超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流烟气的迁移率

建立超声萃取-超高效液相色谱法测定可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱5种烟丝生物碱向主流烟气迁移的方法。以5%氢氧化钠和乙醇溶液为溶剂,对卷烟烟丝样品和烟气样品进行超声萃取30min,将萃取液过固相萃取小柱,0.22μm滤膜,直接用配置TUV检测器的超高效液相色谱进行分析,测得可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱向主流烟气的迁移率。结果表明：该法适合批量卷烟烟气中5种生物碱的快速分析。     

高效液相色谱测定卷烟及其主流烟气中的维生素E

样品用饱和抗坏血酸乙醇溶液萃取,ZORBAX Extend-C18（5μm,4.6×150mm）色谱柱及FLD检测器在激发波长为298nm,发射波长为325nm下检测,流动相为100%甲醇。采用外标法定量,线性相关系数为0.99996,检出限为0.12μg/mL,卷烟及其主流烟气中维生素E平均回收率分别为97.0%和97.4%,RSD分别为0.70%和4.70%。研究表明：烤烟型卷烟烟丝比混合型卷烟烟丝中维生素E含量高,烤烟型卷烟主流烟气比混合型卷烟主流烟气中维生素E含量高,维生素E从卷烟烟丝到主流烟气的迁移率为7%—16%。     

辛夷再造烟叶对卷烟烟气成分的影响

为研究辛夷再造烟叶对卷烟烟气成分的影响,采用对比分析方法,先用吸烟机捕集卷烟烟气,收集主流烟气的总粒相物,再用超声波萃取方法对收集烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,分析烟气中的常规成分(烟碱、焦油、水分),最后用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性、定量分析烟气化学成分.结果表明,与空白样对比,辛夷再造烟叶卷烟对总粒相物、烟碱、焦油量影响不明显;对卷烟致香成分的增加起到有利作用,其中增加的主要致香成分中糠醛在各添加比例中的增加量达到40％左右、柠檬烯在各添加比例中的增加量达到50％左右、丁香酚在4‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量达到66.30％,巨豆三烯酮在2‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量达到93.30％,肉豆蔻酸在4‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量达到186.67％,金合欢醇在4‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量甚至达到241.81％.     

固相萃取富集高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉和汞

研究了用固相萃取富集,柱前衍生高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉、汞的方法.卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4 MPP)柱前衍生卷烟烟气中的重金属元素:铅、镉、汞.采用C18固相萃取小柱萃取富集铅、镉、汞的卟啉T4MPP络合物,以Waters Xterra RPl8色谱柱为固定相,甲醇和四氢呋喃为流动相梯度洗脱,用光二级管矩阵检测器检测.铅、隔、汞的捡出限在0.02-0.03μg/L之间.方法相对标准偏差小于2.3％,加标回收率为95％-102％.该方法用于测定卷烟烟气中的重金属元素铅、镉和汞,结果可靠,令人满意.     

微波、超声及其联用萃取黄连中总生物碱的对比研究

采用紫外分光光度法,以黄连中总生物碱提取量为评价指标,对比了微波辅助萃取、超声辅助萃取、超声-微波联用辅助萃取、微波-超声联用辅助萃取黄柏中总生物碱,比较了4种不同萃取方式对提取量的影响。结果表明,在萃取黄连中总生物碱时,微波萃取优于超声萃取和超声-微波联用萃取;微波萃取和微波-超声联用萃取相比较,黄连中总生物碱提取量相差不大,说明微波萃取黄连中总生物碱比较完全,微波萃取后没有必要再用超声萃取。     

卷烟主流烟气中巴豆醛在线光谱分析方法研究

卷烟主流烟气是卷烟燃烧时被人体吸食到体内的主要气体,其减焦降害已成为全社会高度关注的问题。在各种卷烟主流烟气组分中,巴豆醛以其强烈的基因毒性,成为国家规定的卷烟中七种主要有害指标物之一。传统的巴豆醛分析方法大都采用高效液相色谱法等实验室分析方法,需繁琐的样品前处理过程,无法测量巴豆醛的实时浓度,难以准确评估巴豆醛对人体健康的影响。为了快速、准确地检测卷烟主流烟气中的巴豆醛组分,本研究搭建了一套可以直接与吸烟机耦合的傅里叶红外光谱分析系统（FTIR）,并创新性开发过采样数据驱动光谱分析方法（ODDSA）,从复杂、变动的卷烟主流烟气中准确提取巴豆醛的光谱组分信息。ODDSA方法从实验设计入手,采用随机设计的思路尽可能模拟实际卷烟样品的分布范围,以构建具备良好光谱数据结构的样品集。在此基础上,创新性地将高密度小波变换引入红外光谱数据的处理过程中,以时/频双域过采样的方式提升了光谱解析分辨率,进而降低了其他基质组分对巴豆醛光谱信息的干扰。最后,发展改良竞争自适应重加权采样方法,从多倍冗余的高密度小波系数中准确提取待测物质的最佳变量组合,由此构建高质量的巴豆醛光谱定量分析模型。为了验证ODDSA方法的有效性,实验中采集了15种典型市售卷烟品牌,每个品牌在线采集8支样品的主流烟气红外光谱,随后采用随机挑选的25个验证集样本对ODDSA方法进行验证。结果表明,检验集的线性拟合系数为0.971,相对均方根误差为5.5%,其预测精度能有效满足卷烟主流烟气中巴豆醛的在线分析需求,并可拓展到环境二手烟气中其他组分的在线监测,进而为吸烟与健康评估提供全新手段。     

二阶导数同步荧光光谱测定卷烟主流烟气中的苯并(a)芘

研究了卷烟主流烟气粒相物中苯并(a)芘(BaP)的同步荧光及其一阶和二阶导数光谱, 发现二阶导数同步光谱可明显减少背景及BaP同系物对BaP测定的干扰。据此建立了一种固相萃取-二阶导数同步荧光光谱法测定卷烟主流烟气粒相物中BaP的新方法。方法检测限为0.2 ng·mL-1,平均回收率为80.2%～86.2%,相对标准偏差为2.64%～3.02%。     

混酸捕集-原子吸收光谱法测定主流烟气中的铅和镉

研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中铅和镉,并用原子吸收光谱法测定其含量的方法.对主流烟气中铅和镉的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子吸收光谱法测定主流烟气中铅和镉含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验.结果表明:用10％盐酸+5％硝...     

匀浆提取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

研究了用匀浆提取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法,卷烟主流烟气样品用剑桥滤片捕集,匀浆法提取滤片上捕集的苯并[a]芘,然后采用气相色谱-质谱联用法进样分析.结果显示该方法检测出的苯并[a]芘含量和国家标准相符合,并具有提取完全、效率高、能耗低的特点.     

3种方法捕集卷烟主流烟气中的砷

分别采用10％盐酸+5％硝酸、10％盐酸和剑桥滤片捕集主流烟气中的砷,捕集后10％盐酸+5％硝酸和10％盐酸用水浴沸腾加热3h,剑桥滤片用10％盐酸+5％硝酸超声浸提1h,处理后的样品用原子荧光光谱法检测砷,3种方法的平均回收率分别为94.3％、99.8％、96.3％,3种方法捕集主流烟气中砷的相对标准偏差在6.90％...