶液作掩蔽剂可有效地消除砷的干扰。该文的作者认为在测定磷的条件下 ,硫代硫酸钠虽能将砷 (Ⅴ )还原为砷 (Ⅲ ) ,但在放置过程中 ,将有部分砷 (Ⅲ )又氧化为砷 (Ⅴ )。十分不利于砷 (Ⅴ )的还原的另一个因素是相当部分的硫代硫酸钠消耗于将试样的基体元素铁 (Ⅲ )还原为铁(Ⅱ…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃澄清剂中砷的前处理方法研究

研究了几种常规前处理方法对玻璃澄清剂中砷测定的影响,建立了一种预氧化处理、后酸式湿分解的前处理方法.较传统碱熔法而言,该方法简单方便且可操作性强,同时可避免传统酸溶分解过程中可能造成的砷挥发损失.对预氧化处理使用的氧化剂和预氧化过程进行了筛选与优化,确定了4种湿式预氧化-酸消化分解方法,并利用端视电感耦合等离子体发射光谱实现了砷的直接测定.通过精密度和准确度实验,得到4种方法的相对标准偏差均小于2%,样品的加标回收率为98% ～106%,表明该前处理方法准确度高、精密度好.将所建立的分析方法用于玻璃澄清剂样品的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱-原子荧光光谱 (HPLC-AFS)法测定水产动植物样品中无机砷

采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5~100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%~105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%~6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。     

催化荧光光度法测定砷的研究

在硫酸介质中，痕量砷对碘酸钾与罗丹明6G的氧化还原反应有催化作用，使罗丹明6G的荧光减弱，据此建立了催化荧光法测定痕量砷的新方法。方法检出限为0.26ng/mL，测定范围4.12ng/mL-82.4ng/mL。已用于环境和生物样品测定。     

就地镀铜旋转圆盘玻碳电极上阳极溶出测定砷(Ⅳ)

在铜或硒存在下利用悬汞电极阴极溶出测定砷已见报道,但使用玻碳电极进行砷的测定尚属少见。砷的阳极溶出法因汞电极中汞的氧化干扰而无法进行。本实验采用就地镀铜玻碳电极作工作电极成功地进行砷的阳极溶出法测定。 (一)操作步骤加入适量的砷、铜及硫酸溶液到50ml容量瓶中使砷的最终浓度为1.0×10~(-7)mol/L-9.0×10~(-6)mol/L,铜(Ⅱ)为4.0×10~(-6)mol/L,硫酸为0.6mol/L。将溶液转入石英电解池中,通氮除氧5min,在-0.60V沉     

阻抑动力学光度法测定粮食中痕量砷(Ⅴ)

研究发现,在硫酸介质中,痕量砷(Ⅴ)能灵敏地阻抑铬(Ⅴ)催化高碘酸钾氧化间磺酸基偶氮氯膦褪色的指示反应.研究了阻抑褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量砷(Ⅴ)的新方法.其测定范围为0.0～16 μg砷(Ⅴ)/L;检测限为4.0×10-7 g/L砷(Ⅴ).该法用于大米、黄豆、豌豆和玉米中痕量砷(Ⅴ)的测定,结果满意.     

进口氧化皮化学特性及X射线荧光光谱分析

采用玻璃片法熔融进口氧化皮样品,并应用X射线荧光光谱法测定其中全铁和硅、铝、磷、钙、镁、钛、砷、铅等15种杂质元素的含量.根据氧化皮成分含量范围,利用多个铁矿石标准样品、部分标准样品添加基准物质Fe2O3配制系列校准物质,建立工作曲线.结果表明,该方法能准确、快速地对氧化皮进行分析,测量值与经典方法或标准值比较没有显著性差异.     

碘-淀粉吸光光度法间接测定砷

目前，光度法测定砷的报道较多。利用铬(Ⅵ)氧化砷(Ⅲ)，剩余的铬(Ⅵ)与溴邻苯三酚红形成有色络合物，借此可间接测定微量砷(Ⅲ)。但反应需在50～70℃水浴中进行，整个反应时间需110min。本文报道了用定量溴酸钾与砷(Ⅲ)反应，剩余的溴酸钾与碘化钾反应生成I3^-，利用I3^-与淀粉生成蓝色络合物，可以间接测定微量砷(Ⅲ)，方法简便快速，基本无干扰。     

原子荧光光度法同时测定硫酸铜电解液中微量砷和锑

电解铜箔是用来制造印刷电路板、组装电子元件的电子工业基础材料 ,是铜冶炼的深加工产品。其生产过程中硫酸铜电解液中砷、锑的含量直接影响电解铜箔的抗剥离强度。因此 ,测定电解液中砷和锑的含量显得尤为重要。硫酸铜电解液中砷的测定一般采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法[1] ,大量铜离子存在下锑的测定采用原子吸收光谱法[2 ] 。采用原子荧光光度法可同时测定砷和锑。通过KI 抗坏血酸沉淀掩蔽 ,消除了电解液中大量铜离子对砷、锑的测定干扰[1] ,本法具有操作简单、快捷等特点 ,分析准确度和精密度都较满意。1　试验部分1.1　仪器与试…     

有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响

目的 研究有机化合物对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品中总砷的影响,分析总结一般规律,为食品中总砷的准确测定提供理论依据。方法 研究了甲醇和乙醇等14种有机化合物对ICP-MS测定砷的动能歧视模式（KED）信号值和动态反应模式（DRC）信号值的影响,通过分析各有机化合物的电离能、极性和溶解度等性质,推测其在ICP-MS测定体系中对砷响应信号值增敏或者抑制的可能机理。结果 有机化合物对ICP-MS的KED模式测定砷离子As+的信号值有增敏效应,对DRC模式测定氧化砷离子AsO+信号值的影响小于KED模式测定As+的信号值,而且过程也更为复杂。相反,氮氧化物会减弱As+和AsO+的信号值。锗、铟等内标元素原子与砷原子在等离子体中电离行为和灵敏度的差异,使得内标元素校准砷测定信号的漂移受到干扰。结论 推测有机化合物影响ICP-MS测定砷响应信号值的可能机理是：有机化合物和氮氧化物经电离或裂解之后分别生成碳离子或多原子碳离子和氮氧离子或氮氧基团,碳离子或多原子碳离子会与砷原子发生电荷转移反应,增强As+或AsO+的信号值,同时有机化合物也可能会与As+竞争氧气而降低AsO+的信号值,而具有强电负性的氮氧基团可能会与As+和AsO+发生电荷转移反应而减弱其信号值。有机化合物对砷的ICP-MS响应信号值的影响可能是受到有机化合物电离能、溶解度、极性和分子结构等综合因素的结果。     

蒸馏分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氰化样品中砷的含量

砷是黄金选冶过程中常见的元素之一,选冶过程中砷的存在在一定的程度上影响了黄金等贵金属的氰化浸出效果。选冶样品中砷含量的准确分析可以为黄金选冶提供可靠地数据,并且采用一定的方法避免选冶过程中砷存在的影响。本方法通过饱和溴水-硝酸-硝硫混酸强氧化剂处理含氰样品,一方面分解氰化物,另一方面将各种形式的砷氧化为五价离子;再通过加入溴化钠催化剂,用硫酸亚铁将五价砷还原为三价砷,在108℃条件下,通过蒸馏方式将三价砷蒸馏出来,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定砷的含量。通过实验得出本方法的检测限为0.0019%;方法的精密度RSD<2%;方法的准确度-加标回收实验范围为99.8%-100.9%;通过与溴酸盐滴定法之间对比,说明了结果的准确性是可靠地。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锡矿和钨钼矿中16种组分

锡矿或钨钼矿样品以四硼酸锂为熔剂,以硝酸铵为氧化剂,预氧化后,以溴化锂为脱模剂,在1 100℃下熔融10min,冷却后制成熔融片,采用X射线荧光光谱法测定熔融片中锡、钨、钼、砷、铅、锌、锑、铜和三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁、一氧化锰、二氧化钛、氧化钙、五氧化二磷、三氧化硫等16种组分的含量。以五氧化二钽为内标,采用理论系数法校正基体效应,16种组分的检出限为50～155μg·g~(-1)。方法应用于锡矿样品的分析,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.15%～1.2%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定禽类生物样品中7种砷形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的砷,采用Dionex IonPacTM AS19阴离子交换柱分离7种砷形态,并用ICP-MS测定其含量。各砷形态的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3s,以砷计)在0.070~0.099μg·L~(-1)之间。加标回收率在74.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.9%之间。采用该方法分析矿区禽类生物样品,各砷形态含量的测定值之和与ICP-MS测得的总砷含量基本一致。     

催化动力学测定痕量砷（V）的研究

在硫酸介质中 ,痕量砷 ( )能灵敏地催化过氧化氢和高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF褪色的指示反应 ,研究了该催化反应的最佳条件与动力学参数 ,建立了一种新的测定痕量砷 ( )的方法。该法的线性范围 0～ 4.0 μg/ L As( ) ,检出限为 9.8× 1 0 - 8g/ L,用于食品中砷 ( )的测定 ,结果满意     

燃烧-中和滴定法测定锌精矿焙砂中的硫

研究了燃烧中和滴定法测定锌精矿焙砂中硫量的测定方法,并对其中的碳、砷、氟元素的干扰问题进行了研究。研究发现样品中碳、砷质量百分数低于1.00%、氟含量低于0.10%时均不影响硫的测定,但氟含量高于0.10%时会对硫的测定产生干扰,而且氟含量越高,对硫的结果影响越大。实验结果表明,方法的相对标准偏差小于3%,与其它经典方法的测定结果比对表明,方法准确、可靠。     

冶炼产物中碲的容量法测定

在分析冶炼产物中含碲量时多应用重铬酸钾容量法。但是这些方法需经两次分离,分析时间较长。我们试验各种共存元素对重铬酸钾法的影响时发现,除了砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)和大量银之外,其余大量共存元素并不影响碲的测定,而砷(Ⅲ)和锑(Ⅲ)经氧化成高价后也可消除其干扰作     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定了产于吉林省长白山的中药材杜仲中砷和汞的含量,建立了同时测定砷汞含量的分析方法。讨论了各种对测定有影响的因素,并优化了分析条件。方法的检出限分别为2.9×10-4μg/mL(砷),0.013ng/mL(汞)。该方法简便、快速且灵敏度高,样品测定结果满意。