几种盐水溶液拉曼工作曲线的绘制

用激光拉曼光谱对几种常见盐水溶液进行测定 ,并采用了两种不同的方法对数据进行分析 ,结果表明强度比值法对Na2 CO3、NaHCO3、Na2 SO4 等具有强拉曼特征峰的盐水溶液适用 ,而频移参数法对NaCl溶液效果较好。同时观察到 ,当水溶液中盐度越大时 ,水拉曼峰的不对称性越明显。     

高温高压下水溶液中硫酸根离子浓度的拉曼光谱定量测定研究

当前,拉曼光谱通常被应用于定性研究,拉曼光谱的定量研究明显不足。通过理论分析,拉曼光谱的定量研究应当基于其相对强度来进行。据此,通过对三种不同浓度的Na2SO4溶液进行拉曼光谱分析,得到了常温常压下水溶液中SO2-4离子浓度的定量方程为:c(SO2-4)=4.779 6R(r2=0.999 4)。此外,对高温高压下硫酸根水溶液的拉曼光谱也进行了研究。光谱分析表明,温度和压力将影响拉曼谱峰强度比值与SO2-4浓度的关系。高温高压下水溶液中SO2-4浓度的定量方程为:c(SO2-4)=4.779 6(R+1.469×10-4ΔT+1.340×10-4ΔP),式中c(SO2-4)为待测溶液中SO2-4的浓度,R为拉曼谱峰强度的比值R(SO2-4/H2O),ΔT为相对于常温(23℃)时的温度差,ΔP为相对于常压(0.1MPa)时的压力差。该方程适用的温度范围为23℃≤T≤360℃,浓度范围为0.5~1.5mol·L-1,测量的相对误差为6.5%。对于具有拉曼活性的物质,拉曼光谱实验技术可以用来进行水溶液中物质浓度的定量研究。     

金丝桃素的稳定性

紫外-可见光谱研究了光、温度、pH、Na2SO3及抗坏血酸对金丝桃素稳定性的影响。避光条件下,金丝桃素在580—589nm波长处的吸光度值保持12h内不变;光照或t=70℃时,pH=9溶液的吸光度值明显下降,加入抗坏血酸或Na2SO3后,吸光度值可稳定不变。研究表明,金丝桃素对光、热稳定性差,尤其是在碱性环境中;抗坏血酸和Na2SO3具有稳定作用。     

ICP-AES测定钾混盐中的钾、钠、钙、镁和硫酸根

用蒸馏水溶解盐湖钾混盐矿,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋、SO42-.方法检出限：K＋2.4mg/L Na＋ 4.8mg/L、Ca2＋2.4mg/L、Mg2＋2.4mg/L、SO42-7.2mg/L.方法精密度（RSD,n=10）：K＋ 1.23％、Na＋0.87％、Ca2＋ 3.15％、Mg2＋3.02％、SO42-2.28％.加标回收率：K＋101.8％、Na＋ 103.2％、Ca2＋ 98.20％、Mg2＋ 104.8％、SO42-96.80％.     

黄芩素稳定性研究

用紫外光谱研究了光、温度、pH、Na2SO3、FeSO4及抗坏血酸对黄芩素稳定性的影响.在室温条件下,黄芩素溶液的吸光度值在6h内强度有明显的下降;当温度升高或在避光条件下,偏酸性黄芩素溶液的吸光度值在6h内强度不变,而碱性条件下依然有下降趋势;但黄芩素溶液加入抗坏血酸或Na2SO3后,吸光度值可稳定不变.本文研究提示:黄芩素对光和pH稳定性差;抗坏血酸和Na2SO3具有提高黄芩素溶液稳定性的作用.     

乙二胺四乙酸二钠的太赫兹及拉曼光谱研究

乙二胺四乙酸二钠简称EDTA-2Na,是一种含有羧基和氨基的螯合剂,具有广泛的配位性能。由于EDTA-2Na几乎能与所有的金属离子形成稳定的水溶性络合物,其络合作用可以消除由金属离子引起的食品变浊、变质、变色及维生素C的氧化损失,从而对食品起到护色、稳定、抗氧化和保鲜的作用,因而作为一种护色剂、品质改良剂和协同抗氧化剂,常被广泛添加到食品当中。但是, EDTA-2Na的过量或不当使用会危害人体健康,甚至引起暂时性血压下降、肾脏障碍等,所以一种快速检测EDTA-2Na的方法的提出对于食品安全尤为重要。相对于传统检测方法过程繁杂、耗时耗力的特点,太赫兹时域光谱技术及拉曼光谱技术对EDTA-2Na具有良好的指纹特性,安全快速的检测优点使其具有较大的应用潜力。目前,用太赫兹光谱技术及拉曼光谱技术对EDTA-2Na检测的理论与实验研究还未见报道。利用太赫兹时域光谱技术和拉曼光谱技术对EDTA-2Na结晶粉末进行检测研究,获得了样品在0.2～2.6 THz范围的特征吸收及10～4 000 cm~(-1)的拉曼散射谱;基于密度泛函理论,利用B3LYP/6-31G*基组优化并计算EDTA-2Na分子的振动频率,对其太赫兹吸收峰和拉曼散射峰对应的振动模式进行了归属和解析。结果表明, EDTA-2Na在0.88, 1.40, 1.73和2.32 THz;在921, 963, 990, 1 081, 1 336, 1 428和1 614 cm~(-1)处分别有明显的THz吸收峰和拉曼特征峰,这些振动频率与实验结果吻合较好,可以作为鉴定和检测的特征峰。特别地,对6.7～85.8 cm~(-1)(0.2～2.6 THz)范围内的低频拉曼光谱和太赫兹光谱进行对比,结合密度泛函理论对特征峰产生机理进行解析,结果显示太赫兹光谱和低频拉曼光谱之间有很强的互补性和一致性,可以作为光谱技术检测EDTA-2Na的有效互补手段,结果可靠。该研究为食品添加剂乙二胺四乙酸二钠的太赫兹光谱及拉曼光谱特征峰数据库的建立提供了实验参考,也为利用密度泛函理论预测其光谱特征提供了理论依据。     

Na_3AlF_6-Al_2O_3系熔盐离子结构的拉曼光谱研究

利用激光共焦拉曼光谱仪测定了不同氧化铝含量的Na3AlF6-Al2O3体系的常温与升温拉曼光谱,通过解析该拉曼光谱总结了其离子结构的种类以及随温度的变化规律,并对相应的拉曼谱峰进行了归属。结果表明当温度升至1173K及以上时,样品开始熔化并出现AlF63-→AlF4-的转化,同时伴有复杂离子的生成。将实验结果与模拟计算结合,发现在氧化铝含量较高的样品中存在络合离子Al2O2F42-。     

改性乙醇胺富集烟道气中CO2的FTIR研究

以四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯(抗氧剂1010)、Na2SO3作为乙醇胺(MEA)的氧化降解的改性剂,考察改性MEA富集模拟烟道气中CO2的效果,利用气相色谱、红外光谱分析抗氧剂1010与Na2SO3的适宜用量、比较两种抗氧剂的抗氧化性能.结果表明,抗氧剂1010和亚硫酸钠的添加量在0.15%时效...     

不同凝结核对霾滴的散射特性影响分析

为分析不同凝结核对霾滴散射特性的影响,讨论了NH4NO3、(NH4)2SO4、NaCl、Na2SO4四种可溶性盐核霾滴的吸湿增长及吸湿导致的复折射率变化对霾滴散射特性的影响,针对泥土型与非泥土型两类不可溶性凝结核霾滴,采用Aden-Kerker理论分析了凝结水参数β与散射效率因子、0°处散射相函数的关系。结果表明,可溶性盐核霾滴散射相函数随湿度变化显著;霾滴散射效率因子随湿度增加先增后减,对于核质量为10-13 g的霾滴,当湿度小于96%时,按散射能力强弱排序为NaCl、NH4NO3、(NH4)2SO4与Na2SO4霾滴,当湿度大于96%时,散射能力强弱排序为Na2SO4、(NH4)2SO4、NH4NO3、NaCl霾滴;对于2μm的不可溶性核霾滴,当β<0.5时,不同凝结核霾滴的射效率因子均随β增大而递增;但随着β增大,散射效率因子变化规律出现较大差异;双折射特性物质对e光和o光的散射特性存在一定差异,但在β整个变化区间内其变化趋势是一致的。     

碲酸盐玻璃的拉曼光谱研究

本文测试了TeO2-ZnO和TeO2-BaO两种二元系统不同金属氧化物浓度下玻璃的拉曼光谱,通过比较这两种碲酸盐玻璃系统拉曼光谱的异同,表明碲酸盐玻璃系统中随着金属氧化物浓度的增加,使玻璃网络中的TeO4双三角锥向TeO3三角棱锥转化,并且在TeO2-BaO二元玻璃中出现了非桥氧键。同时初步研究了TeO2-ZnO-Na2O三元玻璃的拉曼光谱,发现当TeO2-ZnO二元玻璃中加入5mol%的Na2O时,其结构并没有发生显著的变化。     

正电性胶态纳米银中加入凝聚剂后的表面增强拉曼光谱

在柠檬酸还原制备的正电性胶态纳米银中加入凝聚剂HNO₃和NaNO₃后,用波长为633 nm的激光激发,获得了较强的表面增强拉曼散射光谱(SERS谱),通过讨论及实验明确该SERS谱是来自于还原剂中的柠檬酸根离子,并说明该方法制备的纳米银的吸附层是带正电的银离子,扩散层是带负电的柠檬酸根离子。     

沉淀法制备Li~+、Na~+掺杂Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光粉及发光特性研究

用沉淀法制备Li~+、Na~+和Eu~(3+)共掺Gd_2O_3荧光粉,并与微波-固相法制备的样品进行了比较。通过测量该粉体的XRD、激发光谱和发射光谱,比较了样品的微观结构和讨论了不同合成条件对Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光粉发光特性的影响。结果显示在相同的条件下,对于未掺入Li~+的Gd_2O_3:Eu~(3+)样品比较,沉淀法制备样品的发光强度是微波-固相法制备样品的1.68倍;掺入Li~+的Gd_2O_3:Eu~(3+)样品比较,沉淀法制备样品的发光强度是微波—固相法制备样品的1.82倍。当使用草酸作为沉淀剂,掺杂浓度为Li~+(4.5 mol%)、Na~+(4.5mol%)、Eu~(3+)(4.5mol%),在800℃煅烧2h后获得样品的发光强度,是Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光粉的5.91倍。     

Surface optical Raman modes in GaN nanoribbons

Raman scattering studies were performed in GaN nanoribbons grown along [1 0 0]. These samples were prepared inside Na‐4 mica nanochannels by the ion‐exchange technique and subsequent annealing in NH₃ ambient. Detailed morphological and structural studies including the crystalline orientation were performed by analyzing the vibrational properties in these GaN nanoribbons. Pressure in the embedded structure was calculated from the blue shift of the E₂(high) phonon mode of GaN. Possible red shift of optical phonon modes due to the quantum confinement is also discussed. In addition to the optical phonons allowed by symmetry, two additional Raman peaks were also observed at ∼633 and 678 cm⁻¹ for these nanoribbons. Calculations for the wavenumbers of the surface optical (SO) phonon modes in GaN in Na‐4 mica yielded values close to those of the new Raman modes. The SO phonon modes were calculated in the slab (applicable to belt‐like nanoribbon) mode, as the wavenumber and intensity of these modes depend on the size and the shape of the nanostructures. The effect of surface‐modulation‐assisted electron–SO phonon scattering is suggested to be responsible for the pronounced appearance of SO phonon modes. A scaling factor is also estimated for the interacting surface potential influencing the observed SO Raman scattering intensities. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

Dy3+激活无水芒硝在真空紫外光激发下的发光性质

在空气中900℃温度下,将纯天然无水芒硝( Na2 SO4)和DyF3的混合粉末加热25 min,制备了Na2SO4:Dy3+新型发光材料.通过同步辐射研究了NaSO4:Dy3+的发光性质.并测量了在室温中真空紫外-紫外光下的发射和激发光谱.根据发射光谱得到了不同Dy3+掺杂浓度和不同激发下发光的黄蓝比(Y/B)是不同的.通过监测黄色发光得到的激发光谱,分别由Dy3+,4f9→4f85d跃迁(172 nm)、O2--Tm3+之间的电荷转移带(165 nm)引起的强激发谱和基质吸收(138,245 nm)、对应Dy3+,6 H15/2→4 D7/2,6H15/2→6 P3/2,6 H15/2→6P7/2跃迁(299,325,351nm)引起的弱激发谱组成.     

MnO_2/石墨烯复合电极材料的制备与储能性能

以葡萄糖为还原剂,天然石墨片为原料,采用Hummer法制备了石墨烯粉末(Graphene);并以该产物、KMnO4和HCl为原料,采用水热法制备了MnO2/Graphene复合材料。用扫描电子显微镜和X射线衍射对所制备的复合材料进行了表征,结果表明,水热法制备的MnO2材料为纯的α-MnO2相,且石墨烯粉末的加入并没有影响MnO2的晶体结构。在1mol/L Na2SO4电解液中进行了循环伏安和计时电位扫描测试,电极材料电化学性能稳定,具有较好的可逆性,在1.27mA/cm2电流密度下进行充放电测试时,电极比电容为147.9F/g;再循环1000次后,电极仍能保持稳定的电容,是一种理想的电化学电极材料。     

琼脂糖凝胶/纳米金复合结构的制备及其表面增强拉曼性质

以琼脂糖凝胶为模板,将预先制备好的胶体金颗粒负载在琼脂糖凝胶的网状结构中,制备了琼脂糖凝胶/纳米金复合膜结构,采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见-近红外光谱仪对复合膜的结构和光学性质进行了表征,实验数据表明纳米金颗粒均匀的分散在琼脂糖凝胶膜上,并且呈现出优异的光学吸收特性。基于琼脂糖凝胶的溶胀收缩特性和纳米金颗粒可调的表面等离子体共振吸收特性,将琼脂糖凝胶/纳米金复合膜作为表面增强拉曼(SERS)基底材料,研究了其对拉曼信号分子尼罗蓝A(NBA)的SERS检测效果。结果表明,琼脂糖凝胶的多孔网状结构为纳米金颗粒的富集提供了良好的载体,随着琼脂糖凝胶在空气中失水收缩,纳米金颗粒间距离逐渐缩短,产生动态的热点效应,对拉曼信号分子具有良好的增强效应。     

以新型银胶为衬底的超低浓度R6G的拉曼光谱检测

利用柠檬酸钠还原硝酸银的原理,提出了一种微波加热制备银胶体粒子的新方法,得到了颗粒大小较均匀的灰色银胶体。以提纯后的银胶为表面增强拉曼散射衬底,研究了超低浓度染料大分子罗丹明6G分子的表面增强拉曼散射,得到浓度分别为10-12mol/L、10-13mol/L和10-14mol/L的罗丹明6G的表面增强拉曼散射光谱,初步实现了罗丹明6G的单分子检测,证明该新型银胶衬底有非常强的表面增强拉曼活性。同时根据表面增强拉曼散射“热点”的增强机理,分析了获得超低浓度R6G的表面增强拉曼光谱的原因。     

水溶液中硫酸根离子的拉曼光谱定量分析

拉曼光谱因其具有无损、非接触以及原位的技术优势被广泛应用于科学研究领域。但是,当前拉曼光谱主要应用于定性研究,即根据拉曼波数偏移进行物质分子的鉴别,相比之下,拉曼光谱定量分析则明显不足。因此,有必要进一步开展拉曼光谱定量方面的研究。根据拉曼光谱原理分析可知,拉曼光谱定量研究应当根据相对强度比进行,也就是在定量化过程中需要选择一个参考系,可以分为内标法和外标法。拉曼光谱定量可以根据被测分子与该参考系的拉曼强度比值进行,通过这个方法可以消除测试条件的影响。对水溶液而言,可将液态水的OH伸缩振动作为内标,进行拉曼光谱定量分析。本文研究了Na₂SO₄-H₂O,K₂SO₄-H₂O以及NaCl-Na₂SO₄-H₂O体系的拉曼光谱特征。通过将水分子的OH伸缩振动（2 750~3 900 cm-1附近）拟合为两个高斯谱峰,并以I_SO2-4/I_W为参数来确定溶液中的硫酸根离子浓度,其中I_SO2-4为硫酸根离子的特征峰强度,I_W为水的两个高斯谱峰强度之和。实验结果表明,水溶液中SO2-₄浓度与拉曼强度比I_SO2-4/I_W之间有较好的线性关系,其中,R2=0.997 73,符合定量要求。据此,本文应用拉曼光谱定量分析,建立了一种相对快速、准确测量水溶液中SO2-₄浓度的方法。     

Na_2SO_4溶液激光拉曼/激光诱导击穿光谱联合探测

光谱技术应用于海底极端环境下多参数、多相态、无接触探测已成为深海化学传感器发展的一个重要方向,尤其是水下激光拉曼光谱技术和水下激光诱导击穿光谱技术正成为目前研究开发的热点。该工作旨在探索一项水下激光诱导击穿光谱与激光拉曼光谱(LIBS-LRS)联合探测技术,以实现LIBS和拉曼两种检测技术在检测系统上的整合,在信息获取上的互补。在实验室搭建了一套LIBS-LRS联合探测装置,该装置对于拉曼和LIBS采用同样的激发光源、光谱仪和探测器,前置光路分为两部分:拉曼光路和LIBS光路,分别收集Na_2SO_4溶液的拉曼信号和LIBS信号。前置光路收集的拉曼和LIBS信号由Y型光纤导入光谱仪,分别在面阵CCD不同区域进行探测。利用该装置对配置的Na_2SO_4溶液进行探测,同时获得了Na元素的LIBS信号和SO~(2-)_4拉曼信号。另外,随着激光能量的提高,在532nm脉冲激光能量超过3.6mJ时,在拉曼光路同时获得了Na元素的LIBS信号和SO~(2-)_4拉曼信号,这样采用同一光路即可实现两种光谱技术的联合,然而实验发现,随着激光能量的增加,激光在溶液中击穿产生的轫致辐射造成了光谱探测基线整体的抬升,对拉曼光谱弱信号的探测是不利的。实验结果初步证明了在拉曼和LIBS在水下联合探测的可行性。